一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良　吳國增

(聊城大學東昌學院，山東 聊城　252000)

一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良吳國增

(聊城大學東昌學院，山東 聊城252000)

摘要：研究了一種烘烤控制方法在透射電子顯微鏡中的應用，通過分析透射電子顯微鏡獲得高真空的方法，提出引入物鏡烘烤的必要性。對物鏡烘烤的控制特點進行了詳細分析，并對控制電路進行了仿真分析。經過反復測試驗證，該物鏡烘烤控制方法符合透射電子顯微鏡獲得高真空工藝的控制要求。

關鍵詞：透射電子顯微鏡(TEM)物鏡烘烤真空獲得熱敏電阻

Abstract：The application of baking control method in transmission electron microscopy (TEM) is researched, through analyzing the method of obtaining high vacuum in TEM, the necessity of objective lens baking is introduced. The control features of objective lens baking are analyzed in detail, the control circuitry is simulated and analyzed. Repeated testing and certification show that the objective lens baking control method conforms the control requirement of acquiring high vacuum technological process of TEM.

Keywords：Transmission electron microscopy(TEM)Objective lensBakingVacuum acquisitionThermistor

0引言

透射電子顯微鏡(transmission electron microscopy,TEM)真空系統的作用是使鏡筒內部獲得高真空。如果鏡筒內真空度差，將導致氣體分子與高速電子相互作用而隨機地散射電子，就會降低象的反差；其次，如果電子槍中存在殘余氣體，會產生電離和放電，引起電子束發射不穩定；第三，殘余氣體與白熾燈絲發生作用，會降低燈絲壽命；第四，殘余氣體在樣品周圍會污染樣品。電鏡最理想的狀態是把鏡筒內的氣體抽去之后，密封鏡筒并把泵關閉，但這不可能實現。因為氣體會不斷地通過很小的漏縫進入系統，同時也會從鏡筒內壁表面，特別是從照相材料中放出蒸汽和氣體，因此儀器必須備有一套有效的抽氣系統，不斷地把殘余氣體排出[1]。

真空系統包括抽氣設備、真空測量裝置和各種不同功能的閥門及閥門控制系統。常用抽氣設備有機械泵、擴散泵和離子泵。當抽真空時，真空度達到要求以后，不必對物鏡內部的氣體進行加熱。如果真空度沒有達到要求，需要對物鏡進行加熱，以便更好地抽到需要的真空度。在物鏡空間里，若活動氣體的溫度很低，則氣體活動非常弱，抽真空時會留有多余的氣體。根據實際情況對物鏡進行加熱，從而增強分子布朗運動，可以最大程度地抽出更多氣體，使之真空度達到要求[2]。文獻[3]提出具有獨立溫控單元的模具溫控裝置，文獻[4]、[5]分別提出了恒溫控制系統設計和基于模糊推理算法的燃氣熱水器恒溫控制系統。

為獲得高真空，本文結合TEM真空工藝，研究了一種烘烤控制方法，并應用在透射電子顯微鏡中。搭建了一款物鏡烘烤控制用電路，經過驗證測試，電路符合透射電子顯微鏡獲得高真空工藝的控制要求。

1物鏡烘烤控制過程分析

1.1　物鏡烘烤控制要求

根據TEM的使用要求，為使物鏡內真空度快速達到高真空，需對物鏡加熱。加熱的溫度越高，分子的布朗運動越強，從而抽速越快，獲得的真空度越高。但是溫度太高，物鏡的結構熱變形會加大，從而使結合面的間隙增大，漏氣率增加，阻礙真空度的提高。另外，一些元件如漆包線、密封材料等是由非金屬材料制成的，需要一個安全溫度。

對此，對物鏡加熱方式采用對稱式加熱，以使物鏡溫度的升高均勻，防止由于加熱不均勻造成熱變形，從而影響漏氣率。此外，在溫度控制電路中設置高溫保護電路，在物鏡溫度超過一定數值時，電路自動關閉，從而保護非耐高溫材料的性能不變。

