氣相色譜法測定細辛腦注射液的含量

吳永芹，徐 煥，于立佐

（1.濟寧市食品藥品檢驗檢測中心，山東濟寧272000；2.辰欣藥業股份有限公司，山東濟寧272073）

氣相色譜法測定細辛腦注射液的含量

吳永芹1，徐 煥2，于立佐1

（1.濟寧市食品藥品檢驗檢測中心，山東濟寧272000；2.辰欣藥業股份有限公司，山東濟寧272073）

目的建立毛細管氣相色譜法測定細辛腦注射液的含量。方法 色譜柱為TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 mm，0.5μm），檢測器為氫火焰離子化檢測器（FID），柱溫160℃。結果細辛腦注射液的濃度在0.100 4～5.020 mg·mL－1（r＝0.999 6）范圍內線性關系良好，平均回收率為99.1%（n＝9）。結論建立的方法快速、簡單，重復性好，可用于細辛腦注射液的質量控制。

細辛腦注射液；氣相色譜法；含量測定

α－細辛腦是天南星科植物石菖蒲（Acorus tatarincuii Schott）的主要活性成分之一，又名α－細辛醚、細辛醚和細辛腦，細辛腦注射液是其比較常用的劑型，臨床應用于肺炎、支氣管哮喘、慢性阻塞性肺疾病伴咳嗽、咳痰、喘息等［1，2］，收載于《國家藥品標準化學藥品地方標準上升國家標準》第五冊，采用紫外分光光度法測定含量。隨著現在空氣污染等環境問題的日益嚴重，患有呼吸系統疾病的人越來越多，細辛腦注射液的使用量也比較大。本文采用毛細管氣相色譜法測定細辛腦注射液的含量，方法簡便，結果準確，穩定性好。

1 儀器和試劑［3～8］

Perkin Elmer Clarus 500氣相色譜儀；無水乙醇為分析純（國藥集團）；細辛腦對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100298－201002）；細辛腦注射液（江蘇方強制藥廠有限責任公司，批號：20120926；重慶萊美藥業股份有限公司，批號：1210040；海南利能康泰制藥有限公司，批號：11309065），均為市售產品。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱：TR－1二甲基聚硅氧烷柱（30m×0.25mm，0.5μm）；柱溫：160℃；進樣口溫度：230℃；分流比：40∶1；載氣：氮氣；流速：5.0 mL·min－1；FID檢測器：300℃。

2.2 對照品溶液的制備 精密稱取細辛腦對照品26.72 mg，置10 mL棕色量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，作為對照品儲備液。再精密量取對照品儲備液3 mL，置10 mL棕色量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 精密量取細辛腦注射液2 mL，置10 mL棕色量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

2.4 陰性對照溶液的制備 按處方配制不含細辛腦的陰性對照溶液，取陰性對照適量按“2.2”項下的供試品溶液的制備方法制備成陰性對照溶液。

2.5 專屬性考察 精密吸取上述對照品溶液、供試品溶液與陰性對照溶液各1μL進樣測定，結果陰性對照溶液在與對照品色譜峰相應位置上無色譜峰出現，表明陰性對照溶液對測定結果無干擾，方法專屬性良好，見圖1。

2.6 線性關系的考察 分別精密量取對照品儲備液0.1、0.5、0.8、2.0 mL，置5 mL棕色量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。制得濃度分別為0.100 4、0.502 0、0.803 2、2.008 mg·mL－1的溶液，分別取以上濃度溶液和對照品儲備液1μL注入氣相色譜儀中測定。以峰面積（Y）對質量濃度（X）進行線性回歸，回歸方程為Y＝5 369.918X－370.866，r＝0.999 6，表明細辛腦在0.100 4～5.020 mg·mL－1的濃度范圍內線性關系良好。

