石敏 呂倩琳 周慶
(紹興市中測檢測技術有限公司 浙江紹興 312000)
目前,測定空氣中的乙二醇方法有溶劑解吸-氣相色譜法,而無明確方法測定空氣中的乙醇,只是參考空氣中甲醇的測定方法,由于乙醇和乙二醇與水以任意比例混合,而且溶解速度快,本文采用了超純水吸收采集空氣中的乙醇和乙二醇,氣相色譜法直接進樣分析,該方法快速、易于操作、選擇性強。
氣相色譜儀:型號2014C,日本島津公司,帶150位自動進樣器。
色譜柱:型號:DB-INNOWAX(30m×0.53mm×0.25μm,專業進水的色譜柱),安捷倫公司。
乙醇色譜純試劑、乙二醇色譜純試劑:均購于阿拉丁試劑公司。實驗用水為制備的二次超純水,經色譜檢測無待測物質。
采樣器:型號:ZC-Q,浙江恒達儀器儀表有限公司。
采樣管:型號:U型多孔玻板吸收管,購于浙江恒達儀器儀表有限公司。
2.2.1 溫度條件

表1 檢測溫度
2.2.2 其他條件:
進樣量:1μL;分流比:10∶1;流速:3.00mL/min;空氣流量:400 mL/min;氫氣流量:40 mL/min;
將一定量的乙醇和乙二醇用純水配制成一系列的濃度梯度,繪制了標準曲線見圖1。某企業排氣筒廢氣連續測定6次,結果見表2。

表2 連續測定企業排氣筒廢氣

圖1 乙醇和乙二醇的標準曲線圖
將裝有5.0mL二次超純水的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采樣1h,吸收管的超純水若有揮發,采樣后應補充值5.0mL。天熱時吸收管應浸泡在冰水浴中采樣,以保持較高的吸收效率。
按照1.2的分析條件,將采集的樣品放入自動進樣器,分析結果見圖2。

圖2 某企業污染源廢氣中乙醇和乙二醇的色譜圖
本文建立了一種空氣中乙醇和乙二醇的檢測方法,采用超純水采樣后,直接進樣,進過毛細管色譜柱分離,氫火焰化檢測器檢測(FID)。結果表明,該方法快速、易于操作,其他醇類干擾小,選擇性好,完全能滿足空氣中醇類化合物樣品的檢測。