離子遷移譜熱解析控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)

董 昭，張瑋瑋

(安陽工學(xué)院，河南安陽 455000）

0 引言

離子遷移率譜技術(shù)(Ion mobility spectrometry，IMS）被廣泛應(yīng)用于毒品、炸藥等的快速檢測以及各種有機(jī)污染成分的實(shí)時(shí)監(jiān)測和分析。它是在一定溫度和氣壓下，通過精確測定弱電場中氣相離子的漂移時(shí)間來確定待測物質(zhì)的種類。IMS常用于氣相樣品的檢測。將液相或固相樣品快速高效轉(zhuǎn)化為氣相，引入IMS系統(tǒng)進(jìn)行檢測，是當(dāng)前IMS技術(shù)的一個(gè)重要研究方向。在樣品進(jìn)樣方法中，熱解析方法是應(yīng)用較多的一種，它通常被用于微量物質(zhì)檢測的進(jìn)樣裝置，如陶瓷蒸發(fā)器、加熱解附管等等［1］。IMS大多采用半透膜進(jìn)樣，一般在進(jìn)樣口前設(shè)置加熱盤或加熱管以使樣品進(jìn)行汽化。這種方法存在由于進(jìn)樣裝置的體積較大，樣品解析時(shí)間長，造成進(jìn)樣濃度低，以及在進(jìn)樣過程中樣品容易因?yàn)榫植康臏囟炔痪鶆蚝瓦M(jìn)樣氣流不穩(wěn)定等而出現(xiàn)損失的問題，難以用于定量檢測。尤其是高沸點(diǎn)物質(zhì)或不穩(wěn)定物質(zhì)，樣品容易在溫度較低的區(qū)域重新凝結(jié)或過熱分解，引起物質(zhì)結(jié)構(gòu)改變或組分丟失，從而造成交叉污染，最終影響分析結(jié)果。因此，有必要設(shè)計(jì)一種溫度控制系統(tǒng)以解決這一問題。

1 設(shè)計(jì)思路

設(shè)計(jì)對遷移管的進(jìn)氣溫度進(jìn)行控制的系統(tǒng)，利用K分度的熱電偶對被控遷移管的進(jìn)氣口的進(jìn)氣溫度進(jìn)行采樣，將采集的電壓信號(hào)通過采集卡PCI2300的模擬輸入通道，把采集的的信號(hào)轉(zhuǎn)換為PC機(jī)可用的數(shù)字量信號(hào)，通過標(biāo)度轉(zhuǎn)換為對應(yīng)的溫度信號(hào)，通過計(jì)算機(jī)對采集的參數(shù)進(jìn)行PI運(yùn)算，輸出控制量來控制執(zhí)行設(shè)備固態(tài)繼電器，來控制加熱帶的加熱，以達(dá)到控制遷移管進(jìn)氣口樣品的進(jìn)氣溫度。

一個(gè)基本的IMS系統(tǒng)如圖1所示，它的主要組成部分包括遷移管、外圍的控制電路及設(shè)備。遷移管是離子形成和漂移的場所，也是IMS中最重要的組成部分，它的好壞直接決定了整個(gè)IMS儀器的性能。外圍的控制電路和設(shè)備提供了IMS工作的環(huán)境和條件，對整個(gè)工作過程進(jìn)行控制以及進(jìn)行信號(hào)探測和數(shù)據(jù)處理［2］。

遷移管的基本結(jié)構(gòu)如圖2所示。它包括樣品入口、離化區(qū)、離子門、遷移區(qū)和探測器等幾個(gè)部分。

2 系統(tǒng)硬件設(shè)計(jì)

設(shè)計(jì)熱解析系統(tǒng)，利用現(xiàn)有設(shè)備對離子遷移譜熱解析進(jìn)行溫度控制，利用固態(tài)繼電器的通與斷對加熱帶進(jìn)行控制。通過K分度熱電偶檢測的溫度，送到采集卡PCI2300進(jìn)行放大及A/D轉(zhuǎn)換，最后轉(zhuǎn)換為對應(yīng)的溫度信號(hào)，顯示在用VB編寫的界面上。通過PI控制器對采集溫度進(jìn)行運(yùn)算，并通過對采集卡PCI2300的開關(guān)數(shù)字量輸出端口DO輸出可變占空比的矩形波，從而控制固態(tài)繼電器完成溫度控制。

控制系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖如圖3所示:

硬件電路如圖4所示，由采集卡PCI2300采集熱電偶的電壓信號(hào)，通過采集卡的模擬通道IN1+和AGND輸入，對模擬信號(hào)進(jìn)行放大和轉(zhuǎn)換，最終變?yōu)闇囟刃盘?hào)。通過計(jì)算機(jī)的PI運(yùn)算，計(jì)算出矩形波的占空比，輸出高低電平，通過采集卡的開關(guān)量輸出端口的DO0和GND輸出，送給固態(tài)繼電器SSR，來實(shí)現(xiàn)控制加熱帶的通斷，達(dá)到控制溫度的目的。