1.2　烘烤控制流程

在需要對物鏡烘烤時，給物鏡烘烤電路供電。當物鏡溫度低于設定定點溫度時,電路自動加熱；當高于定點溫度時，則自動停止加熱[6]。若烘烤完畢，關斷烘烤電路電源。圖1是本電路控制流程圖。

圖1　控制流程圖

2控制電路研究

烘烤控制電路由溫度檢測傳感器、加熱器、電源開關電路、加熱功率驅動電路、檢測傳感反饋電路、安全保護電路等組成。檢測傳感器采用熱敏電阻并作為反饋電路中的比較元件，加熱器采用功率管。檢測傳感器和加熱器安裝在物鏡中，電路的其他部分安裝在左操作箱中。烘烤啟動與停止按鈕在左操作箱面板上。

2.1　關鍵器件的選用分析

2.1.1熱敏電阻分析

本電路選擇熱敏電阻作為溫度檢測器件。相對于其他溫度檢測器件，熱敏電阻有以下特點：靈敏度高、工作溫度范圍寬、體積小，能測量其他溫度計不能測量的空隙，使用方便以及穩定度較高。本控制電路采用的熱敏電阻的型號為MF58B型號，這個型號的熱敏電阻利用半導體毫微米的精密加工工藝，采用玻璃管封裝，耐溫好，穩定度高，可靠性高。通過測試，得到熱敏電阻的溫度和阻值對照表如表1所示。

表1　阻值與溫度測試結果

為了建立電路數學模型，要對表1進行參數分析，采用Excel表格畫出其變化曲線，如圖2所示。

圖2　熱敏電阻變化曲線

通過對圖2分析得出，當溫度在50~60 ℃之間時，熱敏電阻的阻值和溫度關系近似呈直線。經過線性回歸分析，得到函數關系如式(1)所示。

(1)

回歸分析是研究某一隨機變量與另一個或幾個普通變量之間的數量變化關系。由回歸分析求出的關系式稱為回歸模型。通過一元線性回歸模型式(1),可得回歸估計熱敏電阻和溫度之間函數關系的回歸估計模型為：

R=-4.5T+875

(2)

式中：R為熱敏電阻阻值，Ω；T為熱敏電阻環境溫度，℃。

2.1.2加熱功率三極管

加熱器件一般選用電阻絲，但是在本控制電路中，加熱器件為控制對象，因此，要實現對加熱器件的靈活控制，選用大功率管三極管。一般，大功率管電流較大、發熱較大，為了避免功率管燒毀，通常在大功率三極管上裝有散熱片。本電路正是利用這一發熱特點，把大功率管貼裝在物鏡上，實現對物鏡的導熱體加熱，從而使物鏡內空間的溫度升高。本電路應用功率管在通過大電流時本身發熱的原理，將其設置在發熱狀態[7-10]。

2.2　控制電路原理分析

2.2.1電路結構

根據烘烤控制需求可知，當溫度低于所要求定點溫度時，電路自動加熱，電路中熱敏電阻所感應的溫度轉化為電路打開的電壓信號；反之當溫度高于定點溫度時，熱敏電阻溫度信號關閉加熱電路。本電路采用傳統的獨立元件搭建電路。電路如圖3所示。

圖3　物鏡烘烤電路原理圖

同時，應用電路仿真軟件MUTISIM11對控制電路的控制過程機理進行仿真，結果如圖4所示。

圖4　熱敏電阻控制過程

圖3中，熱敏電阻采用可變電阻R10模擬溫度對阻值的變化。電路通過檢測熱敏電阻R10阻值的變化，進而轉化成熱敏電阻電壓的變化控制三極管Q2的工作狀態。在R10阻值變化過程中，當阻值小于一定值時，三極管Q2處于關閉狀態，三極管Q2工作在截止區，那么Q1也工作在截止區，這樣加熱的功率管Q3、Q4就停止加熱。當溫度低于設定的值時，熱敏電阻增大，從而使其起本身的電壓增大，這時Q2工作在放大區，這樣就使得Q1處于放大區工作狀態，從而使加熱功率管Q3、Q4加熱。在本電路中，提供能量的是24 V電源。定點溫度的高低通過電位器R9來調節，R9值越大，定點溫度越低，反之越高。根據仿真過程分析，控制電路可以實現定點溫度調整和工作在定點溫度時電路的加熱停止。

