本底值影響氨氮測定的探討

蔡素麗 林漢杰

（汕頭市環境保護龍湖監測站 廣東汕頭 515041）

在有關氨氮測定中探討影響因素的文章很多[1-6]，有人認為空白值升高使結果偏低[1]，降低空白值可提高實驗精密度[2-3]，規范[4]中也要求用10mm比色皿時試劑空白的吸光度應不超過0.030。但是，在實際測試中，造成空白值升高的干擾因素很多，本文通過在測量系統中引入一個本底值或系統誤差，探討本底值對氨氮測定結果的影響。

1 實驗部分

1.1 儀器

722S分光光度計,50 mL比色管、20 mm比色皿。

1.2 試劑配制

按照標準HJ 535-2009中的方法配制500g/L酒石酸鉀鈉溶液和第一種方法配制納氏試劑。

2 實驗結果

表1 不同本底濃度條件下的標準曲線及樣品測定結果

考慮到通常情況下引起本底值或系統性誤差不會很高，為了不使引入本底值而影響標準曲線的相關性，本實驗選擇了從0.010mg/L~0.400 mg/L四個本底濃度進行試驗，測定不同本底濃度條件下的標準曲線，同時測定標樣和樣品，結果見附表。

3 討論

從附表標準曲線可見，本底濃度從0到0.400 mg/L的5條標準曲線，其相關系數r均達三個9以上，截距a均小于0.008，回歸方程甚至可以轉變成無截距方程[5]，而曲線斜率b隨著本底濃度的提高有逐步變小的趨勢。但是，無論從對曲線參數的要求還是對標準物質的測定結果的準確度上，均符合相關質量要求。

對于曲線斜率b產生變化的原因可能是因為5個標準系列測定先后的時間跨度較長，導致吸光度隨時間緩慢變小而產生[2]，從表1扣除不同濃度本底后的吸光度的變化規律可以得到驗證。但由于吸光度在整個系列中呈現相近的變化規律，因此對同一系列的測定結果不會產生明顯的影響[6]。

從表中五種不同本底獲得的標準曲線測得的標準物質和實樣結果可以看出，標準物質的相對偏差和相對誤差均在3%以下，表示其結果的精密度和準確度都較高。而對實樣平行樣測定結果的相對偏差也小于3%，同樣說明實測結果的精密度也較高。

4 結語

從上述的分析可知，在同一系列樣品測試中人為引入同一個適當的系統誤差，測量體系依然能夠保持較高的精密度和準確度。這表明，在相同系列的測定中，只要標準曲線和樣品具有同樣的系統本底值，或者在系統誤差穩定的情況下，仍然可以獲得符合誤差要求的測定結果。

[1]龔穎瑞,李瑞霞,李夏.氨氮空白過高及其對氨氮測定結果影響的分析[J].平頂山工學院學報,2006,15(5):43-44.

[2]王朝明.談氨氮測定時應注意的幾個問題[J].長春大學學報，2007,Vol17(1):97-99.

[3]王婷,曹磊,薛明霞.納氏試劑分光光度法測定氨氮中常見問題與解決[J].分析試驗室,2008，第27卷增刊:346-349.

[4]HJ 535-2009水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法[S].

[5]陳禹方.分光光度法標準曲線回歸與應用的磋商[J].中國環境監測,1991,7(4):36-46.

[6]高春燕.納氏試劑比色法測定中氨氮的影響因素分析[J].環境科學導報,2010,29(5):92-94.