ZnO的制備及其光催化性能的研究

李清

摘 要：本實驗用直接分解法和直接沉淀法兩種方法，以ZnSO4，Na2CO3，NaOH，Zn（CH3COO）2·2H2O，Zn5（CO3）2（OH）6，為原料制備了5種不同的ZnO粉體。分別用這5種ZnO粉體為光催化劑，以太陽光和可見光為光源進行光催化實驗。選用甲基橙染料作為處理對象，研究了ZnO粉體的最優制備條件，光催化過程中的光源對甲基橙降解率的影響。

關鍵詞：ZnO的制備 光催化 甲基橙 研究

中圖分類號：G63 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2014）11（a）-0068-02

自20世紀80年代后期以來光催化氧化技術開始應用于環境污染物控制領域，該技術能有效地破壞許多結構穩定的生物、難降解污染物，與傳統的水處理技術相比，具有明顯的節能、高效、污染物降解徹底等優點因而倍受人們關注。該文采用了直接分解和直接沉淀法制備了一系列的ZnO光催化劑，選用甲基橙染料作為處理對象。研究了ZnO粉體的最優制備條件，光催化過程中的光源對甲基橙降解率的影響。

1 主要儀器與試劑

主要儀器：723型分光光度計，恒溫磁力攪拌器，800離心機。主要試劑：Zn（CH3COO）2·2H2O；Zn5（CO3）2（OH）6，ZnSO4·7H2O，Na2CO3，甲基橙。

2 ZnO粉體的制備

（1）ZnO粉體的制備采用直接沉淀法：取200 mL.0.1 mol/L Na2CO3于燒杯中，在80 ℃的溫度下，逐滴加入等體積的0.1 mol/L ZnSO4，同時保持強力攪拌。滴加1 h后冷卻抽濾，在80 ℃干燥后，得中間產物。然后在450 ℃溫度下焙燒3 h制得ZnO粉體為1號；取200 mL.0.1 mol/L NaOH于燒杯中在向燒杯中加入0.5695 g CoSO4攪拌使之溶解后，勻速滴加等量的ZnSO4，同時保持強力攪拌滴加0.5 h后結束。冷卻抽濾，在80 ℃干燥后得中間產物，然后在450℃溫度下焙燒3 h制得ZnO/Co粉體為2號。（2）ZnO粉體的制備采用直接分解法：取13.5 gZn（CH3COO）2·2H2O在350 ℃焙燒3h再繼續在600℃燒3h得ZnO粉體為3號；取33gZn5（CO3）2（OH）6，然后在450 ℃溫度下焙燒3h制得ZnO粉體為 4號；再取16gZn5（CO3）2（OH）6，然后在550 ℃溫度下焙燒3h制得ZnO粉體為5號。

3 光催化實驗

3.1 光催化實驗方式

（1）以可見光為光源的光催化實驗。取一定量的光催化劑和200 mL甲基橙溶液放入燒杯中，放在磁力攪拌器上攪拌20 min，使其達到吸附-脫附平衡，并取樣作為光催化初始濃度ρ0。然后在可見光下繼續攪拌，使催化劑與反應液充分混合。每隔20 min取樣1次，將樣品放入離心機中以2000 r/min離心20 min，取上清液在分光光度計上于波長465 nm處測定甲基橙溶液的吸光度。

（2）以太陽光為光源的光催化實驗。取一定量的光催化劑和100 mL的甲基橙溶液放入燒杯中，放在磁力攪拌器上攪拌30 min，使其基本達到吸附-脫附平衡，并取樣作為光催化初始濃度ρ0。然后置于太陽光下繼續攪拌，使催化劑與反應液充分混合。每隔30 min取樣1次，將樣品放入離心機中以2000 r/min離心20 min，取上清液在分光光度計上于波長465 nm處測定甲基橙溶液的吸光度。

3.2 光催化實驗數據計算

由于甲基橙溶液在低濃度范圍內的濃度值與吸光度值成線性關系，所以可用吸光度間接表示甲基橙的含量，因此，光催化降解率計算公式為：（ρ0-ρ）/ρ0，其中ρ0和ρ分別為甲基橙溶液的初始質量濃度和瞬時質量濃度。

3.3 可見光對ZnO粉體的光催化性能的影響

1號ZnO粉體為催化劑，甲基橙濃度分別20.8 mol/L、15.6 mol/L，催化劑的投加量為2.0 g/L。在可見光的照射下，光催化降解與時間的關系用圖1表示。

實驗結果表明：不同濃度的甲基橙溶液在可見光的照射下處理100 min色度幾乎沒有變化，降解率僅為3.8%。由圖1可知，在可見光這種光源下，ZnO粉體對甲基橙溶液無催化效果。因此，光源是ZnO粉體對甲基橙溶液降解率影響的一個重要因素。

3.4 不同方法制得的ZnO粉體對光催化性能的影響

以太陽光為光源，實驗中采用了不同條件下制備的4種ZnO粉體為光催化劑投加量為2.0 g/L，以20.8 mol/L的甲基橙溶液為研究對象。甲基橙溶液在150 min內的降解率見圖2。

由圖2可知，4號ZnO粉體在150 min內的降解率最大。是因為不同方法制備的ZnO粉體顆粒大小不同，ZnO粉體的粒徑越大，導致光催化性能降低。因此在制備過程中得到的前驅體在抽濾烘干之后，可以適當的壓碎再進行高溫焙燒，以便減小ZnO粉體的粒徑，提高催化效果。

4 結論

該實驗用直接分解法和直接沉淀法兩種方法，以ZnSO4，Na2CO3，NaOH為原料制備了4種不同的ZnO粉體。分別用這4種ZnO粉體為光催化劑，在太陽光下進行光催化實驗。結果表明：在催化劑投加量為1.5g/L，Zn5（CO3）2（OH）6分解所得ZnO粉體為光催化甲基橙溶液的光催化效果最好。

參考文獻

[1] 呂瑋，謝珍珍，林愛琴，等.氧化鋅納米材料的制備及應用研究進展[J].福建師范大學福清分校學報，2009，29（2）：1-6.

[2] 張偉，王風珠.利用立式振動磨制備超細粉的研究[J].功能材料，1997，28（5）：511-513.

[3] 田靜博，劉琳，錢建華，等.納米氧化鋅的制備技術與應用研究進展[J].化學工業與工程技術，2008，29（2）：46-49.

[4] 祖庸，劉超鋒，李曉娥，等.均勻沉淀法合成納米氧化鋅[J].現代化工，1997，17（9）：33-35.endprint