吳昭輝,劉樹
(國家陶瓷及水暖衛浴產品質量監督檢驗中心,佛山 528225)
JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》規定了測量不確定度的GUM評定方法分為測量不確定度的A類評定和測量不確定度的B類評定。對一系列測得值用統計分析的方法進行的不確定度評定為A類評定。根據有關信息估計的概率分布得到標準偏差估計值的方法為B類評定[1]。本文采用GUM法評定人造石線性熱膨脹系數測量結果α的不確定度μ(α),希望能給大家帶來一些幫助。
人造石線性熱膨脹系數的測量不確定度的評定依據為JC/T 908-2013《人造石》[2]。
人造石在室溫至60℃之間的線性熱膨脹系數。
2.3.1 試驗條件
人造石線性熱膨脹系數的測量不確定度的評定試驗條件:起始溫度為30℃、升溫速率為3℃/min、終點溫度為130℃。
2.3.2 被測物品規格
根據JC/T 908-2013的要求,制作尺寸為5 mm×5 mm×50 mm的人造石試樣兩條。
2.3.3 試驗步驟
(1)按照JC/T 908-2013的規定,將兩條人造石試樣放入55℃的烘箱中烘干16 h;然后放入干燥器中冷卻至室溫。用游標卡尺測量試樣初始長度,精確到0.02 mm。
(2)將樣品放入熱膨脹儀,測量起始溫度設為30℃,升溫速率為3℃/min,測量終點溫度設為130℃。為了盡可能考慮隨機效應的影響,重復測量時將樣品取出后再次測量初始長度,然后再將樣品放入熱膨脹儀中升溫測量。
(3)JC/T 908-2013規定,以兩個試樣的平均值作為結果,用10-5/℃表示,精確到小數點后第一位。
線性熱膨脹系數的計算公式如下:

式中:α―線性熱膨脹系數,10-5/℃;
L0―試樣初始長度,mm;
△L―溫度在30~60℃之間的長度增長量,mm;
△t―30~60℃之間的溫度升高值,℃。
本文使用的檢測設備為:游標卡尺,量程150 mm,精度0.02 mm,用于測量試樣初始長度L0;
德國耐馳儀器制造有限公司研制的DIL402 PC型熱膨脹分析儀(見圖1),溫度精度0.1℃,位移傳感器分辨率為8 nm,用于測量長度增長量△L。

圖1 熱膨脹儀DIL402PC結構示意圖
對兩條試樣分別進行測量,得到兩個結果分別為:3.4×10-5/℃、3.2×10-5/℃,取平均值為α=(3.4+3.2)/2=3.3×10-5/℃。
線性熱膨脹系數的測量實質上是加熱試樣,測量升溫前后的長度變化。所以,線性熱膨脹系數測量不確定度的來源主要有:
(1)熱膨脹系數測量重復性μ(α);
(2)初始長度L0引入的標準不確定度μ(L0);
(3)溫度△t引入的標準不確定度μ(△t);
(4)位移傳感器測量長度增長量△L引入的標準不確定度μ(△L);
(5)數值修約引入的標準不確定度μ(y)。
2.8.1 測量重復性引入的標準不確定度分量μ(α)評定
每條試樣各測量5次,取溫度區間為30~60℃之間的熱膨脹系數為結果,共得到10個數據(見圖2),10次測量的算術平均值如表1所示。
應用貝塞爾公式按式(2)計算單次測量實驗室標準差:

圖2 線性熱膨脹系數測試結果

表1 線性熱膨脹系數的測量結果

測量結果由兩次測量的算術平均值得出。
測量重復性引入的標準不確定度分量μ(α)按式(3)計算:

2.8.2 初始長度L0標準不確定度μ(L0)
游標卡尺校準證書給出的測量不確定度為0.01 mm,k=2。初始長度L0標準不確定度μ(L0)按式(4)計算:

α對L0按式(5)求偏導:

初始長度L0引入的標準不確定度μ(L0)按式(6)計算:

2.8.3 溫度△t標準不確定度μ(△t)
DIL402 PC/1型熱膨脹分析儀(FSM1862G271)校準證書給出的測量不確定度為0.8%,k=2,則溫度標準不確定度μB2按式(7)計算:

α對△t按式(8)求偏導:


溫度引入的標準不確定度按式(9)計算:

2.8.4 長度增長量△L標準不確定度μ(△L)
由于熱膨脹儀給出的結果是線性熱膨脹系數,沒有直接給出長度增長量△L。因此,可以通過估算得到長度增長量的典型數據為:

DIL402 PC熱膨脹儀測量長度的極限誤差為 0.01 μm,假定為均勻分布長度增長量△L的不確定度分量按式(10)計算:

對按式(11)求偏導:

長度增長量△L引入的標準不確定度μ(△L)按式(12)計算:

2.8.5 數值修約引入的標準不確定度μ(y)

不確定度分量μ(α)、μ(L0)、μ(△t)、μ(△L)、μ(y)互不相關,標準不確定度采用方和根方法按式(14)合成:


根據JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》,取包含因子k=2,擴展不確定度提供p≈95%的包含概率。人造石線性熱膨脹系數測量結果的擴展不確定度μ(α)為:μ(α)=k×μc=0.2×10-5/℃
該人造石線性熱膨脹系數測量結果為:

線性熱膨脹系數測量不確定度的來源主要為:熱膨脹系數測量重復性μ(α);初始長度L0引入的標準不確定度μ(L0);溫度△t引入的標準不確定度μ(△t);位移傳感器測量長度增長量△L引入的標準不確定度μ(△L);數值修約引入的標準不確定度μ(y)等方面。通過對不確定度進行計算分析,最后得出結論,人造石的熱膨脹系數α及不確定度μ(α)的測量結果為:α=3.3×10-5/℃,μ(α)= 0.2×10-5/℃,k=2。
[1]JJF 1059.1-2012,測量不確定度評定與表示[S].
[2]JC/T 908-2013,人造石[S].