光子晶體微納光纖的制備新方法及其特性研究

羅 瑛，馬 杰，鐘永春*

(1.暨南大學光電信息與傳感技術廣東普通高校重點實驗室，廣州510632;2.暨南大學光電工程系，廣州510632)

引 言

光子晶體光纖(photonic crystal fiber，PCF)是近年來出現的一種新型光纖。傳統光子晶體光纖可分為兩種。第1種光子晶體光纖具有高折射率芯層，纖芯被2維光子晶體包層所包圍。這種光纖類似于常規光纖的性質，由于包層折射率小于纖芯折射率，從而在光纖纖芯通過全反射形成波導。第2種光子晶體光纖，其光子晶體包層顯示的是光子帶隙效應。利用光子帶隙中的光頻率不能在光子晶體中存在的特點把光束控制在纖芯內。這種光子晶體光纖能使光束在比包層折射率低的纖芯內傳播，甚至能在空氣芯里傳播［1］，從而有利于大功率激光在光纖中的傳播。目前，光子晶體光纖的應用研究己經逐漸覆蓋到通信、傳感、非線性光學、光譜學，乃至生物醫學等眾多科技領。隨著研究的進一步深入，各種新型光子晶體光纖仍在不斷涌現，基于光子晶體光纖的新應用同樣日漸豐富［1-4］。

膠體晶體是亞微米級單分散膠體晶體微球在合適的條件下形成的3維有序周期陣列結構，這種結構具有獨特的光學性質［5-7］。近年來，研究人員提出了一種新的制作微結構光纖的方法。通過在光纖的內部或外部自組裝膠體晶體，從而制作出一種新的微結構光纖。這種新型微結構光纖可以形成3維光子晶體光纖、空氣孔和多孔結構，能夠進一步發展成為光纖濾波器和光纖傳感器，形成新的傳感機理［8-15］。比如ZHANG等人利用膠體晶體的光子帯隙隨外界折射率變化的特性制成折射率傳感器［8］。DING和YAO等人提出一種新型的可調光纖濾波器，它是通過在兩單模光纖之間插入壓力敏感膠體晶體作為布喇格反射鏡［11］。YAN和ZHAO等人提出了用腐蝕的單模光纖和膠體晶體結合形成膠體晶體光纖結構［13］，但是其單模光纖的腐蝕方法是一個劇毒的過程。

本文中，作者將微納光纖和膠體晶體結合起來，提出了一種新的制作微結構光纖的方法。在微納光纖的側表面通過自組裝的方法把膠體微球自組裝為膠體晶體，形成“膠體晶體-微納光纖”結構，并定義這種結構為光子晶體微納光纖。這種光子晶體微納光纖具有新型微結構光纖的特色:可以形成3維光子晶體光纖、空氣孔和多孔結構、能夠進一步發展成為光纖波導和光纖傳感器，形成新的傳感機理，其制作方法具有簡便及成本低的優點。

1 樣品制作過程

圖1為實驗的流程圖。圖1a表示在光纖中段去除4cm～5cm涂敷層，圖1b使用熔融拉錐法制作微納光纖，圖1c使用垂直提拉法使聚苯乙烯(polystyrene，PS)小球在微納光纖表面自組裝成膠體晶體，圖1d用毛細管封裝加固膠體晶體微結構光纖。

Fig.1 Processing steps of colloidal photonic crystal micro-fibera—removing the coating of fiber b—making the micro-fiber c—silica colloidal photonic crystal d—packaging and consolidating the micro-structure

選取纖芯直徑為8μm標準單模光纖，在光纖中段表面取一段4cm～5cm的區域，將涂覆層去除。將去除涂敷層的單模光纖兩端固定在光纖拉錐平臺上，使用熔融拉錐的方法把單模光纖的直徑從125μm減小至20μm～30μm。為了增加微納光纖表面的親水性，將微納光纖放在濃硫酸和雙氧水的混合液(濃硫酸和質量分數為0.3的雙氧水體積比為3∶1)中浸泡，0.5h后取出光纖并用蒸餾水反復沖洗。

圖2是去除涂敷層之后的裸光纖(見圖2a)和制作的微納光纖(見圖2b)的顯微鏡圖。相對于直徑為125μm的裸光纖，微納光纖的直徑明顯減小，大約為20μm ～30μm。

Fig.2 Micrograph of the fibersa—the bare fiber with diameter of 125μm b—the micro-fiber with diameter 20μm～30μm

