低針孔率釉面重?zé)Ч獾脑蚍治?/h1>
2015-03-19 01:46:34邢邁之謝培全吳澤坤劉作鈿林少敏吳云影
佛山陶瓷 2015年9期 關(guān)鍵詞：實(shí)驗(yàn)分析
邢邁之，謝培全，吳澤坤，劉作鈿 ，林少敏，吳云影
（1.廣東恒潔衛(wèi)浴有限公司 技術(shù)中心，潮州 515646；2.韓山師范學(xué)院 陶瓷學(xué)院，潮州 521041）
1 前言
近年來(lái)，隨著瓷土、粘土等原礦資源的變化，許多衛(wèi)生潔具生產(chǎn)廠(chǎng)家對(duì)坯料配方進(jìn)行調(diào)整，由此帶來(lái)了坯體燒失增大、有機(jī)雜質(zhì)含量相對(duì)提高所導(dǎo)致的產(chǎn)品釉面針孔率增加、釉面外觀變差等問(wèn)題。這些問(wèn)題都是通過(guò)研發(fā)新釉料配方來(lái)解決[1-2]，但新的釉料配方在投入生產(chǎn)后經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)諸多問(wèn)題，例如重?zé)笥悦婀鉂啥炔睿ㄊЧ猓┚褪菍?shí)際研發(fā)過(guò)程中遇到的一個(gè)難題。由于新釉料配方用于生產(chǎn)，會(huì)有多種影響因素，不是簡(jiǎn)單的改變燒成工藝條件就能夠解決的。本文主要針對(duì)新研發(fā)的低針孔率釉料在生產(chǎn)應(yīng)用過(guò)程中重?zé)Ч獾膯?wèn)題，從釉面基本物理與化學(xué)特性的解析研究出發(fā)，探究重?zé)笫Ч獾脑颍瑥亩嗅槍?duì)性地調(diào)整釉料成份，在不改變生產(chǎn)工藝條件、保持低針孔率的前提下，解決重?zé)笫Ч獾膯?wèn)題。
2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
2.1 樣品制備
（1）樣品來(lái)源
表面有光澤與重?zé)蟊砻媸Ч猱a(chǎn)品分別取樣品2個(gè)。
（2）實(shí)驗(yàn)樣品的規(guī)格
實(shí)驗(yàn)樣品的規(guī)格為15 cm×15 cm，厚度為1.5 cm，衛(wèi)浴瓷泥基片施釉后，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)工藝條件進(jìn)行燒成和重?zé)?/p>
（3）梯度爐燒制樣品的規(guī)格
梯度爐燒制樣品規(guī)格為30 cm×2 cm，厚度為1.0 cm，衛(wèi)浴瓷泥基片施釉后完成初次燒成，取樣供梯度爐重?zé)谩?/p>
2.2 樣品性能測(cè)試方法
本實(shí)驗(yàn)采用梯度爐燒成獲得樣品，并對(duì)樣品的釉面、釉層、斷面等部位進(jìn)行理化性能分析。
（1）梯度爐燒成實(shí)驗(yàn)條件
將試樣放入梯度爐內(nèi)進(jìn)行溫控?zé)伞？販責(zé)蓷l件為溫度范圍為1100～1220℃，階段溫差為4℃/cm。
（2）釉層微觀結(jié)構(gòu)觀測(cè)實(shí)驗(yàn)
使用掃描電子顯微鏡觀察釉面、斷面和釉層內(nèi)的析晶；使用表面粗糙度測(cè)試儀定量測(cè)定釉面的粗糙度。
（3）釉層化學(xué)與組成分析實(shí)驗(yàn)
使用掃描電鏡-EDX能譜分析儀，對(duì)釉面的析晶部分、非晶部分進(jìn)行原位化學(xué)成份定性和半定量分析；使用X射線(xiàn)衍射儀對(duì)釉層進(jìn)行晶相定性分析。
2.3 實(shí)驗(yàn)儀器
本實(shí)驗(yàn)所采用的儀器有：
（1）高溫梯度爐：美國(guó)Orton，GTF-MD-16型；
（2）掃描電子顯微鏡：日本日立TM3000，桌置式內(nèi)置能譜儀；
（3）X射線(xiàn)衍射分析：德國(guó)Bruker D8 Advance型X射線(xiàn)衍射儀；
（4）觸針式精密粗糙度儀：廣州市廣精精密儀器有限公司，JB-8C型。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論
