非常規壓裂返排液處理的現場試驗

李 赫

(中國石化河南石油工程設計有限公司地面設計所，河南 南陽 473132)

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非常規壓裂返排液處理的現場試驗

李 赫

(中國石化河南石油工程設計有限公司地面設計所，河南 南陽 473132)

河南油田通過非常規壓裂返排液處理的現場試驗制定了處理技術方案，包括壓裂返排液處理后回注工藝方案和回用工藝方案，并進行了絮凝沉降試驗、藥劑除硼實驗、反滲透膜除硼及殺菌劑評價試驗，結果表明，采用二級反滲透膜處理工藝是適宜的；采用“氣浮+過濾”處理工藝處理后水質可滿足回注水質標準：含油不大于10 mg/L、懸浮物不大于10 mg/L、含硫小于2 mg/L、總鐵小于2 mg/L,細菌總數小于100個/mL，pH值7～8，處理成本不大于5元/m3。

油田，非常規壓裂返排液， 現場試驗，二級反滲透膜處理工藝，標準

1 概述

河南油田壓裂返排液處理設計規模為100 m3/d，合3.65×104m3/年。該項目實施后節約的費用主要包含回注費用和清水配置壓裂液費用兩個方面。回注成本約為18元/m3、清水成本約為4.1元/m3。預計年均節約費用80.7萬元。現場試驗包括絮凝沉降試驗、藥劑除硼實驗、反滲透膜除硼實驗及殺菌劑評價試驗。通過這些試驗制定了處理技術方案，包括壓裂返排液處理后回注工藝方案和回用工藝方案。

壓裂是頁巖氣(油)等非常規資源開發的重要手段，而且壓裂液用量較大，每段壓裂液用量約為1 000 m3～2 000 m3，一般10段～12段壓裂時壓裂液總用量達10 000 m3～20 000 m3，利用壓裂返排液配置壓裂液可以節約大量清水資源。壓裂返排液成分復雜、水質穩定、排液量較大，國內迄今尚無成熟可靠的處理工藝。設計出性價比較高的技術方案是河南油田當務之急。探討適合河南油田應用的非常規壓裂返排液處理工藝技術，為非常規資源開發提供強有力的技術支撐，對該油田來說具有重大的經濟效益與環保意義。

2 現場試驗

1)絮凝沉降試驗。

針對安HF1、泌頁2HF井壓裂返排液處理，利用絮凝劑0701、絮凝劑0901、絮凝劑0903-1#、絮凝劑0903-2# 進行效果評價。現場試驗表明，絮凝劑0903-1#對安HF1以及泌頁2HF井壓裂返排液適應性較好，可滿足要求。最佳加藥量：絮凝A劑投加量500 ppm，絮凝B劑投加量160 ppm；絮凝劑只是針對總懸浮物，對影響總礦化度的陰、陽離子的去除效果不明顯，絮凝劑投加前后水質指標見表1。作為回注水，已能部分滿足要求。如果要達到再利用的目標，還需除去水體中的其他離子[1,2]。

表1 投加絮凝劑前后水質指標

2)反滲透膜除硼實驗。

在壓裂液中，由于用到硼鹽作為破膠劑，在壓裂返排液中含有少量的硼鹽，回用的過程中會影響瓜膠帶粘度。另外，在堿性條件下，大量的硼會使交聯劑產生無效交聯，所以除硼尤為必要。由于硼元素的特殊性，一般的化學方法無法生成沉淀將其去除。復合除硼劑是利用絡合原理，即利用除硼劑對硼元素的雙絡合作用進行去除。采用多濾料過濾，對一些細微固體懸浮物也有較好的過濾作用。試驗發現，藥劑除硼效果不好。投加藥劑前后硼含量見表2。

