硬度法測定滲氮層深度結(jié)果的測量不確定度評定

劉松

(1.中航金城南京機(jī)電液壓工程研究中心，江蘇南京211106;2.南京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，江蘇南京210016)

0 引言

眾所周知，對材料的任何特征性參量進(jìn)行檢測或測量時(shí)，不管方法和儀器設(shè)備如何完善，其測量結(jié)果，始終存在著不確定性。這種不確定性，長期以來是使用誤差來描述的。然而，誤差是不能準(zhǔn)確得到的，即誤差必然存在著相當(dāng)?shù)牟淮_定度［1］。硬度法測定滲氮層深度是理化檢測滲氮層深度的一個(gè)主要方法，雖然測定的結(jié)果是深度，但應(yīng)用的手段卻是依靠硬度值的梯度變化［2］。目前，國內(nèi)對該方面測定結(jié)果不確定度評定研究還未見報(bào)道。本文以綜合評定法對硬度法測定滲氮層深度結(jié)果的不確定度來源進(jìn)行了分析，并對每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量進(jìn)行了評定。根據(jù)評定結(jié)果，可得出硬度法測定總滲氮層和有效滲氮層深度由于界限硬度值要求不同引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量也不同的結(jié)論，并由此明確了影響測量不確定度的主要來源。

1 實(shí)驗(yàn)條件及方法

儀器:維氏硬度計(jì);環(huán)境條件:溫度26℃，相對濕度57%;測定對象:38CrMoAlA 鋼滲氮樣品;測定內(nèi)容:總滲氮層深度和有效滲氮層深度。方法簡述:根據(jù)GB/T 11354-2005《鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗(yàn)》規(guī)定的方法，采用經(jīng)計(jì)量部門檢定合格、滿足GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)》要求的維氏硬度計(jì)對樣品進(jìn)行滲氮層深度測定。試驗(yàn)結(jié)果由5 名試驗(yàn)人員，在相同試驗(yàn)條件下(載荷1.96 N)，每人測定3 組數(shù)據(jù)，共15個(gè)數(shù)據(jù)。按照GB 4340.1-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)第1 部分試驗(yàn)方法》規(guī)定，對樣品硬度值在500 HV左右處進(jìn)行硬度測試(載荷1.96 N)。試驗(yàn)結(jié)果由5 名試驗(yàn)人員，每人測試5 個(gè)數(shù)據(jù)，共25 個(gè)數(shù)據(jù)。

2 建立數(shù)學(xué)模型

硬度法測定滲氮層深度的數(shù)學(xué)模型為

式中:d 為試驗(yàn)設(shè)定的相鄰點(diǎn)間距離，mm;H 為界限硬度值，HV;Hn為第n 點(diǎn)硬度值，且該點(diǎn)硬度大于界限硬度值，HV;Hn+1為第n +1 點(diǎn)硬度值，該點(diǎn)硬度小于或等于界限硬度值，HV。

3 測量不確定度評定

3.1 不確定度來源分析

硬度法測定滲氮層深度結(jié)果不確定度的主要來源:試驗(yàn)測定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)，此分量中包括了試樣材質(zhì)的不均勻性、人員操作、試樣加工等因素;維氏硬度計(jì)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(DN);數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(DN);界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定

3.2.1 試驗(yàn)測定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)

由于樣品的均勻性，試樣制備、不同人員及同一個(gè)人員多次的操作等因素存在著差異，它們引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(DN)可用A 類方法進(jìn)行評定。在本評定中，由崗位上的5 個(gè)人員，在相同條件下，每人對同一樣品，在同一臺維氏硬度計(jì)上，使用同一方法(相鄰測試點(diǎn)間距0.1 mm，試驗(yàn)載荷均1.96 N)，測定3 組數(shù)據(jù)。硬度法測定總滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)，見表1;硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)，見表2。

表1 硬度法測定總滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)

式中:j 為測試人員序號;sj為樣本標(biāo)準(zhǔn)差;m 為參與硬度法測定總滲氮層深度的人數(shù)。

合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為

重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為

式中:n 為每人應(yīng)用硬度法測定總滲氮層深度的次數(shù)。

表2 硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)

