有機純度標準物質(zhì)定值技術(shù)研究進展

張春峰

摘 要：標準物質(zhì)的定義是經(jīng)過一系列的校準裝置、進行評價測量所賦值的一種物質(zhì)與材料，其中有一種是具有溯源新質(zhì)的程序，來確定相關(guān)的測量，能夠標準的測量出數(shù)據(jù)，作為準確的計量單位。有機標準物質(zhì)是廣泛的被色譜分析領(lǐng)域所研究，在這片領(lǐng)域里有一定的定值標準，它的化學純度定值技術(shù)的計量標準是物質(zhì)物質(zhì)準確量值的重點。該文研究了多種的定值技術(shù)，然后對每種技術(shù)的效果進行比較，對有機標準物質(zhì)化學純度定值技術(shù)的發(fā)展有了更好的詮釋和引導(dǎo)。

關(guān)鍵詞：有機標準物質(zhì) 定值技術(shù) 定量核磁 掃描量熱法

中圖分類號：O656 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）11（a）-0048-01

標準物質(zhì)的定義是經(jīng)過一系列的校準裝置、進行評價測量所賦值的一種物質(zhì)與材料，其中有一種是具有溯源新質(zhì)的程序，來確定相關(guān)的測量，能夠標準的測量出數(shù)據(jù)，作為準確的計量單位。量值準確是非常重要的，它能夠準確的給一個物質(zhì)標量出確定值，而且是高精度的，錯誤率非常小。有機純度標準物質(zhì)能夠很準確的測量出有機物存在的化學純度，并且對有機純度標準物質(zhì)評定的不確定度也可以測量出來。

1 直接的測量主組分方法

1.1 色譜法

色譜法分為兩種方法，其中一種是氣相色譜法，另一種是液相色譜法，這兩種方法都可以確定有機純物質(zhì)的一些純度定值，完成一系列的測量。如果色譜法配備一種火焰例子化檢測器，兩種氣相色譜合作使用，可以分析出揮發(fā)性與半揮發(fā)性形成的有機化合物，很好的完成實驗。如果配備了紫外檢測器，就可以分析出包含紫外、可見的吸收發(fā)色基團，它們的難揮發(fā)性和熱不穩(wěn)定的有機化合物都可以明顯的顯示出來。運用這種色譜分析的方法，有特定的處理方式，這種分析方法也是需要一定的實驗條件的，其一，主組分的質(zhì)量有要求，它的分數(shù)必須高于95%；其次主組分和其對應(yīng)的雜質(zhì)組要有完全的分離狀態(tài)，色譜分離政策；雜質(zhì)組分的狀態(tài)能夠完全的流出并且被監(jiān)測；兩組的質(zhì)量響應(yīng)值要能夠相同或者能夠已知。這種色譜分析法在一般的情況下是不會出現(xiàn)誤差的，可以完全采用，但是在特殊情況下需要特別對待的，比如兩個組分的光譜特性有很大的差異，這話總情況就需要考慮雜質(zhì)的響應(yīng)分子的影響因素。

1.2 定量核磁法

定量核磁法是一種比較可靠的核磁共振的波譜的定量技術(shù)，它和共振峰和原子核的量子數(shù)有著直接的關(guān)系，它們之間的關(guān)系成為一定的比例。這種方法是不具有破壞性的，可以完全放心的使用，而且這種方法使用的樣品也非常少，現(xiàn)在人們都在廣泛的討論定量的核磁如果實行有機物的分析，是不是存在通用內(nèi)標的情況，這是一個非常熱門的討論話題。

1.3 元素分析法

元素分析法是比較廣泛使用的元素的測定方法，這種測定方法不僅是應(yīng)用與碳氫氧硫等元素，它還可以應(yīng)用到其他雜質(zhì)的重負檢查中，并且作用效果非常的明顯，這種測定方法還可以減少大約5%的測量偏差。

