盆炎膠囊質(zhì)量控制標準研究

2015-03-17 01:00:37陳慶先季偉達

亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2015年24期

蘇丹,朱晶,陳慶先 ,季偉達

(1.白城醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校,吉林白城 137000;2.白城市食品藥品檢驗所,吉林白城 137000)

盆炎膠囊質(zhì)量控制標準研究

蘇丹1,朱晶2,陳慶先2,季偉達1

(1.白城醫(yī)學(xué)高等專科學(xué)校,吉林白城 137000;2.白城市食品藥品檢驗所,吉林白城 137000)

目的：建立盆炎膠囊質(zhì)量控制標準。方法：在檢驗標準中增加丹皮等4種藥材的顯微鑒別、薄層色譜鑒別項目。結(jié)果：通過實驗室驗證，新檢驗標準具有專屬性強、重現(xiàn)性好和可操作性強等優(yōu)點。結(jié)論：盆炎膠囊在婦科臨床治療中發(fā)揮著重要作用，但原有的質(zhì)量標準不含藥材檢驗項目，對藥品質(zhì)量控制不利;新檢驗標準通過增加丹皮等4種藥材的顯微鑒別、薄層色譜鑒別項目，能夠有效控制盆炎膠囊的質(zhì)量。

盆炎膠囊；顯微鑒別；薄層色譜鑒別；質(zhì)量控制

盆炎膠囊組方中包含丹參、當歸、地龍等成分，研究表明，丹參具有活血祛瘀、涼血消癰、養(yǎng)血安神的功效，可治療痛經(jīng)、閉經(jīng)、腹部腫塊等；當歸補血、行血，為血中之要藥，可治療月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)、血虛閉經(jīng)等婦科常見病；地龍清熱平肝、熄風(fēng)止痙、平喘、利尿、通絡(luò)除痹。丹參、當歸、地龍等合用制成盆炎膠囊，在婦科臨床治療中發(fā)揮了重要作用，但是原有的藥物質(zhì)量標準不含藥材檢驗項目，對藥品質(zhì)量控制不利。本研究采用新檢驗標準，并對新標準進行了實驗驗證，現(xiàn)報道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

XPT-7顯微鏡系統(tǒng)、TOLEDO-GB204電子天平、上海科藝254三用紫外分析儀、超聲波清洗儀(功率250W)。

1.2 試藥

盆炎膠囊(規(guī)格：每粒裝0.3g，批號：20141205、20141206、20141207)丹參酮ⅡA、延胡索乙素的對照品和丹參、當歸、地龍、延胡索的對照藥材。對照品均由中國食品藥品檢定研究院提供；水為實驗室制備純化水；試劑級別：分析純。

2 性狀

本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕黃色粉末，味苦。

3 鑒別

3.1 顯微鑒別

取本品置顯微鏡下觀察：草酸鈣簇晶直徑9～45μm，有時含晶細胞連接，簇晶排列成行，或一個細胞含數(shù)個簇晶(見圖1)。肌纖維無色或淡棕色，肌纖維散離或相互紋結(jié)，直徑4～36μm，邊緣常不平整，有的局部膨大，明暗相間紋理不明顯，表皮黃棕色，布有暗棕色色素顆粒，散在或聚集成條狀、網(wǎng)狀(見圖2)。纖維束周圍的細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維(見圖3)。

3.2 薄層色譜鑒別

3.2.1 丹參薄層色譜鑒別取盆炎膠囊內(nèi)容物15g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，分別制備供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。供試品色譜中，與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點；在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點。陰性對照無干擾。見圖4。

圖4 丹參薄層色譜

注：從左至右：1、2、3樣品;4 對照品;5對照藥材;6陰性對照品。

3.2.2 當歸的薄層色譜鑒別取盆炎膠囊內(nèi)容物10g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，制備供試品溶液、對照藥材溶液。吸取上述2種溶液各10μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干，置三用紫外分析儀365nm的紫外光燈下檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖5。

圖5 當歸薄層色譜

注：從左至右：1 、2、3樣品；4對照藥材；5陰性對照品。

3.2.3 地龍的薄層色譜鑒別取盆炎膠囊的內(nèi)容物5g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗，制備供試品溶液、對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G的薄層板上，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍色熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖6。

3.2.4 延胡索的薄層色譜鑒別取盆炎膠囊內(nèi)容物5g，照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部[1]附錄Ⅵ B)試驗制備供試品溶液、對照藥材的溶液、對照品的溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G(青島海洋化工廠分廠，10cm×10cm，厚度0.2～0.25mm)薄層板上，展開，取出，晾干，置碘缸中約3min后取出，揮盡板上吸附的碘后，置紫外光燈365nm下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；在與對照藥材的色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。見圖7。