橄欖渣總膳食纖維提取工藝優化及其理化性質

謝三都

(福建師范大學閩南科技學院，福建泉州362332)

橄欖［Canarium album(Lour．)Raeusch］，是一種屬于橄欖科(Burseraceae)橄欖屬(Canarium)的常綠喬木，果實又名青果、忠果、白欖、青欖［1－2］。隨著橄欖加工產業不斷發展，以新鮮橄欖為原料制備橄欖果汁、橄欖果酒和橄欖果醋等產品的產量越來越大，其加工副產品——橄欖渣的處理量也隨之增加，導致生產成本增加。膳食纖維具有促進腸胃蠕動、誘導腸中有益菌群繁殖、吸附腸胃中的陽離子而降低血壓、與脂肪和膽汁酸作用使之排出體外而降低血清膽固醇等生理功能，對冠心病、大腸癌、高血壓、肥胖癥和便秘等疾病有輔助治療作用［3－5］。橄欖果渣中存在大量纖維，筆者擬以橄欖渣為原料，采用非酶重量法制備橄欖渣總膳食纖維，獲得其最佳提取工藝條件，在此基礎上進一步研究所得橄欖渣膳食纖維的理化性質，以期為橄欖渣膳食纖維的后期開發與應用提供科學依據。

1 材料與方法

1．1 材料

1．1．1 原料與試劑。橄欖渣，福州延福橄欖有限公司提供;苯酚、無水乙醇、丙酮、濃硫酸，均為分析純。

1．1．2 主要儀器設備。HC2003的電子天平，慈溪市華徐衡器實業有限公司;JSP-100型高速多功能粉碎機，浙江省永康市金穗機械制造廠;DHG-9070型電熱恒溫干燥箱，上海精宏實驗設備有限公司;TDL-40B離心機，上海安亭科學儀器廠;SPX-150B-Z型生化培養箱，上海博迅實業有限公司;HWS-28型電熱恒溫水浴鍋，上海齊欣科學儀器有限公司;721型可見分光光度計，上海光譜儀器有限公司。

1．2 試驗方法

1．2．1 橄欖渣總膳食纖維的提取工藝流程。橄欖渣總膳食纖維(TDF)提取方法參考農業部NY-T1594－2008［6］中關于膳食纖維的提取方法。具體流程如下:橄欖渣→去核→80℃

烘干→粉碎后過標準樣篩→提取→抽濾→濾渣烘干→橄欖渣總膳食纖維。橄欖渣總膳食纖維提取率按以下公式計算:

式中，m1為橄欖渣總膳食纖維質量(g);m2為橄欖渣粉末質量(g)。

1．2．2 橄欖渣總膳食纖維提取的單因素試驗。

1．2．2．1 顆粒大小對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響。分別稱取過 40、80、120、160、200 目的橄欖渣各 5．00 g，按料液比為1∶5 g/ml加入80%乙醇溶液，室溫下浸提30 min，移入離心管，4 000 r/min離心15 min，棄去上清液，所得沉淀加入適量丙酮溶液，攪拌均勻，抽濾，所得濾渣60℃烘干除去有機溶劑，過篩，制得橄欖渣總膳食纖維，計算其提取率。

1．2．2．2 乙醇濃度對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響。稱取6份過160目標準樣篩的橄欖渣各5．00 g，按料液比1∶5 g/ml分別加入 40%、50%、60%、70%、80%、90% 的乙醇溶液，室溫下浸提30 min后，4 000 r/min離心15 min，棄去上清液，所得沉淀加入適量丙酮溶液，攪拌均勻，抽濾，所得濾渣60℃烘干除去有機溶劑，過篩，制得橄欖渣總膳食纖維，計算其提取率。

1．2．2．3 料液比對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響。稱取6份過160目標準樣篩的橄欖渣各5．00 g，按料液比為1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8 g/ml的分別加入 80% 乙醇溶液，室溫下浸提30 min后，4 000 r/min離心15 min，棄去上清液，所得沉淀加入適量丙酮溶液，攪拌均勻，抽濾，所得濾渣60℃烘干除去有機溶劑，過篩，制得橄欖渣總膳食纖維，計算其提取率。