1.4 滴定方法

滴定法有幾種基本的方式，其中包括庫侖滴定方法、重量滴定方法和容量滴定的方法。這種方法是利用滴定劑的官能團和佇足分官能團兩者所產(chǎn)生的化學反映。這種滴定方法可以發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)組分可以與主組分有同樣的官能團，并且能夠消耗一定的滴定劑。溶劑黃被稱為一種低稅的燃料標記物，它用于測量標準物質(zhì)的純度，它的方法主要采用面積歸一化法，其中很大一部分的雜質(zhì)組分會被大量的吸收波長處不能準確的識別，嚴重時還會發(fā)生無響應(yīng)的情況，與主成份不能很好的協(xié)調(diào)發(fā)展，有很大的差異。但是如果在純度測量的時候選擇波長為202.8 nm的長度，單位為波長，就可以得到很準確的純定值結(jié)果，測量的精確度也比較高。對于很難揮發(fā)的那種分析物，就需要在恒定的狀態(tài)下，流動想組成的時候，運用CAD檢測器，就能夠得到普遍的響應(yīng)，這種檢測器非常的通用，被廣泛的應(yīng)用著。對于難揮發(fā)性分析物進行GC的分析情況下，就需要衍生這種方法進行處理，這是由于衍生后的狀態(tài)，能夠很好的提高揮發(fā)性分析物與衍生物的檢出限，是很好的方法，但在少數(shù)情況下，會影響衍生的效率，有一定的負面影響，還會有一定的偏差，這種情況下，就需要用其他可行的方法來進行輔助與校準GC的分析結(jié)果和狀態(tài)。

2 測量雜質(zhì)的方法學

2.1 凝固點下降法

凝固點下降法是一種基準方法，成立于國際劑量物質(zhì)的量咨詢委員會。凝固點下降法是一種測量有機物純度的方法，并且和其他測量方法不同的是他是間接的使用每個國家的凝固點下降的基準裝置測定的，而不是采用以往的商業(yè)儀器直接進行的，這種測定方法是完全的絕熱體系，這樣樣品在熔化的時候就可以保持平衡了。

2.2 水分的測定方法

純度標準物質(zhì)的水分值一般情況下的結(jié)果是干基結(jié)果，不能更好的得到認識，這樣還需要自行的去實行水分含量的糾正，在這種測定方法中，水分有可能受材料的吸濕性與實驗室溫度影響，隨著時間的變化，水分的含量也會發(fā)生相對應(yīng)的變化，這樣在測定中，必須需要把楊平放在鼓風的烘箱中，然后取一個合適的溫度進行加熱，加熱也會產(chǎn)色很難過樣品分解的情況，這樣水分的測量也會不準確，這就需要用熱重-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行監(jiān)測，這樣可以準確的測量，但是殘留的溶劑也會使得測量的水分含量過高。

2.3 殘留溶劑的測定方法

殘留溶液的測定方法需要用GC與NMR進行分析分析，這種方法很容易就會測定出殘留溶液的量，并且非常的準確，是很好的測定方法，對整個實驗起到了更加的準確的作用。

2.4 無機雜質(zhì)的測定方法

無機雜質(zhì)的測定方法需要結(jié)合電導(dǎo)、紫外光、電化學檢測器的離子色譜來完成監(jiān)測任務(wù)，在利用樣品進行實驗時會發(fā)生有機標準物質(zhì)的合成制備中含有金屬催化劑，這樣需要等例子發(fā)射光譜來進行快速掃描就能來進行準確的測量。最后樣品進行處理的時候，要應(yīng)用適量的濃酸來進行微波消解，這是最合適的處理辦法。

3 結(jié)論

通過該文的講解，對有機標準物質(zhì)的純度分析有了大概的了解，其中分析方法的原理和分析實例都能夠做出一定的說明，其中也需要采用一些特殊的方法才能完成測定，制定可行的方案，做出最合理的實驗結(jié)果，這需要不斷的研究出新的標準物質(zhì)，其中要求量值準確并且可靠是最重要的一項工作。

參考文獻

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