低針孔率釉面重燒失光的原因分析

邢邁之，謝培全，吳澤坤，劉作鈿 ，林少敏，吳云影

（1.廣東恒潔衛浴有限公司 技術中心，潮州 515646；2.韓山師范學院 陶瓷學院，潮州 521041）

1 前言

近年來，隨著瓷土、粘土等原礦資源的變化，許多衛生潔具生產廠家對坯料配方進行調整，由此帶來了坯體燒失增大、有機雜質含量相對提高所導致的產品釉面針孔率增加、釉面外觀變差等問題。這些問題都是通過研發新釉料配方來解決[1-2]，但新的釉料配方在投入生產后經常會出現諸多問題，例如重燒后釉面光澤度差（失光）就是實際研發過程中遇到的一個難題。由于新釉料配方用于生產，會有多種影響因素，不是簡單的改變燒成工藝條件就能夠解決的。本文主要針對新研發的低針孔率釉料在生產應用過程中重燒失光的問題，從釉面基本物理與化學特性的解析研究出發，探究重燒后失光的原因，從而有針對性地調整釉料成份，在不改變生產工藝條件、保持低針孔率的前提下，解決重燒后失光的問題。

2 實驗內容

2.1 樣品制備

（1）樣品來源

表面有光澤與重燒后表面失光產品分別取樣品2個。

（2）實驗樣品的規格

實驗樣品的規格為15 cm×15 cm，厚度為1.5 cm，衛浴瓷泥基片施釉后，根據實際生產工藝條件進行燒成和重燒。

（3）梯度爐燒制樣品的規格

梯度爐燒制樣品規格為30 cm×2 cm，厚度為1.0 cm，衛浴瓷泥基片施釉后完成初次燒成，取樣供梯度爐重燒用。

2.2 樣品性能測試方法

本實驗采用梯度爐燒成獲得樣品，并對樣品的釉面、釉層、斷面等部位進行理化性能分析。

（1）梯度爐燒成實驗條件

將試樣放入梯度爐內進行溫控燒成?？販責蓷l件為溫度范圍為1100～1220℃，階段溫差為4℃/cm。

（2）釉層微觀結構觀測實驗

使用掃描電子顯微鏡觀察釉面、斷面和釉層內的析晶；使用表面粗糙度測試儀定量測定釉面的粗糙度。

（3）釉層化學與組成分析實驗

使用掃描電鏡-EDX能譜分析儀，對釉面的析晶部分、非晶部分進行原位化學成份定性和半定量分析；使用X射線衍射儀對釉層進行晶相定性分析。

2.3 實驗儀器

本實驗所采用的儀器有：

（1）高溫梯度爐：美國Orton，GTF-MD-16型；

（2）掃描電子顯微鏡：日本日立TM3000，桌置式內置能譜儀；

（3）X射線衍射分析：德國Bruker D8 Advance型X射線衍射儀；

（4）觸針式精密粗糙度儀：廣州市廣精精密儀器有限公司，JB-8C型。

3 實驗結果分析與討論

3.1 樣品重燒對釉面粗糙度的影響

本文采用高溫梯度爐對樣品進行梯度溫控燒結，結果顯示燒成后樣品的釉面在1195℃以下溫度段開始出現無光澤現象，這個溫度正好在實際生產過程中重燒的溫度范圍內。因此，考慮是否由于該重燒溫度的原因使得釉面生燒，即釉未熟，造成釉面粗糙而產生失光現象。

對失光樣品、有光澤樣品進行表面粗糙度測試，結果如表1所示。

表1 樣品表面粗糙度對比

由表1可知，不是重燒溫度的原因造成釉面粗糙而導致失光。

3.2 對失光樣品和有光澤樣品進行表面形貌的微觀分析

對失光樣品和有光澤樣品進行表面形貌的微觀分析，結果如圖1所示。

圖1 樣品SEM和EDX圖片

掃描電鏡的分析結果顯示，兩個樣品表面均有分散的白色粒狀物（乳濁劑顆粒）。而兩個樣品不同的是重燒失光樣品的釉面表層出現大量板狀形貌的物質，觀察實驗試樣各部分均有板狀物質的存在；一次燒成有光澤的樣品表面基本沒有觀察到類似的物質。由此推測失光的原因與板狀形貌物質的出現有關。這種形貌的物質在表面出現，不可能是釉料的直接添加物質，最有可能是燒成過程產生的析晶物質。由于X射線衍射分析受到乳濁劑的影響，目前還無法確定板狀物質的晶型，有待今后研究。目前只能使用EDX原位元素分析來確定板狀物質的化學組成。

3.3 樣品的化學元素組成分析

通過EDX的原位元素組成半定量分析，來確定板狀形貌物質（暫稱為析晶部分）的化學元素組成。原位分析的選取位置如圖1中(c)、(d)、(e)所示，分別對同一樣品的析晶部分、非析晶部分以及有光澤樣品表面三個部分進行主要元素成分的定性、半定量分析，結果如表2所示。

由表2可知，析晶部分的Mg、Ca的比例較高，比有光澤樣品的表面以及同一樣品表面非析晶部分的Mg、Ca含量高出約2～3倍。

3.4 釉面失光原因分析與解決

通常，釉面產生無光現象主要有三個原因：一是生燒，即釉未熟，表面比正常的粗糙，從而產生無光；二是釉面受到侵蝕，形成無光；三是由于在釉中生成了微晶，這些微晶在釉面均勻分布，當其晶粒直徑大小接近于光的波長時，就會在釉面形成絲光或玉石光澤而無強烈的反射光，這是制作亞光釉常用的方法之一[3-6]。

表2 EDX分析結果

從上述研究結果可以推測，新研發的低針孔率釉料在重燒后失光的原因，應是在重燒過程中，釉層產生大量的板狀析晶物質，導致失光。而從原位元素分析顯示，析出微晶部分的Mg、Ca元素含量較高。

因此，采取調整釉料的Mg、Ca含量和降低始熔點三個措施，研究解決重燒失光問題。實驗結果表明：降低Mg含量能夠達到最佳效果，能夠在不改變生產工藝條件、保持低針孔率以及較好耐磨性的同時重燒不發生失光。實驗近400個試樣，重燒后均未出現失光現象，掃描電鏡分析結果也顯示重燒后樣品表面未出現板狀形貌的析晶物質，中試和實際生產樣品也得到同樣結果。

另外，調整釉料的Ca含量，未能避免析晶、失光；調試配方降低始熔點，從1190℃降至1150℃，重燒后表面雖然不會析晶，釉面保有光澤，但產品針孔偏多，未能達到合格標準。

4 結論

通過研究分析了低針孔率釉料在重燒后釉面失光原因，主要是由于在重燒過程中釉面表層產生板狀形貌的析晶所導致；析晶部分的Mg、Ca元素含量較高。通過調整釉料配方，降低Mg含量，能夠在保持原有工藝條件和產品性能的同時解決失光問題。

[1]程小蘇，柯善軍，曾令可.衛生潔具表面缺陷的成因及對策[J].中國陶瓷，2009，45(03)：47-49.

[2]劉康時.陶瓷工藝原理[M].廣州：華南理工大學出版社，1990.

[3]余國明.鈦鍶亞光釉的試制[J].佛山陶瓷，2011，21(02)：4-7.

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[5]李艷萍，洪琛，沈華榮.低溫快燒復合亞光釉的研制[J].陶瓷學報，2010，31(01)：132-135.

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