2.1 溫度采集

溫度采集是對被控設(shè)備溫度控制結(jié)果的反饋，反饋回來的準(zhǔn)確度直接影響著控制設(shè)備的輸出，影響著控制效果的好壞。

熱電偶(thermocouple）是溫度測量儀表中常用的測溫元件，它直接測量溫度，并把溫度信號(hào)轉(zhuǎn)換成熱電動(dòng)勢信號(hào)，通過電氣儀表(二次儀表）轉(zhuǎn)換成被測介質(zhì)的溫度。

熱點(diǎn)偶有裝配簡單、更換方便、測量精度高、測量范圍大、熱響應(yīng)時(shí)間快、使用壽命長等特點(diǎn)。除此以外，由于熱電偶相比于熱電阻來說外圍電路結(jié)構(gòu)簡單，且檢測點(diǎn)可以很容易的深入被控對象里。K分度熱電偶的線性好，能達(dá)到系統(tǒng)的溫度控制精度要求，故選用了K分度的熱電偶。

2.2 PCI2300 采集卡

PCI2300卡是一種基于PCI總線的數(shù)據(jù)采集卡，可直接插在IBM－PC/AT或與之兼容的計(jì)算機(jī)內(nèi)的任一PCI插槽中，構(gòu)成數(shù)據(jù)采集、工業(yè)生產(chǎn)過程監(jiān)控系統(tǒng)。PCI2300板上裝有12Bit分辨率的A/D轉(zhuǎn)換器，16雙/32單的模擬輸入通道。輸入信號(hào)儀表放大器AD620調(diào)整到合適的范圍，能夠保證最佳轉(zhuǎn)換精度。A/D轉(zhuǎn)換器輸入信號(hào)范圍 ±5V、±10V、0 ～10V［3］。

2.3 PC機(jī)的要求及溫度控制界面設(shè)計(jì)

要求所配備PC機(jī)為32位，電腦必須是臺(tái)式且可直接插在IBM－PC/AT或與之兼容的計(jì)算機(jī)內(nèi)的PCI插槽，讓PCI2300可以插上，且能正常運(yùn)行VB 6.0環(huán)境下。

溫度顯示參數(shù)主要有采集到的溫度顯示、環(huán)境溫度、補(bǔ)償前的電勢、冷端電勢。

控制顯示參數(shù)主要有設(shè)定溫度、控制輸出、比例度、積分時(shí)間、控制周期。

溫度控制界面使用VB進(jìn)行設(shè)計(jì)。

3 系統(tǒng)軟件設(shè)計(jì)

3.1 初始化

在初始化時(shí)，把控件如程序中時(shí)鐘時(shí)間和狀態(tài)，采集卡的輸出端口DO0都設(shè)置為默認(rèn)狀態(tài)等。

3.2 溫度控制

系統(tǒng)的溫度傳感器為K分度的熱電偶，熱電偶產(chǎn)生信號(hào)為模擬電壓信號(hào)，信號(hào)很小，需對其進(jìn)行放大處理。系統(tǒng)設(shè)備的放大器為采集卡自帶，設(shè)備放大倍數(shù)設(shè)置為100。采集過來的信號(hào)經(jīng)過放大后，需要通過A/D轉(zhuǎn)換，將模擬的電壓信號(hào)變?yōu)閿?shù)字量。數(shù)字量不是以溫度為量綱的，需要將數(shù)字量變?yōu)閷?yīng)的電壓，將電壓除以放大倍數(shù)100，就是熱電偶產(chǎn)生的實(shí)際電壓。此外，熱電偶需要冷端補(bǔ)償，冷端補(bǔ)償是對應(yīng)在0℃時(shí)的補(bǔ)償。通過已知熱電偶表，利用擬合軟件對K分度的熱電偶表的參數(shù)進(jìn)行擬合，得到一個(gè)近似的一次冷端補(bǔ)償函數(shù)，然后計(jì)算其電壓，即冷端補(bǔ)償?shù)碾妷骸犭娕籍a(chǎn)生的實(shí)際電壓和補(bǔ)償電壓之和，就是熱電偶在0℃時(shí)，產(chǎn)生的實(shí)際電壓。在擬合時(shí)，得到了0℃時(shí)熱電偶的一個(gè)近似二次熱電偶擬合函數(shù)式，通過這個(gè)函數(shù)就可計(jì)算出此時(shí)采集的溫度。計(jì)算偏差e(t）為設(shè)定值減去測量值，其中，設(shè)定值為人為設(shè)定溫度，測量值是通過熱電偶產(chǎn)生的信號(hào)計(jì)算出的實(shí)際溫度值。為了讓溫度較快地達(dá)到設(shè)定值，在程序中設(shè)定，當(dāng)溫度偏差e(t）＞20℃時(shí)，采用大功率即全功率的70% 輸出;當(dāng)溫度偏差e(t）≤20℃時(shí)，就采用PI控制器控制其輸出，使溫度更穩(wěn)地達(dá)到設(shè)定值。輸出端口即采集卡的開關(guān)量輸出端口DO0。通過設(shè)定定時(shí)器的2S刷新對溫度下一次信號(hào)的采集和界面參數(shù)進(jìn)行刷新。

3.3 保護(hù)