3.1 樣品重?zé)龑?duì)釉面粗糙度的影響
本文采用高溫梯度爐對(duì)樣品進(jìn)行梯度溫控?zé)Y(jié)，結(jié)果顯示燒成后樣品的釉面在1195℃以下溫度段開(kāi)始出現(xiàn)無(wú)光澤現(xiàn)象，這個(gè)溫度正好在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中重?zé)臏囟确秶鷥?nèi)。因此，考慮是否由于該重?zé)郎囟鹊脑蚴沟糜悦嫔鸁从晕词欤斐捎悦娲植诙a(chǎn)生失光現(xiàn)象。
對(duì)失光樣品、有光澤樣品進(jìn)行表面粗糙度測(cè)試，結(jié)果如表1所示。
表1 樣品表面粗糙度對(duì)比
由表1可知，不是重?zé)郎囟鹊脑蛟斐捎悦娲植诙鴮?dǎo)致失光。
3.2 對(duì)失光樣品和有光澤樣品進(jìn)行表面形貌的微觀分析
對(duì)失光樣品和有光澤樣品進(jìn)行表面形貌的微觀分析，結(jié)果如圖1所示。
圖1 樣品SEM和EDX圖片
掃描電鏡的分析結(jié)果顯示，兩個(gè)樣品表面均有分散的白色粒狀物（乳濁劑顆粒）。而兩個(gè)樣品不同的是重?zé)Ч鈽悠返挠悦姹韺映霈F(xiàn)大量板狀形貌的物質(zhì)，觀察實(shí)驗(yàn)試樣各部分均有板狀物質(zhì)的存在；一次燒成有光澤的樣品表面基本沒(méi)有觀察到類(lèi)似的物質(zhì)。由此推測(cè)失光的原因與板狀形貌物質(zhì)的出現(xiàn)有關(guān)。這種形貌的物質(zhì)在表面出現(xiàn)，不可能是釉料的直接添加物質(zhì)，最有可能是燒成過(guò)程產(chǎn)生的析晶物質(zhì)。由于X射線(xiàn)衍射分析受到乳濁劑的影響，目前還無(wú)法確定板狀物質(zhì)的晶型，有待今后研究。目前只能使用EDX原位元素分析來(lái)確定板狀物質(zhì)的化學(xué)組成。
3.3 樣品的化學(xué)元素組成分析
通過(guò)EDX的原位元素組成半定量分析，來(lái)確定板狀形貌物質(zhì)（暫稱(chēng)為析晶部分）的化學(xué)元素組成。原位分析的選取位置如圖1中(c)、(d)、(e)所示，分別對(duì)同一樣品的析晶部分、非析晶部分以及有光澤樣品表面三個(gè)部分進(jìn)行主要元素成分的定性、半定量分析，結(jié)果如表2所示。
由表2可知，析晶部分的Mg、Ca的比例較高，比有光澤樣品的表面以及同一樣品表面非析晶部分的Mg、Ca含量高出約2～3倍。
3.4 釉面失光原因分析與解決
通常，釉面產(chǎn)生無(wú)光現(xiàn)象主要有三個(gè)原因：一是生燒，即釉未熟，表面比正常的粗糙，從而產(chǎn)生無(wú)光；二是釉面受到侵蝕，形成無(wú)光；三是由于在釉中生成了微晶，這些微晶在釉面均勻分布，當(dāng)其晶粒直徑大小接近于光的波長(zhǎng)時(shí)，就會(huì)在釉面形成絲光或玉石光澤而無(wú)強(qiáng)烈的反射光，這是制作亞光釉常用的方法之一[3-6]。
表2 EDX分析結(jié)果
從上述研究結(jié)果可以推測(cè)，新研發(fā)的低針孔率釉料在重?zé)笫Ч獾脑颍瑧?yīng)是在重?zé)^(guò)程中，釉層產(chǎn)生大量的板狀析晶物質(zhì)，導(dǎo)致失光。而從原位元素分析顯示，析出微晶部分的Mg、Ca元素含量較高。
因此，采取調(diào)整釉料的Mg、Ca含量和降低始熔點(diǎn)三個(gè)措施，研究解決重?zé)Ч鈫?wèn)題。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：降低Mg含量能夠達(dá)到最佳效果，能夠在不改變生產(chǎn)工藝條件、保持低針孔率以及較好耐磨性的同時(shí)重?zé)话l(fā)生失光。實(shí)驗(yàn)近400個(gè)試樣，重?zé)缶闯霈F(xiàn)失光現(xiàn)象，掃描電鏡分析結(jié)果也顯示重?zé)髽悠繁砻嫖闯霈F(xiàn)板狀形貌的析晶物質(zhì)，中試和實(shí)際生產(chǎn)樣品也得到同樣結(jié)果。
