李俊 王晨君
(上海市虹口區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 上海 200083)
長(zhǎng)期接觸甲醛,其可通過(guò)呼吸被人體吸收,從而導(dǎo)致呼吸道疾病、鼻咽癌、女性生理疾病、甚至?xí)?dǎo)致染色體異變使得新生兒體質(zhì)下降。高濃度甲醛對(duì)于人們的神經(jīng)和免疫系統(tǒng)有著強(qiáng)烈的危害,因而,對(duì)于空氣中甲醛的檢測(cè)是十分必要的在甲醛的測(cè)試方法方面,現(xiàn)今,人們已經(jīng)探索研究出許多,例如AHMT法、鹽酸副玫瑰苯胺法、酰丙酮法、酚試劑法、乙變色酸法、氣相色譜法等等。上述方法各有優(yōu)勢(shì),與之相對(duì)應(yīng)的也各有其缺陷,但它們共同的缺點(diǎn)是操作方面的問(wèn)題。空氣中甲醛的檢測(cè)需要長(zhǎng)時(shí)間且大批量的監(jiān)測(cè),但上述方法在檢測(cè)時(shí)逗需要將空氣濃縮采樣,再放在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行檢測(cè)分析,流程較為繁復(fù),操作步驟多,測(cè)定所需周期長(zhǎng),并且,為全面了解空氣中甲醛含量,應(yīng)滿足現(xiàn)場(chǎng)多點(diǎn)的要求,但其并不能達(dá)到需求。再加上現(xiàn)代室內(nèi)裝修,人們對(duì)于自身身體健康的問(wèn)題更加重視因而對(duì)空氣甲醛檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越高,更加迫切的需要檢測(cè)方法具備檢測(cè)時(shí)間短、大批量、現(xiàn)場(chǎng)多點(diǎn)等優(yōu)勢(shì),并且操作簡(jiǎn)單攜帶方便,這給研究人員提出了很高要求。文章通過(guò)將酚試劑分光光度法與便攜式PPM-400ST甲醛檢測(cè)儀,分析比較檢驗(yàn)方法的便捷度及檢驗(yàn)儀器的可靠性,從而得出最佳檢測(cè)方法。
甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,在高鐵離子存在下,嗪與酚試劑的氧化反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。本方法檢出限為0.1μg/5mL(按與吸光度0.02相對(duì)應(yīng)的甲醛含量計(jì)),當(dāng)采樣體積為10L時(shí),最低檢出濃度為0.01mg/m3。
儀器:嶗應(yīng)2020型智能空氣采樣器,10mL具塞比色管,10mL大型氣泡吸收管,UV330紫外分光光度計(jì)。
試劑:(1)稱取0.10g酚試劑溶于水中,稀釋至100mL,即為吸收原液。貯存于棕色瓶中,在冰箱內(nèi)可以穩(wěn)定3d。采樣時(shí)取5.0mL原液加入95mL水,即為吸收液。(2)稱取1.0g硫酸鐵銨,用0.10mol/L鹽酸溶液溶解,并稀釋至100mL,即為1%硫酸鐵按溶液。(3)甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:建議購(gòu)買甲醛標(biāo)樣。
用一個(gè)內(nèi)裝5.0mL吸收液的氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采樣20min,采氣10L。采樣后,將樣品溶液移入比色管中,用少量吸收液洗滌吸收管,洗滌液并入比色管,使總體積為5.0mL。同步繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,向各比色管中加入1%硫酸鐵按溶液0.4mL,搖均。在室溫(8℃~35℃)顯色30min。在波長(zhǎng)630nm處,用1cm比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度,如表1。

表1 吸光度對(duì)甲醛含量(μg)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
相關(guān)系數(shù)r:0.9992截距a:0.0151斜率b:0.379
計(jì)算公式:
PPM-400ST甲醛檢測(cè)儀是目前全球最先進(jìn)的甲醛分析儀,儀器專門用于衛(wèi)生防疫,環(huán)境保護(hù),室內(nèi)環(huán)境,勞動(dòng)衛(wèi)生等領(lǐng)域檢測(cè)低濃度甲醛含量的直讀式分析儀。檢測(cè)儀采用電壓型擴(kuò)散電化學(xué)傳感器,儀器線性穩(wěn)定,結(jié)果準(zhǔn)確,精度高,抗干擾性強(qiáng),超長(zhǎng)使用壽命,操作簡(jiǎn)單。(2)電化學(xué)傳感器(專利):采用先進(jìn)的電化學(xué)傳感器技術(shù)來(lái)確定大氣中甲醛的濃度。儀器主要參數(shù):檢測(cè)范圍基本量程:0.00ppm~10ppm(0mg/m3~12.3mg/m3);測(cè)量范圍:0~10/20/30ppm;最小讀數(shù):0.001ppm(0.001mg/m3);準(zhǔn)確度:讀數(shù)2%
內(nèi)置泵吸式采樣,采集10mL空氣樣品。采樣時(shí),在現(xiàn)場(chǎng)室外空氣中抽氣,使儀器計(jì)數(shù)調(diào)整為0.00,然后開始采樣。采樣前,首先對(duì)便攜式PPM-400ST型甲醛檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn)(自帶甲醛檢驗(yàn)管,可隨時(shí)自行方便校驗(yàn)),從而控制和減少誤差的產(chǎn)生,確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
為對(duì)比研究便攜式PPM-400ST甲醛檢測(cè)儀檢測(cè)結(jié)果的與酚試劑分光光度法檢測(cè)甲醛的準(zhǔn)確性,應(yīng)將兩者放在一起進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比從而進(jìn)行判斷得出結(jié)論見(表2、圖1)。

表2 某酒店甲醛測(cè)試結(jié)果(mg/m3)

圖1 表2中數(shù)據(jù)相關(guān)性
通過(guò)對(duì)便攜式PPM-400ST甲醛檢測(cè)儀檢測(cè)甲醛含量和酚試劑分光光度法檢測(cè)甲醛的分別實(shí)驗(yàn),及將其放在一起對(duì)比實(shí)驗(yàn)可得,便攜式甲醛檢測(cè)儀。相比較國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法酚試劑分光光度法而言,兩種方法的檢測(cè)都具有準(zhǔn)確性,檢測(cè)結(jié)果可信度高,并且兩者間并無(wú)顯著性差異。但就現(xiàn)今人們對(duì)于檢測(cè)甲醛的需求而言,便攜式甲醛檢測(cè)儀便于攜帶,操作簡(jiǎn)單,并且檢測(cè)時(shí)間短更能滿足人們的需要,更適合用于日常室內(nèi)空氣中甲醛含量的檢測(cè)。
[1]何呈程.淺談室內(nèi)甲醛含量檢測(cè)準(zhǔn)確性的影響因素[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2012,(20):107-107.
[2]國(guó)家環(huán)??偩?空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法6編委會(huì).空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版.北京:中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003.682)684.