根據仿真分析，得出表2所示結果。

表2　仿真結果

為了更明確地分析熱敏電阻對電路的控制過程，將試驗結果轉化為圖4。根據圖4可以得出，仿真時，溫度越高，Q2發射結電壓越小，可見電路拓撲結構符合真空控制需要。

2.2.2定點溫度確定理論推導

由于不同工藝的三極管的B-E導通電壓是離散的，為了分析方便,設導通電壓為U、設定點溫度為T、可調電位器R9的阻值為R。穩壓管D1的電壓為6.2 V，通過分析知道三極管Q2基極電流相對于流過熱敏電阻電流可以忽略不計，這時可以把通向三極管Q2基極支路視為開路。這樣熱敏電阻R10、可調電位器R9以及阻值為2.2 kΩ的電阻R7是串聯關系，并且3個電阻總電壓恒為穩壓管D1的電壓6.2 V。根據分壓原理有：

(3)

式中：T為定點溫度，℃；R為可調電位器R9的電阻，Ω；U為晶體管導通電壓，V。

根據工程條件，只要滿足式(3)，本電路就處于加熱狀態。

3控制電路實現和測試

在測試過程中，要考慮到電鏡本身的散熱，并且要測出散熱的功率和加熱功率平衡所對應的加熱功率管電流。通過反復測試控制電路，可知當熱敏電阻的電壓為0.6V時，發熱晶體管電流為0.2A，加熱功率為4.8W，這時電鏡本身溫度可以保持在一個穩定狀態。根據實際的真空工藝，物鏡溫度設定在60 ℃。

U=0.6V

(4)

式中：U為晶體管導通電壓，V；T為定點溫度，℃。

將式(4)代入式(3)，可得：

R≥3 100 Ω

(5)

式中：R為可調電位器R9的阻值，Ω，即R9=3.1 kΩ。

測試結果如表3所示。當定點溫度在50~65 ℃區間時，如果熱敏電阻處于一個低于50 ℃物鏡環境中，電源提供電流在0.79~0.81 A范圍內波動。不難看出，在低溫環境中加熱管電流基本不發生變化，從而可以算出其功率為18.4 W，而電路總功率為19.2 W，則電路加熱效率高達96%。

表3　測試結果

在電路加熱過程中，利用安捷倫萬用表,配合LabVIEW虛擬儀器測試軟件,測試得到熱敏電阻升溫和降溫控制過程曲線如圖5所示。

通過測試可知，隨溫度升高，熱敏電阻阻值變小，從而引起熱敏電阻電壓變小。由于熱敏電阻的電壓就是圖2中晶體管Q2基極和發射極電壓，這樣隨著溫度升高，晶體管Q2基極和發射極電壓就會降低，直到晶體管處于截止工作狀態。

根據熱敏電阻的升溫和降溫過程，測試得到大功率管電流變化曲線如圖6所示。根據圖6可以得到，熱敏電阻在升溫和降溫過程中不存在溫度滯回曲線，而某溫度點加熱的電流大小僅取決于溫度大小，在電流進入變化過程中，溫度越大，電流越小，反之越大。

4結束語

根據透射電子顯微鏡真空度控制要求的分析，提出對物鏡進行烘烤的一種控制方法，這樣可以大大提高鏡筒的真空度。通過研究測試分析，設置定點溫度為60 ℃，定點溫度平衡電流為0.2 A，加熱效率高達96%，穩定溫度誤差不超過0.5 K，實現了對TEM真空系統的控制要求。

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中圖分類號：TH74;TN7

文獻標志碼：A

DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.201508022

修改稿收到日期：2015-04-21。

第一作者米保良(1963-)，男，1986年畢業于聊城大學物理教育專業，獲學士學位,副教授；主要從事非線性物理及物理電子技術的研究工作。