原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量

張雪川（河北建投老撾通聯礦業有限公司， 河北 石家莊 050000）

原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量

張雪川（河北建投老撾通聯礦業有限公司， 河北 石家莊 050000）

隨著城鎮化建設進程的不斷加快，對于工業鋼材的需求量越來越大，特別是軌道交通的大力發展，推動了錳鋼的大量使用，對于錳鐵礦的開采量也越來越大。采用原子吸收分光法測定鐵礦石中的錳含量，可以深入了解鐵礦石的價值量，進而獲得較大的經濟效益。關鍵詞：大頂鐵礦；錳含量；原子吸收；元素測定

大頂鐵礦位于廣東省河源市，在華南地區可以稱得上是開采量最大的錳鐵礦石。大頂鐵礦由于其自身地理條件的影響，錳在鐵礦石中的含量較高，相應的鐵含量也較高。錳鋼作為工業材料的主要支撐之一，為了提高錳元素的分離效率，不斷優化開采收集工藝，需要對錳含量進行測定。

1 原子吸收概述

所謂原子吸收，就是任何元素當外界供給的能量與其基態原子躍遷時所需的能量匹配時，振動原子會對特征輻射線具有一定的吸收強弱過程，進而表現出不同的光信號和電信號，借助原子吸收光譜儀可以根據該元素吸收信號強弱的不同而進行定量分析。一般而言，采用原子吸收法可以對鋼鐵中的任何元素進行常量或微量，甚至是痕量分析。測定范圍廣，測試的靈敏度較高，因此本文采用原子吸收分光光度法測定大頂鐵礦石中的錳含量。

2 大頂鐵礦石錳含量測定的具體過程

（1）儀器準備過程 對于原子吸收光譜儀，由于本文測定的是大頂鐵礦中錳元素的含量，所以選用錳空心陰極燈，選好光源的額定功率，使得獲得的光譜圖可以清晰分離，便于錳含量的精確計算。在儀器準備過程中，還要選用可調的低溫電爐，配備分光光度計和精確稱量的萬分之一天平。

除此之外，還要準備相應的試劑，具體包括：鹽酸、氫氟酸、高氯酸、大頂鐵礦石粉末等以及配套的溶液配置裝置。

（2）標準曲線測定 稱取一定質量的50%的硝酸錳的水溶液，選用燒杯和容量瓶，經過計算分別配置出錳元素質量濃度為（微克每毫升）0、0.02、0.04、0.06、0.08和0.1的待測標準溶液，分別在原子吸收光譜儀上得到相應的譜圖，進而經過數據處理得到錳標準濃度的曲線，為大頂鐵礦石中錳含量的測定提供標準對比定量測定曲線。在配置不同濃度的標準溶液以及標準曲線處理時，要盡可能保障標準曲線的線性相關系數大于四個九，進而保障待測溶液的準確性。

（3）樣品處理測定 用萬分之一天平準確稱取0.25000g大頂鐵礦石粉末加入到聚四氟的燒杯中，加入20mL體積分數為15%的稀鹽酸在低溫條件下進行初步溶解，10min后，加入5mL氫氟酸加熱繼續溶解10min，再加入5mL硝酸、4mL高氯酸加熱至冒白煙狀態，將水分揮發完全，加入上述濃度的稀鹽酸重新溶解，移至250mL的容量瓶中，進行定溶，搖勻待用。用專門的稱取器件裝樣，放入原子分析儀測試區域進行結果測定，得到測試光譜圖進行定量計算。

3 測定結果的影響因素及解決措施

（1）礦石中硅的影響 大頂鐵礦石由于含有一定量的二氧化硅，而硅元素的存在會在錳樣品待測液測試過程中產生一定的干擾作用，進而直接影響原子吸收光譜儀的檢測結果的準確性。為了有效消除大頂鐵礦石中的硅，可以通過加入氯化鍶溶解法來實現。加入一定濃度的氫氟酸溶液，使二氧化硅生成四氟化硅氣體，這種氣體在常溫常壓下是易揮發的，所以可以高效去除。然而，為了保障氫氟酸總量加入較為合適，需要加入氯化鍶進，進而保障所有形式的硅都可以被去除。當然，可以采用草酸來檢驗礦石中的亞鐵離子是否存在。

（2）測定方法的影響 在選用不同的原子吸收法進行錳元素的含量測定時，會產生一定的結果偏差，這主要是由測試儀器的樣品池干擾產生的，原子吸收法可以分為吸光光度法、分光光度法等，得到的原子吸收光譜存在一定的差異。為了使得測試方法盡可能不影響錳含量的測試結果的準確性。在測試前期，可以選用同一批錳標準溶液測試并繪制標準曲線，然后對比不同測試方法線性相關系數的高低，進行原子吸收測試方法的初步篩選。然后將待測錳溶液進行同一方法的多次測定，實現平行測試，提高測試結果的準確性。

（3）樣品處理的影響 在用不同氧化性強酸溶解大頂鐵礦石粉末時，由于礦石粉末含有的元素種類較多，而一些和錳離子表現相同的元素，均易溶解到酸中，這樣不同離子之間由于電荷電量的不同而形成互相包裹的電勢層，這種復合離子在礦渣表面形成一部分吸附層，進而導致一部分錳離子殘留在未溶解的礦渣中，使得錳離子含量的測定結果偏低。為了有效解決這一問題，在對礦渣進行分離前，通過加熱或強烈震蕩的方式，將錳離子盡可能的存留在溶解的礦石溶液中。當然，為了使得測試結果更具說服力，需要對礦渣進行熔融焙燒，檢驗是否存在錳元素。

4 結語

原子吸收分光法測定大頂鐵礦石中的錳含量，由于所選儀器的檢出限較高、測試過程簡單，測定工藝易于掌握，因此，被廣泛使用。但是，在測試方法的選擇上、樣品預處理過程以及礦石中硅含量都會對測定準確性產生影響，需要實施一定的結果檢驗與解決措施。

［1］周雪軍.原子吸收儀測定大頂鐵礦石中錳含量［J］.科技致富向導，2014，（11）.

［2］胡猛.原子吸收儀測定大頂鐵礦石中的錳含量［J］.黑龍江科技信息，2013，（12）.