1．2．2．4 提取時間對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響。稱取6份過160目標準樣篩的橄欖渣各5．00 g，按料液比為1∶5 g/ml加入80%乙醇溶液，分別于室溫下浸提 10、20、30、40、50、60 min 后，4 000 r/min 離心 15 min，棄去上清液，所得沉淀加入適量丙酮溶液，攪拌均勻，抽濾，所得濾渣60℃烘干除去有機溶劑，過篩，制得橄欖渣總膳食纖維，計算其提取率。

1．2．2．5 提取溫度對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響。稱取6份過160目標準樣篩的橄欖渣各5．00 g，按料液比為1∶5 g/ml加入 80%乙醇溶液，分別于 30、40、50、60、70、80 ℃水浴恒溫下浸提30 min，4 000 r/min離心15 min，棄去上清液，所得沉淀加入適量丙酮溶液，攪拌均勻，抽濾，所得濾渣60℃烘干除去有機溶劑，過篩，制得橄欖渣總膳食纖維，計算其提取率。

1．2．3 橄欖渣總膳食纖維的正交試驗設計。結合單因素試驗的數據，選取4個水平，按照L16(45)開展正交試驗，確定橄欖渣總膳食纖維最佳提取方法，因素水平設計見表1。

表1 正交試驗因素與水平

1．2．4 橄欖渣總膳食纖維的理化性質。

1．2．4．1 橄欖渣總膳食纖維的持水力(water holding capacity，WHC)測定。參照王慶玲等的測定方法［7］，測定橄欖渣總膳食纖維的持水力，并按以下公式計算:

式中，m0為離心管重(g);m1為樣品干重(g);m2為樣品濕重(g)。

1．2．4．2 橄欖渣總膳食纖維的持油力(oil holding capacity，OHC)測定。準確稱取橄欖渣總膳食纖維0．50 g置于經干燥的50 ml離心管中，往離心管中加入植物油10．00 ml，振蕩搖勻后于室溫下放置60 min，5 000 r/min離心15 min，除去上清液，用濾紙吸干離心管壁多余植物油，按以下公式計算橄欖渣總膳食纖維的持油力:

1

式中，m0為離心管重(g);m1為樣品干重(g);m2為樣品吸油后重量(g)。

1．2．4．3 橄欖渣總膳食纖維的膨脹力(swelling capacity，SC)測定。準確稱取橄欖渣總膳食纖維2．00 g置于經干燥的5 ml量筒中，記錄其原始體積;將橄欖渣總膳食纖維移至50 ml量筒中，加蒸餾水至刻度，攪拌均勻，放置過夜后測定其吸水后體積，按以下公式計算橄欖渣總膳食纖維的膨脹力:

式中，V1為干樣品體積(ml);V2為樣品吸水后體積(ml);m1為離心管重(g)。

1．2．4．4 橄欖渣總膳食纖維的葡萄糖吸附值(glucose adsorption capacity，GAC)測定。采用苯酚－硫酸法測定葡萄糖濃度與其在波長490 nm吸光度的關系，繪制標準曲線并計算回歸方程。葡萄糖標準曲線見圖1。

式中，Ci為配制葡萄糖溶液濃度(mmol/L);CS為吸附后葡萄糖溶液濃度(mmol/L);WS為總膳食纖維質量(g);Vi為葡萄糖溶液體積(L)。

2 結果與分析

2．1 顆粒大小對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響 由圖2可知，橄欖渣顆粒大小在160目時，橄欖渣總膳食纖維的提取率最高，為58．95%，其他顆粒大小的橄欖渣顆粒均不利于橄欖渣總膳食纖維的制備。

