低針孔率釉面重燒失光的原因分析

邢邁之，謝培全，吳澤坤，劉作鈿 ，林少敏，吳云影

（1.廣東恒潔衛(wèi)浴有限公司 技術(shù)中心，潮州 515646；2.韓山師范學院 陶瓷學院，潮州 521041）

1 前言

近年來，隨著瓷土、粘土等原礦資源的變化，許多衛(wèi)生潔具生產(chǎn)廠家對坯料配方進行調(diào)整，由此帶來了坯體燒失增大、有機雜質(zhì)含量相對提高所導致的產(chǎn)品釉面針孔率增加、釉面外觀變差等問題。這些問題都是通過研發(fā)新釉料配方來解決[1-2]，但新的釉料配方在投入生產(chǎn)后經(jīng)常會出現(xiàn)諸多問題，例如重燒后釉面光澤度差（失光）就是實際研發(fā)過程中遇到的一個難題。由于新釉料配方用于生產(chǎn)，會有多種影響因素，不是簡單的改變燒成工藝條件就能夠解決的。本文主要針對新研發(fā)的低針孔率釉料在生產(chǎn)應(yīng)用過程中重燒失光的問題，從釉面基本物理與化學特性的解析研究出發(fā)，探究重燒后失光的原因，從而有針對性地調(diào)整釉料成份，在不改變生產(chǎn)工藝條件、保持低針孔率的前提下，解決重燒后失光的問題。

2 實驗內(nèi)容

2.1 樣品制備

（1）樣品來源

表面有光澤與重燒后表面失光產(chǎn)品分別取樣品2個。

（2）實驗樣品的規(guī)格

實驗樣品的規(guī)格為15 cm×15 cm，厚度為1.5 cm，衛(wèi)浴瓷泥基片施釉后，根據(jù)實際生產(chǎn)工藝條件進行燒成和重燒。

（3）梯度爐燒制樣品的規(guī)格

梯度爐燒制樣品規(guī)格為30 cm×2 cm，厚度為1.0 cm，衛(wèi)浴瓷泥基片施釉后完成初次燒成，取樣供梯度爐重燒用。

2.2 樣品性能測試方法

本實驗采用梯度爐燒成獲得樣品，并對樣品的釉面、釉層、斷面等部位進行理化性能分析。

（1）梯度爐燒成實驗條件

將試樣放入梯度爐內(nèi)進行溫控燒成。控溫燒成條件為溫度范圍為1100～1220℃，階段溫差為4℃/cm。

（2）釉層微觀結(jié)構(gòu)觀測實驗

使用掃描電子顯微鏡觀察釉面、斷面和釉層內(nèi)的析晶；使用表面粗糙度測試儀定量測定釉面的粗糙度。

（3）釉層化學與組成分析實驗

使用掃描電鏡-EDX能譜分析儀，對釉面的析晶部分、非晶部分進行原位化學成份定性和半定量分析；使用X射線衍射儀對釉層進行晶相定性分析。

2.3 實驗儀器

本實驗所采用的儀器有：

（1）高溫梯度爐：美國Orton，GTF-MD-16型；

（2）掃描電子顯微鏡：日本日立TM3000，桌置式內(nèi)置能譜儀；

（3）X射線衍射分析：德國Bruker D8 Advance型X射線衍射儀；

（4）觸針式精密粗糙度儀：廣州市廣精精密儀器有限公司，JB-8C型。

3 實驗結(jié)果分析與討論

3.1 樣品重燒對釉面粗糙度的影響

本文采用高溫梯度爐對樣品進行梯度溫控燒結(jié)，結(jié)果顯示燒成后樣品的釉面在1195℃以下溫度段開始出現(xiàn)無光澤現(xiàn)象，這個溫度正好在實際生產(chǎn)過程中重燒的溫度范圍內(nèi)。因此，考慮是否由于該重燒溫度的原因使得釉面生燒，即釉未熟，造成釉面粗糙而產(chǎn)生失光現(xiàn)象。