為了避免在加熱過程中出現(xiàn)溫度過高導(dǎo)致事故，程序中設(shè)置停止按鈕，其對應(yīng)的輸出是停止加熱。

程序流程圖如圖5所示。

4 測試

4.1 A/D 轉(zhuǎn)換測試

在A/D轉(zhuǎn)換器最為重要的是對其校準(zhǔn)，下面是對A/D轉(zhuǎn)換中零點(diǎn)調(diào)整和滿度調(diào)整，采集卡零點(diǎn)調(diào)整和滿度調(diào)整分別是電位器RP2和RP1。

調(diào)零調(diào)整是在將輸入端IN1+和AGND兩端短接，從而觀察其結(jié)果，進(jìn)行調(diào)試。短接是將輸入端IN1+直接接地，輸出顯示的理論值應(yīng)該是2048。

由于采集卡的A/D轉(zhuǎn)換器是12位，能產(chǎn)生212=4096個(gè)數(shù)，從0000H到0FFFH，也就是0到4095。當(dāng)IN1+與AGND短接，就是將IN1+直接接地了，IN1+端的電勢為0，這樣兩端的電壓就為零，采集的輸入電壓范圍是±10V，而采集卡在A/D轉(zhuǎn)換前經(jīng)過放大器放大了100倍，實(shí)際上，電壓的輸入范圍為±10mv，輸入電壓就對應(yīng)的是0到4095中間的數(shù)，故顯示的是2048，如果顯示的結(jié)果不是2048，就要通過調(diào)節(jié)電位器RP2來實(shí)現(xiàn)調(diào)零，直到將顯示結(jié)果調(diào)節(jié)為2048為止。圖6是零點(diǎn)調(diào)整的結(jié)果。

滿度調(diào)整是將輸入端IN1+和AGND兩端接入100mv的電壓，IN1+接正極，AGND接地，這樣觀察結(jié)果。輸出的理論值應(yīng)該是4095，為什么不是4096，因?yàn)?12=4096數(shù)是從0開始的，所以第4096個(gè)數(shù)，就是4095，故最大的值也就是4095，如果不是，則需調(diào)節(jié)電位器RP1，直到顯示為4095。下圖7是滿度調(diào)整的結(jié)果。

4.2 DO輸出測試

輸出選用的是數(shù)字信號(hào)，設(shè)計(jì)是通過采集卡輸出固定周期的高低電平，來控制固態(tài)繼電器通斷。輸出端選用的是采集卡開關(guān)量的輸出端口DO0和GND，將兩端接在示波器(Tektronix TDS 2024B）的CH1通道上。采集卡開關(guān)量輸出的高低電平，通過設(shè)置VB里程序里的兩個(gè)時(shí)鐘控件，調(diào)用其DO0的置1和置0程序，來實(shí)現(xiàn)高低電平的輸出，高低電平的時(shí)間是設(shè)置其時(shí)鐘控件的時(shí)鐘時(shí)間，來決定高低電平的時(shí)間長短。

本設(shè)計(jì)的采樣周期和控制周期都為2S，通過選用不同的占空比，來觀察其理論波形與實(shí)際波形之間的差異，圖8～圖10是預(yù)設(shè)置占空比為9:10、1:1和1:4情況下，示波器顯示的實(shí)際波形，從圖上可以看出，實(shí)際波形與預(yù)設(shè)值是相符的。

4.3 溫度控制測試

溫度控制界面如圖11所示，使用VB進(jìn)行設(shè)計(jì)，包括當(dāng)前溫度、設(shè)定溫度、環(huán)境溫度、補(bǔ)償前電勢、冷端電勢等。

如圖12所示，在初溫度為27℃，設(shè)定溫度為60℃，在趨于穩(wěn)定60℃時(shí)，也就是第164個(gè)數(shù)據(jù)，對其設(shè)定值修改為75℃，觀察及變化結(jié)果并記錄。以時(shí)間間隔6S進(jìn)行數(shù)據(jù)測試，共記錄230個(gè)數(shù)據(jù)。

從圖上可以看出，當(dāng)溫度偏差比較大時(shí)，溫度的上升是比較快的，這是因?yàn)樵诔绦蛟O(shè)計(jì)中，當(dāng)偏差大于20℃時(shí)，采用加熱帶功率的70%輸出，使溫度上升很快。當(dāng)偏差小于20℃時(shí)，就開始采用PI控制，溫度上升緩慢。設(shè)計(jì)雖采用的是位置式PI控制算法，但是在溫度偏差較大時(shí)，就采用大功率加熱，使得該控制算法和積分分離式PI控制算法很相似，這就提高了設(shè)備的響應(yīng)能力。在改變設(shè)定值后，可以看到系統(tǒng)的最終溫度在設(shè)定值左右波動(dòng)，波動(dòng)誤差較小，控制效果良好。

5 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)證明，利用固態(tài)繼電器來控制IMS熱解析溫度的是可行的。溫度傳感器使用了熱電偶，相對于熱電阻來說，熱電偶結(jié)構(gòu)和外圍電路簡單，易于安裝，整個(gè)控制系統(tǒng)成本較低，溫控效果好，易于推廣使用。

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