另外，調(diào)整釉料的Ca含量，未能避免析晶、失光；調(diào)試配方降低始熔點(diǎn)，從1190℃降至1150℃，重?zé)蟊砻骐m然不會(huì)析晶，釉面保有光澤，但產(chǎn)品針孔偏多，未能達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。
4 結(jié)論
通過(guò)研究分析了低針孔率釉料在重?zé)笥悦媸Ч庠颍饕怯捎谠谥責(zé)^(guò)程中釉面表層產(chǎn)生板狀形貌的析晶所導(dǎo)致；析晶部分的Mg、Ca元素含量較高。通過(guò)調(diào)整釉料配方，降低Mg含量，能夠在保持原有工藝條件和產(chǎn)品性能的同時(shí)解決失光問(wèn)題。
[1]程小蘇，柯善軍，曾令可.衛(wèi)生潔具表面缺陷的成因及對(duì)策[J].中國(guó)陶瓷，2009，45(03)：47-49.
[2]劉康時(shí).陶瓷工藝原理[M].廣州：華南理工大學(xué)出版社，1990.
[3]余國(guó)明.鈦鍶亞光釉的試制[J].佛山陶瓷，2011，21(02)：4-7.
[4]戴鐵建，曾令可.快速一次燒成全生料亞光釉的研制[J].佛山陶瓷，2008，18(11)：18-19.
[5]李艷萍，洪琛，沈華榮.低溫快燒復(fù)合亞光釉的研制[J].陶瓷學(xué)報(bào)，2010，31(01)：132-135.
[6]石小軍.仿古磚亞光釉的試制[J].佛山陶瓷，2012，22(03)：24-26.
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2.1 樣品制備
（1）樣品來(lái)源
表面有光澤與重?zé)蟊砻媸Ч猱a(chǎn)品分別取樣品2個(gè)。
（2）實(shí)驗(yàn)樣品的規(guī)格
實(shí)驗(yàn)樣品的規(guī)格為15 cm×15 cm，厚度為1.5 cm，衛(wèi)浴瓷泥基片施釉后，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)工藝條件進(jìn)行燒成和重?zé)?/p>
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使用掃描電鏡-EDX能譜分析儀，對(duì)釉面的析晶部分、非晶部分進(jìn)行原位化學(xué)成份定性和半定量分析；使用X射線(xiàn)衍射儀對(duì)釉層進(jìn)行晶相定性分析。
2.3 實(shí)驗(yàn)儀器
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（2）掃描電子顯微鏡：日本日立TM3000，桌置式內(nèi)置能譜儀；
（3）X射線(xiàn)衍射分析：德國(guó)Bruker D8 Advance型X射線(xiàn)衍射儀；
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對(duì)失光樣品、有光澤樣品進(jìn)行表面粗糙度測(cè)試，結(jié)果如表1所示。
表1 樣品表面粗糙度對(duì)比
由表1可知，不是重?zé)郎囟鹊脑蛟斐捎悦娲植诙鴮?dǎo)致失光。
3.2 對(duì)失光樣品和有光澤樣品進(jìn)行表面形貌的微觀分析
對(duì)失光樣品和有光澤樣品進(jìn)行表面形貌的微觀分析，結(jié)果如圖1所示。
圖1 樣品SEM和EDX圖片