2.7 精密度試驗 取對照品溶液，連續進樣6次，細辛腦峰面積RSD為1.4%，結果表明方法精密度良好。

2.8 重復性試驗 取同一批樣品5份（批號：20120926）5份，按“2.3”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，進樣測定，記錄色譜圖，計算細辛腦含量。結果RSD為1.2%（n＝5），表明方法重復性良好。

2.9 穩定性試驗 取同一的供試品溶液，分別在0、2、4、8、12、24 h進樣1μL測定，峰面積的RSD為1.1%，結果表明供試品溶液在24 h內穩定。

2.10 回收率試驗 取同一批已知含量的細辛腦注射液樣品溶液（批號：20120926，含量100.4%）1 mL，置10 mL棕色量瓶中，分別精密加入相應量的對照品儲備液，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，配制成所需溶液，各取1μL注入氣相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計算得細辛腦的平均回收率為99.1%（n＝9），RSD為0.9%，結果見表1。

2.11 樣品含量測定 按“2.3”項下供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，進行含量測定，按外標法計算供試品中細辛腦的含量，結果見表2。

表2 樣品含量測定結果（n＝3）

3 討論

采用紫外分光光度吸收系數法和氣相色譜法進行含量測定的過程中發現，細辛腦對光比較敏感，使用無色容量瓶和棕色容量瓶含量測定結果有差別，建議實驗過程避光操作，結果見表3。

表3 兩種方法測定結果比較

4 結論

本文建立了毛細管氣相色譜法測定細辛腦注射液含量的方法，經方法學驗證，該方法快速、簡便，結果準確，回收率和重復性良好，可用于測定細辛腦注射液的含量。

［1］ 吳闖.α－細辛腦的研究進展［J］.中國藥學雜志，1997，32（3）：129－132.

［2］ 王維實，石巖，夏元東.抗菌消炎、抗癲癇新藥—細辛腦［J］.遼寧藥物與臨床，1999，2（2）：46－47.

［3］ 國家藥典委員會.國家藥品監督管理局國家藥品標準化學藥品地方標準上升國家標準（第五冊）［S］.北京：國家藥典委員會，2002：5－141.

［4］ 吳瀟，饒偉文，歐燕，等.細辛腦注射液質量控制探討［J］.航空航天醫藥，2010，21（8）：1527－1528.

［5］ 郄冰冰，郭瑞峰.細辛腦注射液含量測定方法的改進［J］.中國藥品標準，2006，7（6）：62－63.

［6］ 李曉光，于彩巖，丁漢豐，等.細辛腦有關物質測定方法研究［J］.內蒙古石油化工，2010，36（7）：8－9.

［7］ 唐慶華，陸漓濱.細辛腦中有機溶劑殘留的固體頂空毛細管GC測定［J］.中國醫藥工業雜志，2005，36（2）：95－96.

［8］ 賈樹娟.HPLC法測定細辛腦注射液有關物質的測定［J］.中國醫藥指南，2013，11（16）：114－115.

Determ ination of Asarone Injection by GC

WU Yong-qin1，XU Huan2，YU Li-zuo1
（1．Jining Food and Drug Inspection and Testing Center，Jining 272000，China；2．Cisen Pharmaceutical Limited Company，Jining 272073，China）

ObjectiveTo establish a gas chromatographicmethod for the determination of Asarone Injection.MethodsThe sample was analyzed on a TR－1 capillary column（30 m×0.25 mm，0.5μm）with the column temperature at 160℃.The detector was flame ionization detector（FID）.ResultsThere were good linearity between peak areas and concentration of asarone within the range of0.100 4～5.020 mg·m L－1（r＝0.999 6）.The average recovery was99.1%（n＝9）for asarone.ConclusionThemethod could be used for the determination of Asarone Injection.The gas chromatographic measurementwas rapid，simple and reproducible and can be used as quality control for Asarone Injection.

Asarone Injection；GC；Determination

R927.2

A

2095－5375（2015）08－0453－002

吳永芹，女，主管藥師，研究方向：藥物分析方法與質量標準的研究，E－mail：wuyongqin2004＠126.com