表2 藥劑除硼前后硼含量 mg/L

3)反滲透除硼實驗。

在反滲透除硼的實驗過程中，需要用到兩種膜：超濾膜和反滲透膜。泌416井壓裂返排液水樣中硼含量50 mg/L。現場試驗結果表明，在多濾料復合過濾方法的輔助下，其絮凝過濾后總礦化度大大降低，說明陰、陽離子的去除效果很好；硼含量經一級反滲透出水值為7 mg/L～12 mg/L，經過二級反滲透，硼含量基本為零，二級反滲透除硼效果見表3；其他離子如鐵、硫含量不高，經絮凝可以達標，即使個別項目超標，經超濾、反滲透也能去除并達標。針對河南油田非常規壓裂返排液(適應現有壓裂液配方體系特點)的處理推薦使用二級反滲透膜處理工藝。

表3 二級反滲透除硼效果 mg/L

4)殺菌劑評價試驗。

該油田常用殺菌劑有FH-7，1227兩種，其中FH-7殺菌劑抗低溫效果較好且價格較低，因此對FH-7進行了評價實驗。分別進行藥劑濃度為0 mg/L,50 mg/L,80 mg/L,120 mg/L和150 mg/L殺菌效果實驗。對測試對象中的硫酸鹽還原菌(SRB)、腐生菌(TGB)、鐵細菌(FB)數量進行細菌測定，測試結果見表4。使用FH-7殺菌劑，在加殺菌劑濃度為50 mg/L時，即可滿足細菌總數小于100個/mL要求。

表4 投加不同濃度殺菌劑后細菌數量 個/mL

3 結語

1)壓裂液體系往往需要多種添加劑，如稠化劑、交聯劑、殺菌劑、高溫穩定劑等，作業后的壓裂返排液成分復雜，這些廢液含有原油、地層水、生物難以降解的高分子水溶性聚合物等有害物質，是石油天然氣企業的主要污染源。處理后的返排液用于配置壓裂液可大大減少對環境造成的危害。因此河南油田開展此項目作用與意義重大[3,4]。

2)安HF1井、泌頁2HF井等壓裂井返排液的絮凝試驗結果表明，絮凝劑0903-1#的有效性和適應性較好，其最佳加藥量為500 ppm。

3)河南油田現場試驗結果表明，針對該油田非常規壓裂返排液的處理，采用二級反滲透膜處理工藝是適宜的。采用“氣浮+過濾”處理工藝處理后水質可滿足回注水質標準：含油不大于10 mg/L、懸浮物不大于10 mg/L、含硫小于2 mg/L、總鐵小于2 mg/L,細菌總數小于100個/mL，pH值7～8。處理成本不大于5元/m3。

[1]GB 50428—2007，油田采出水處理設計規范.

[2]馮永訓，彭忠勛，何桂華，等.油田采出水處理設計手冊.北京：中國石化出版社，2005:126-135.

[3]馬 云,何順安,侯亞龍.油田廢壓裂液的危害及其處理技術研究進展.石油化工應用，2009,28(8):2-3.

[4]劉友權，陳鵬飛，吳文剛，等.加砂壓裂用滑溜水返排液重復利用技術.石油與天然氣化工，2013,42(5):492-495.

On site experiment of treatment of unconventional fracturing fluid flowback

Li He

(GroundDesignInstitute,HenanOilEngineeringDesignCo.,LtdofSinopec,Nanyang473132,China)

The paper makes out the treatment technical schemes according to the site experiment of the unconventional fracturing fluid flowback at some oil field in Henan Province, including the reinjection craft scheme and recycling scheme after the treatment of fracturing fluid flowback, undertakes the flocculent deposition experiment, agent boron removal experiment, reverse osmosis membrane boron removal, and experiment for evaluating bactericide, and proves by the result that the secondary reverse osmosis membrane treatment is proper, the water quality after the "air flotation+ filter "craft can meet the flowback water quality, in which oil is no more than 10 mg/L, suspended matter no more than 10 mg/L, sulfur and iron no more than 2 mg/L, and the number of bacteria is no more than 100 in each mL and the pH value is 7～8, and its cost is no less than 5 yuan RMB per square meter.

oil field, unconventional fracturing fluid flowback, site experiment, secondary reverse osmosis membrane treatment, standard

1009-6825(2015)21-0124-03

2015-05-13

李 赫(1987- )，男，助理工程師

TE992.2

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