聚氯乙烯人造革中揮發物含量測量不確定度的評定

馬偉娟，楊鋒波，陳靜

（1.國家皮革制品質量監督檢驗中心（廣州），廣東廣州510860；2.廣州質量監督檢測研究院，廣東廣州510860））

聚氯乙烯人造革中揮發物含量測量不確定度的評定

馬偉娟1，楊鋒波2，陳靜2

（1.國家皮革制品質量監督檢驗中心（廣州），廣東廣州510860；2.廣州質量監督檢測研究院，廣東廣州510860））

摘要院以一個聚氯乙烯人造革樣品為例，按照GB 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物質限量》測定聚氯乙烯人造革中其他揮發物有害物質含量，分析了測試過程中不確定度的來源，對各不確定度分量進行評定及合成，并計算得出了合成不確定度和擴展不確定度。

關鍵詞院測試；聚氯乙烯人造革；PVC；其他揮發物；含量

1　前言

一切測量結果都不可避免地具有不確定度[1]，測量不確定度是對測量結果質量的定量表征，是體現測量結果準確性的重要組成部分[2]。測量不確定度評定能給出測量結果的置信度和置信區間，不僅對于測量結果的評價具有重要作用，還可以通過對每一個不確定度分量大小的分析，明確檢測過程中影響不確定度因素的主次，提高檢測質量。測量結果的可靠程度是通過分析和評定測量不確定度來確定的，測量不確定度理論是當今國際上普遍承認和應用的一種實驗數據評定理論[3]。本文以一個聚氯乙烯人造

革為樣品，采用國家標準方法GB/T 21550-2008《聚氯乙烯人造革有害物質限量》，對聚氯乙烯人造革有害物質中其他揮發性有害物質這一質量指標進行了檢測，并依據JJF 1059.1-2012《測量結果不確定度評定與表示》，建立了該方法的測量不確定度模型，評定了該方法的測量不確定度，明確了該方法中影響測定結果不確定度的主要因素。

2　不確定度評定

2.1試驗材料

試驗所用聚氯乙烯人造革材料取自迪士尼背提包。

2.2試驗儀器

CP224C型電子天平，分度值0.1 mg（奧豪斯中國地區）；型號為BPG-9056A精密鼓風干燥器，溫度范圍：RT+10～200℃（上海一恒科學儀器有限公司）。

2.3試驗方法

按GB 21550-2008規定，使人造革處于平展狀態，沿寬度方向均勻裁取100 mm×100 mm的試樣三塊，試樣按GB/T 2918-1998中23/50 2級環境條件進行24 h狀態調節[4]。稱量試樣精確至0.0001 g。調節電熱鼓風干燥箱到（100±2）℃，將試樣水平置于金屬網或多孔板上，試樣間隔至少25 mm，鼓風以保持空氣循環。試樣不能不能受加熱元件的直接輻射。經6 h±10 min后取出試樣，將試樣在GB/T 2918-1998中23/50 2級環境條件放置24 h后稱量（精確至0.0001 g）[5]。測定流程詳見圖1。

圖1　測試流程示意圖

表1　PVC其它揮發物含量3個平行樣測試結果一覽表

2.4建立數學模型

其它揮發物含量

2.5不確定度分量的計算

（2）測量系統（儀器示值）偏差導致的相對標準不確定度分量[rel(△)]

3　結果與討論

3.1不確定度分量的主要來源

聚氯乙烯人造革中其他揮發物含量不確定的主要來源如圖2所示。

取裁剪于同一PVC上的三個樣品由同一個人在步驟1條件下測試的結果來評定其試驗標準差，詳見表1。

圖2　不確定度因果圖

由以上結果可以看出，重復性測量在不確定度中影響較大，因此在重復性測量時應該注意操作細節，盡量在人員操作上減少誤差。

3.3.1電子天平導致的樣品質量不確定度的評定

在同一天平上多次稱量且量程變化范圍很小時，靈敏度導致的不確定度可以忽略不計。用編號為F20022的天平，最小示值為0.0001 g。依據JJF 1059.1-2012《測量結果不確定度評定與表示》，天平最大載荷點示值誤差測量結果擴展不確定度=0.5 mg，=2。

3.3.2裁樣模板面積偏差導致測定結果的不確定度的評定

5、WebSocket 作為 HTML5 的一種新協議，它實現了瀏覽器與服務器之間的全雙工通信，用以取代傳統的輪詢和 Comet 技術，使客戶端瀏覽器具備像 C／S架構下桌面系統的實時通訊能力。

△2=(100-99.46)cm2=0.54 cm2

3.3.3烘箱條件導致的不確定度分量評定

用編號為T30034的烘箱，依據JJF 1059.1-2012《測量結果不確定度評定與表示》，該烘箱不確定度為0.2℃，=2。而此方法的烘箱要求溫度為（100± 2）℃，此范圍已經覆蓋了不確定度范圍，所以烘箱的確定度分量可以忽略不計。

由以上計算得出的測量系統的不確定度分量值可以看出，電子天平對測量系統引起的不確定的影響最大，烘箱的影響可以忽略不計。

結果修約間隔為0.1 g，由此導致的修約不確定度按《JJF1059-2012》5.8規定，

與前面的分量相比，該分量的不確定度可忽略不計。

3.5合成標準不確定度

重復性測試導致的相對標準不確定度

分量，測量系統導致的相對標準不確定度分量，各分量彼此獨立，因此：rel()合

3.6擴展不確定度

3.7聚氯乙烯人造革中其他揮發物有害物質含量的表達式

4　結論

本次實驗聚氯乙烯人造革中其他揮發物有害物質含量為5.3 g/m2，擴展不確定度為= 0.8 g/m2。從各不確定度分量的值上可以得出，重復性和電子天平的不確定度分量對不確定度的貢獻最大，因此在其它揮發物含量測定過程中應注意人員操作和電子天平讀數造成的誤差。在檢測過程中進行不確定度分析，能了解被檢測指標真值所處范圍及這個范圍的大小。因此，該方法不確定度分析在實際工作中有較大的實用價值。

參考文獻：

[1] JJF 1059.1-2012，測量結果不確定度評定與表示[S].

[2]沈宣銘，周永芳，陳彤.皮革中甲醛含量不確定度評估[J].檢驗檢疫科學，2007，17（4）：26-31.

[3]馮曉云，李文生，王寶剛，等.原子熒光法測定總砷含量不確定度評定[J].中國農學通報，2009，25（21）：77-81.

[4]GB/T 2918-1998，塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境[S].

[5]GB21550-2008，聚氯乙烯人造革有害物質限量[S].

Uncertainty Determination of Volatile Substances Content in Polyvinyl Chloride Artificial Leather

MA Wei-juan1, YANG Feng-bo2, CHEN Jing2
(1. National Center for Quality Supervision and Testingof Leather Product (Guangzhou), Guangzhou 510860, China; 2. GuangZhou Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510860, China)

Abstract:According to the GB 21550-2008 "Restriction of hazardous materials in polyvinyl chloride artificial leather", the other volatile substances content in an obtained polyvinyl chloride artificial leather

sample was determined. In the meantime, source of uncertainties was analyzed, uncertainty components

were evaluated and composed, and finally the composed and expanded uncertainties were obtained.

Key words:testing; polyvinyl chloride artificial leather; PVC; other volatile substances; content

作者簡介：第一馬偉娟（1985.5-），女，廣州質量監督檢測研究院工程師。從事皮革、紡織品及合成革化學檢測項目研究。

收稿日期：2015-06-15

中圖分類號院TS 57

文獻標志碼院A

文章編號：1671-1602（2015）14-0028-03