對失光樣品、有光澤樣品進行表面粗糙度測試，結(jié)果如表1所示。

表1 樣品表面粗糙度對比

由表1可知，不是重燒溫度的原因造成釉面粗糙而導致失光。

3.2 對失光樣品和有光澤樣品進行表面形貌的微觀分析

對失光樣品和有光澤樣品進行表面形貌的微觀分析，結(jié)果如圖1所示。

圖1 樣品SEM和EDX圖片

掃描電鏡的分析結(jié)果顯示，兩個樣品表面均有分散的白色粒狀物（乳濁劑顆粒）。而兩個樣品不同的是重燒失光樣品的釉面表層出現(xiàn)大量板狀形貌的物質(zhì)，觀察實驗試樣各部分均有板狀物質(zhì)的存在；一次燒成有光澤的樣品表面基本沒有觀察到類似的物質(zhì)。由此推測失光的原因與板狀形貌物質(zhì)的出現(xiàn)有關(guān)。這種形貌的物質(zhì)在表面出現(xiàn)，不可能是釉料的直接添加物質(zhì)，最有可能是燒成過程產(chǎn)生的析晶物質(zhì)。由于X射線衍射分析受到乳濁劑的影響，目前還無法確定板狀物質(zhì)的晶型，有待今后研究。目前只能使用EDX原位元素分析來確定板狀物質(zhì)的化學組成。

3.3 樣品的化學元素組成分析

通過EDX的原位元素組成半定量分析，來確定板狀形貌物質(zhì)（暫稱為析晶部分）的化學元素組成。原位分析的選取位置如圖1中(c)、(d)、(e)所示，分別對同一樣品的析晶部分、非析晶部分以及有光澤樣品表面三個部分進行主要元素成分的定性、半定量分析，結(jié)果如表2所示。

由表2可知，析晶部分的Mg、Ca的比例較高，比有光澤樣品的表面以及同一樣品表面非析晶部分的Mg、Ca含量高出約2～3倍。

3.4 釉面失光原因分析與解決

通常，釉面產(chǎn)生無光現(xiàn)象主要有三個原因：一是生燒，即釉未熟，表面比正常的粗糙，從而產(chǎn)生無光；二是釉面受到侵蝕，形成無光；三是由于在釉中生成了微晶，這些微晶在釉面均勻分布，當其晶粒直徑大小接近于光的波長時，就會在釉面形成絲光或玉石光澤而無強烈的反射光，這是制作亞光釉常用的方法之一[3-6]。

表2 EDX分析結(jié)果

從上述研究結(jié)果可以推測，新研發(fā)的低針孔率釉料在重燒后失光的原因，應(yīng)是在重燒過程中，釉層產(chǎn)生大量的板狀析晶物質(zhì)，導致失光。而從原位元素分析顯示，析出微晶部分的Mg、Ca元素含量較高。

因此，采取調(diào)整釉料的Mg、Ca含量和降低始熔點三個措施，研究解決重燒失光問題。實驗結(jié)果表明：降低Mg含量能夠達到最佳效果，能夠在不改變生產(chǎn)工藝條件、保持低針孔率以及較好耐磨性的同時重燒不發(fā)生失光。實驗近400個試樣，重燒后均未出現(xiàn)失光現(xiàn)象，掃描電鏡分析結(jié)果也顯示重燒后樣品表面未出現(xiàn)板狀形貌的析晶物質(zhì)，中試和實際生產(chǎn)樣品也得到同樣結(jié)果。

另外，調(diào)整釉料的Ca含量，未能避免析晶、失光；調(diào)試配方降低始熔點，從1190℃降至1150℃，重燒后表面雖然不會析晶，釉面保有光澤，但產(chǎn)品針孔偏多，未能達到合格標準。

4 結(jié)論

通過研究分析了低針孔率釉料在重燒后釉面失光原因，主要是由于在重燒過程中釉面表層產(chǎn)生板狀形貌的析晶所導致；析晶部分的Mg、Ca元素含量較高。通過調(diào)整釉料配方，降低Mg含量，能夠在保持原有工藝條件和產(chǎn)品性能的同時解決失光問題。

[1]程小蘇，柯善軍，曾令可.衛(wèi)生潔具表面缺陷的成因及對策[J].中國陶瓷，2009，45(03)：47-49.

[2]劉康時.陶瓷工藝原理[M].廣州：華南理工大學出版社，1990.

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[4]戴鐵建，曾令可.快速一次燒成全生料亞光釉的研制[J].佛山陶瓷，2008，18(11)：18-19.

[5]李艷萍，洪琛，沈華榮.低溫快燒復合亞光釉的研制[J].陶瓷學報，2010，31(01)：132-135.

[6]石小軍.仿古磚亞光釉的試制[J].佛山陶瓷，2012，22(03)：24-26.