掃描電鏡的分析結(jié)果顯示，兩個(gè)樣品表面均有分散的白色粒狀物（乳濁劑顆粒）。而兩個(gè)樣品不同的是重?zé)Ч鈽悠返挠悦姹韺映霈F(xiàn)大量板狀形貌的物質(zhì)，觀察實(shí)驗(yàn)試樣各部分均有板狀物質(zhì)的存在；一次燒成有光澤的樣品表面基本沒(méi)有觀察到類(lèi)似的物質(zhì)。由此推測(cè)失光的原因與板狀形貌物質(zhì)的出現(xiàn)有關(guān)。這種形貌的物質(zhì)在表面出現(xiàn)，不可能是釉料的直接添加物質(zhì)，最有可能是燒成過(guò)程產(chǎn)生的析晶物質(zhì)。由于X射線(xiàn)衍射分析受到乳濁劑的影響，目前還無(wú)法確定板狀物質(zhì)的晶型，有待今后研究。目前只能使用EDX原位元素分析來(lái)確定板狀物質(zhì)的化學(xué)組成。
3.3 樣品的化學(xué)元素組成分析
通過(guò)EDX的原位元素組成半定量分析，來(lái)確定板狀形貌物質(zhì)（暫稱(chēng)為析晶部分）的化學(xué)元素組成。原位分析的選取位置如圖1中(c)、(d)、(e)所示，分別對(duì)同一樣品的析晶部分、非析晶部分以及有光澤樣品表面三個(gè)部分進(jìn)行主要元素成分的定性、半定量分析，結(jié)果如表2所示。
由表2可知，析晶部分的Mg、Ca的比例較高，比有光澤樣品的表面以及同一樣品表面非析晶部分的Mg、Ca含量高出約2～3倍。
3.4 釉面失光原因分析與解決
通常，釉面產(chǎn)生無(wú)光現(xiàn)象主要有三個(gè)原因：一是生燒，即釉未熟，表面比正常的粗糙，從而產(chǎn)生無(wú)光；二是釉面受到侵蝕，形成無(wú)光；三是由于在釉中生成了微晶，這些微晶在釉面均勻分布，當(dāng)其晶粒直徑大小接近于光的波長(zhǎng)時(shí)，就會(huì)在釉面形成絲光或玉石光澤而無(wú)強(qiáng)烈的反射光，這是制作亞光釉常用的方法之一[3-6]。
表2 EDX分析結(jié)果
從上述研究結(jié)果可以推測(cè)，新研發(fā)的低針孔率釉料在重?zé)笫Ч獾脑颍瑧?yīng)是在重?zé)^(guò)程中，釉層產(chǎn)生大量的板狀析晶物質(zhì)，導(dǎo)致失光。而從原位元素分析顯示，析出微晶部分的Mg、Ca元素含量較高。
因此，采取調(diào)整釉料的Mg、Ca含量和降低始熔點(diǎn)三個(gè)措施，研究解決重?zé)Ч鈫?wèn)題。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：降低Mg含量能夠達(dá)到最佳效果，能夠在不改變生產(chǎn)工藝條件、保持低針孔率以及較好耐磨性的同時(shí)重?zé)话l(fā)生失光。實(shí)驗(yàn)近400個(gè)試樣，重?zé)缶闯霈F(xiàn)失光現(xiàn)象，掃描電鏡分析結(jié)果也顯示重?zé)髽悠繁砻嫖闯霈F(xiàn)板狀形貌的析晶物質(zhì)，中試和實(shí)際生產(chǎn)樣品也得到同樣結(jié)果。
另外，調(diào)整釉料的Ca含量，未能避免析晶、失光；調(diào)試配方降低始熔點(diǎn)，從1190℃降至1150℃，重?zé)蟊砻骐m然不會(huì)析晶，釉面保有光澤，但產(chǎn)品針孔偏多，未能達(dá)到合格標(biāo)準(zhǔn)。
4 結(jié)論
通過(guò)研究分析了低針孔率釉料在重?zé)笥悦媸Ч庠颍饕怯捎谠谥責(zé)^(guò)程中釉面表層產(chǎn)生板狀形貌的析晶所導(dǎo)致；析晶部分的Mg、Ca元素含量較高。通過(guò)調(diào)整釉料配方，降低Mg含量，能夠在保持原有工藝條件和產(chǎn)品性能的同時(shí)解決失光問(wèn)題。
[1]程小蘇，柯善軍，曾令可.衛(wèi)生潔具表面缺陷的成因及對(duì)策[J].中國(guó)陶瓷，2009，45(03)：47-49.
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[5]李艷萍，洪琛，沈華榮.低溫快燒復(fù)合亞光釉的研制[J].陶瓷學(xué)報(bào)，2010，31(01)：132-135.
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