2．2 乙醇濃度對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響 如圖3所示，隨著乙醇濃度的增大橄欖渣總膳食纖維提取率先上升后下降。當乙醇濃度達到60%時，橄欖渣總膳食纖維提取率達到最高值85．43%，進一步增大乙醇濃度，提取率逐漸下降。

則回歸線方程為:y=1．777 5x－0．007 3。其中，y為吸光值;x為葡萄糖濃度(mmol/L);x的范圍為0～0．504 6 mmol/L，R2=0．999 3。

參考Peerajit P等的檢測方法［8］，準確稱取適量烘干的葡萄糖粉末，配制成200 mmol/L的葡萄糖溶液，取50 ml葡萄糖溶液加入2．00 g橄欖渣總膳食纖維，攪拌均勻，并于培養箱37℃培養6 h，4 000 r/min離心15 min，取上清液，用苯酚－硫酸法測吸光值，根據標準曲線方程計算葡萄糖濃度，并按以下公式計算葡萄糖吸附值:

2．3 料液比對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響 如圖4所示，隨著料液比中溶劑用量的增大，橄欖渣總膳食纖維提取率先增加后減少。料液比在1∶6 g/ml時，其提取率達到82．33%，料液比中溶劑用量的繼續增大，提取率反而下降。

2．4 提取時間對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響 由圖5可知，當提取時間達到40 min時，橄欖渣總膳食纖維的提取率最高為83．32%，提取時間不足或太長，均不利增強提取效果。

2．5 提取溫度對橄欖渣總膳食纖維提取率的影響 由圖6可知，隨著提取溫度的升高橄欖渣總膳食纖維提取率先增加后減少。其中，當提取溫度達到40℃時，橄欖渣總膳食纖維提取率達到最大值，為80．81%。繼續增加溫度，由于增加了乙醇的揮發速度反而會導致提取率下降。

2．6 正交試驗 在單因素試驗的基礎上，選擇顆粒大小、乙醇濃度、料液比、提取時間以及提取溫度作為考察5因素，每個因素選取4個數值作為水平，評價指標為各組提取率數值，進行L16(45)正交試驗，結果與分析如表2所示。

表2 正交試驗設計及結果

由表2分析可知，橄欖渣總膳食纖維的最佳提取工藝條件為A3B2C4D2E3，即顆粒大小為160目，乙醇濃度為60%，料液比為1∶7 g/ml，提取時間為30 min，提取溫度為50℃。在選取的4因素5水平范圍內，料液比影響最大，乙醇濃度的影響僅次于料液比，顆粒大小影響最小。各因素影響大小順序依次為:料液比、乙醇濃度、溫度、時間、顆粒大小。按最佳提取條件進行驗證試驗，測得橄欖渣總膳食纖維提取率為86．81%，與正交試驗中的數值具有一致，說明試驗結果可信。

2．7 理化性質的測定 膳食纖維的持水力、持油力、膨脹力是衡量膳食纖維品質的重要指標［9］。試驗得出，橄欖渣總膳食纖維的持水力、持油力、膨脹力、葡萄糖吸附值分別為4．96 g/g、2．45 g/g、6．00 ml/g、18．11 mmol/g。橄欖渣總膳食纖維具有優良的理化性質，適合加工成功能性食品，具有一定開發利用價值。

3 結論

以橄欖渣為原材料，探討橄欖渣總膳食纖維的提取工藝，在單因素試驗的基礎上，采用正交試驗設計進行提取工藝條件優化，所得橄欖渣總膳食纖維最佳提取工藝:粒度為160目、乙醇濃度為60%、料液比為1∶7 g/ml、提取時間為30 min、提取溫度為50℃，在此提取工藝條件下，橄欖渣總膳食纖維的提取率為86．81%。橄欖渣總膳食纖維的持水力、持油力、膨脹力、葡萄糖吸附值分別為4．96 g/g、2．45 g/g、6．00 ml/g、18．11 mmol/g，功能特性良好。該工藝操作簡易方便，工藝參數可用于實際生產中，對橄欖渣加工企業有較好的參考價值和指導意義。

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