用于制作膠體晶體的膠體溶液是質量分數為0.1的聚苯乙烯微球，微球直徑為619.7nm(單分散度為4%)。在恒溫蒸發的條件下，使用垂直提拉法使聚苯乙烯微球在微納光纖的表面自組裝從而形成膠體晶體。圖3為微球自組裝的實驗裝置圖，微納光纖浸沒在微球溶液里，將光纖的末端固定在橫梁上，橫梁的移動由步進電機控制。在本實驗中，橫梁向上提拉的速率v=4μm/s。提拉設備被放置在恒溫箱里以確保膠體晶體生長過程在恒溫中進行，恒溫箱的溫度設置為27℃。在蒸汽壓和液體表面張力的共同作用下，聚苯乙烯小球在微納光纖的側表面自組裝成膠體晶體。晶體生長時間為2.5h，膠體晶體的長度約為3cm～4cm。

Fig.3 The sketch of experimental setup

2 表征與分析

實驗中采用掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)來表征膠體晶體的形貌特征。圖4a是直徑為25μm的微納光纖的掃描電子顯微鏡圖。圖4b是側表面覆蓋了膠體晶體的微結構光纖。從圖中可以清楚地看到膠體晶體整齊有序的排列在微納光纖側表面，從而使微結構光纖直徑增加到30μm。圖4c是膠體晶體表面的局部放大圖，由圖可知，聚苯乙烯小球在微納光纖表面整齊有序地排列，形成面心立方密排結構，并且晶體的［111］方向垂直于微納光纖表面。圖4d是膠體晶體的斷面圖(此斷面是在做SEM實驗準備時，切割樣品所造成)。如斷面圖所示，所形成的膠體晶體為多層結構。這些SEM圖既證明了在微納光纖表面生長高質量膠體晶體的可行性，也證明了在微彎曲表面生長3維光子晶體的可行性。

Fig.4 SEM images of the colloidal crystals cladding micro-fiber

以海洋光學公司的鹵素燈(HL-2000)作為測量光源，使用海洋光學公司生產的光纖光譜儀(NIRQuest近紅外光譜儀)對微納光纖的透射譜進行測量。以單模光纖的透射光譜作為基線，微納光纖的歸一化透射譜如圖5a中插圖所示。圖5a右上角的插圖分別為膠體晶體微結構光纖的歸一化透射光譜(灰色空心圓形)和未生長膠體晶體的微納光纖的歸一化透射光譜(黑色空心三角形)。相對于單模光纖，制作的微納光纖光強下降5dB，這是由于單模光纖直徑減小至20μm～30μm，使得單模光纖傳導模泄漏所致。當微納光纖側表面覆蓋膠體晶體后，由于膠體晶體的有效折射率比空氣大，透射光的光強應該增大。實驗中膠體晶體微結構光纖的透射光強比微納光纖稍微減小。這是因為膠體晶體中存在缺陷，晶體中的缺陷對微納光纖的倏逝場散射所致。圖5a是覆蓋膠體晶體的微結構光纖相對于未覆蓋膠體晶體的微納光纖的相對光強曲線。雖然膠體晶體中缺陷使微結構光纖透射光強減小，但相對透射光譜在1400.8nm處出現一個透射峰，透射峰高度約為2dB。這是由于膠體晶體的光子帶隙造成，泄漏的單模光纖傳導模被膠體晶體反射并耦合進入微納光纖。

Fig.5 a—relative transmission intensity of colloidal crystals coated microfiber b—band structure of colloidal crystals

用Rsoft的Bandsolve模塊對膠體晶體的能帶進行模擬分析。模擬計算中，晶體結構設為7層面心立方結構，聚苯乙烯小球半徑為619.7nm，折射率設為1.59。圖5b中是膠體晶體的能帶結構。從下往上，分別是第1條到第7條能帶。可知在布里淵區的Γ-L方向存在不完全帶隙，帶隙的歸一化頻率范圍為0.59～0.63。該帶隙的歸一化頻率滿足ω=λ/a，其中a為膠體晶體的晶格常數，對于面心立方結構，晶格常數a與組裝的微球直徑D的關系滿足D=0．707a。因此，可以計算得到選取直徑為619.7nm聚苯乙烯微球制備的面心立方結構的帶隙波長范圍為1391.1nm～1485.4nm。計算得到的沿［111］晶體取向的光子帶隙與所測得的透射峰位置相吻合。

3 結論

利用提拉生長法將單分散的聚苯乙烯微球在微納光纖表面自組裝生長成膠體晶體，并用掃描電子顯微鏡和光譜儀對膠體晶體的顯微形貌和透射光譜特性進行了表征，結果表明，聚苯乙烯微球有序堆積，自組裝成膠體晶體，其結構為面心立方密排結構，晶體的［111］方向垂直于微納光纖的側表面。膠體晶體-微納光纖的透射光譜在1400.8nm處觀察到一個透射峰，對應于面心立方結構在［111］方向上的光子帶隙。這種光子晶體微納光纖在光纖傳感器及濾波器方面有廣闊的應用前景。

在拉錐光纖實驗方面，得到了暨南大學理工學院陳哲教授及其課題組的協助和指導，在此表示衷心的感謝!

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