氣相色譜法測定大豆中戊唑醇的殘留

馬 超

(哈爾濱市飼料科學(xué)研究所 150018)

氣相色譜法測定大豆中戊唑醇的殘留

馬 超

(哈爾濱市飼料科學(xué)研究所 150018)

通過建立新的大豆中戊唑醇?xì)埩舻臍庀嗌V檢測方法，將處理過的樣品用丙酮進(jìn)行提取，在經(jīng)過多次萃取以及層析柱的凈化，最后，采用應(yīng)用氣相色譜發(fā)，使用氮磷檢測器進(jìn)行檢測。經(jīng)回收率實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，該方法達(dá)到該農(nóng)藥殘留檢測的要求準(zhǔn)確度和精密度。使得大豆這一動物飼料重要原料的使用安全更有保障。

大豆；戊唑醇；氣相色譜

大豆是我國飼料生產(chǎn)的重要原料，富含大量的脂肪和蛋白質(zhì)，是我國北方重要的經(jīng)濟(jì)作物之一。在大豆生長的各個階段都會噴灑農(nóng)藥，其中戊唑醇是其中最常用的藥品之一。在噴灑到田間之后，會快速的透過植物的葉子以及植物根被大豆植株吸收，并且會在很短的時間內(nèi)，均勻的分布于大豆植株的各個部位，為植株形成一層能夠阻礙細(xì)菌生長的薄膜，從而保護(hù)大豆植株不受白粉病等常見病害的侵襲。然而由于該農(nóng)藥的分布特性，使得大豆中還會有一部分的殘留，對人畜的健康都有很大的影響，筆者通過大量實(shí)驗(yàn)，建立新的大豆中戊唑醇?xì)埩舻臍庀嗌V檢測方法，獲得了比較滿意的效果。

1 儀器設(shè)備及材料

主要儀器設(shè)備：Agilent安捷倫7200A氣相色譜儀，NPD氮磷檢測器。材料：石油醚；戊唑醇標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99.5%；丙酮；正己烷；乙酸乙酯；氯化鈉；無水硫酸鈉；弗羅里硅土等。以上試劑均為分析純。另外，其中無水硫酸鈉要在使用前于150℃高溫爐中烘烤6h以上；弗羅里硅土要在使用前于高溫爐中550℃烘4h以上，等其冷卻后用蒸餾水做脫活處理之后置于干燥器中。

2 方法

制樣：隨機(jī)選用當(dāng)年產(chǎn)出的東北地產(chǎn)大豆樣品1.5kg。將所選大豆樣品除雜，接著縮分至500g，用錘式旋風(fēng)磨進(jìn)行粉碎并使其全部通過20目篩，要求通過率需達(dá)到95%以上。合并篩上與篩下物。粉碎后的樣品需避光保存于-15℃以下環(huán)境中冷凍保存，并于48h內(nèi)進(jìn)行檢測。

萃取：準(zhǔn)確稱取粉碎的大豆籽粒樣品10.00g于50mL具塞磨口三角瓶中，向其中注入80mL丙酮。將其放置于水浴恒溫振蕩器中，勻速振蕩1h。震蕩完成后，使用布氏漏斗進(jìn)行減壓抽濾，抽濾完成后，使用15mL丙酮沖洗殘?jiān)瑢V液及沖洗液合并，收集于250mL分液漏斗中，加入10%氯化鈉溶液100mL，使用石油醚分萃取3次，每次加入石油醚40mL，萃取完成后，將所有有機(jī)相進(jìn)行，在40℃條件下進(jìn)行減壓蒸干。

凈化：在層析柱中分層裝入厚度為大約為1cm的無水硫酸鈉，再加入2g弗羅里硅土和以及1g中性氧化鋁最后在裝入厚度大約為1cm的無水硫酸鈉。接著首先使用25mL石油醚進(jìn)行淋洗，待液面接近頂端無水硫酸鈉層的時侯，開始將萃取液注入層析柱，最后再加入10mL石油醚進(jìn)行淋洗。接下來用體積分?jǐn)?shù)為5%的(乙酸乙酯-石油醚)混合液40mL對層析柱進(jìn)行洗脫，棄去；再用體積分?jǐn)?shù)為50%的(乙酸乙酯-石油醚)混合液100mL進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，濃縮近干，用正己烷進(jìn)行定容至2mL，待測。

3 結(jié)果與分析

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確稱取戊唑醇標(biāo)準(zhǔn)品0.01g，將其溶解于丙酮中，配制成為濃度是1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前將其梯度稀釋配制成0.1mg/L、0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，用氣相色譜測定。檢測后將所得數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸計(jì)算，縱坐標(biāo)為峰面積，橫坐標(biāo)為濃度，計(jì)算出線性關(guān)系，同時得到相關(guān)系數(shù)。其線性方程為：y=20.226X+0.483，相關(guān)系數(shù)為0.9996，能夠滿足定量要求。

回收率實(shí)驗(yàn)：將戊唑醇標(biāo)準(zhǔn)溶液加入大豆籽粒樣品中，計(jì)算回收率。十組不同添加水平的戊唑醇加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：添加濃度分添加0.01mg/kg回收率為94.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.1%；添加0.02mg/kg回收率為92.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.7%；添加0.03mg/kg回收率為98.2%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.3%；添加0.04mg/kg回收率為99.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%；添加0.05mg/kg回收率為102.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.1%；添加0.06mg/kg回收率為103.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.7%；添加0.07mg/kg回收率為104.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.2%；添加0.08mg/kg回收率為95.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.1%；添加0.09mg/kg回收率為102.4%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.3%；添加0.1mg/kg回收率為94.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%。戊唑醇在大豆籽粒中的平均回收率為92.2%～104.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7%～8.7%,滿足定量分析的精密度要求。