依表2 中數(shù)據(jù)，根據(jù)公式(2)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值s—為0.011 mm;根據(jù)公式(3)得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為0.019 mm;根據(jù)公式(4)得重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為0.011 mm。

3.2.2 維氏硬度計(jì)誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(DN)

試驗(yàn)測試用維氏硬度計(jì)經(jīng)檢定合格，工作臺位移(X 向、Y 向)分度值0.01 mm，工作臺移動(X 向、Y向)垂直度偏差3°。

工作臺位移(X 向、Y 向)分度值服從均勻分布，則

工作臺移動(X 向、Y 向)垂直度偏差服從投影分布［3］:

總滲氮層(DN=0.36 mm)工作臺移動(X 向、Y向)垂直度偏差引入的不確定度為

有效滲氮層(DN=0.28mm)工作臺移動(X 向、Y向)垂直度偏差引入的不確定度為

測定總滲氮層深度時(shí)維氏硬度計(jì)誤差引入的不確定度分量為

測定有效滲氮層深度時(shí)維氏硬度計(jì)誤差引入的不確定度分量為

3.2.3 數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u3(DN)

按GB/T 11354-2005《鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗(yàn)》規(guī)定，硬度法測定滲氮層深度以毫米為單位，保留小數(shù)點(diǎn)后2 位。因此，修約間隔δ 為0.01 mm，服從均勻分布，故數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

3.2.4 界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)

總滲氮層深度和有效滲氮層深度的主要區(qū)別在于判定滲層深度的界限硬度值不同。總滲氮層深度的判定方法是:在距離表面約3 倍滲氮層深度處測的硬度值作為實(shí)測的基體硬度值，從試樣表面測至比基體硬度值高50 HV 為界限硬度值［2］;有效滲氮層深度的判定方法則是:以513 HV 為界限硬度值［2］。

測定總滲氮層深度的界限硬度值，是以“比基體硬度值高50 HV”為界限硬度值。因而在整個(gè)測定滲氮層深度過程中，由于操作者、設(shè)備、環(huán)境等引入的界限硬度值的誤差基本上與測定各硬度點(diǎn)，尤其是界限硬度值所處在區(qū)間的兩點(diǎn)硬度值引入的誤差基本相同。根據(jù)硬度法測定滲氮層深度的數(shù)學(xué)模型可知，該界限硬度值作為插入值，計(jì)算總滲氮層深度時(shí)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量基本為零，也就是u4(DN)=0。

但對于測定有效滲氮層深度的界限硬度值，是以“513 HV”為界限硬度值。因而在整個(gè)硬度法測定滲氮層深度過程中，由于操作者、設(shè)備、環(huán)境等因素影響，界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)是必須考慮的。因?yàn)榻缦抻捕戎狄氲臉?biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)與金屬維氏硬度測試的不確定度u(HV0.2)密切相關(guān)，因而想得到界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)就必須先對金屬維氏硬度測試的不確定度u(HV0.2)進(jìn)行評定。金屬維氏硬度測試的不確定度u(HV0.2)來源，應(yīng)主要從對試樣進(jìn)行維氏硬度測試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)，維氏硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)，數(shù)值修約引入的不確定分量u3(x)三方面主要進(jìn)行考慮。其中，綜合考慮對試樣進(jìn)行維氏硬度測試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)，包含了人員、試樣材質(zhì)的均勻性、在滿足標(biāo)準(zhǔn)條件下試樣制備、試驗(yàn)操作的各種差異等因素。維氏硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)是由硬度計(jì)自身因素和傳遞標(biāo)準(zhǔn)塊的不確定度引起的。

1)維氏硬度測試重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u1(x)

由于試樣的均勻性，試樣制備、不同人員及同一個(gè)人員多次的操作等因素存在著差異，可綜合考慮，采用A 類方法進(jìn)行評定。維氏硬度測試結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)見表3。

表3 維氏硬度測試結(jié)果和試驗(yàn)重復(fù)性評定數(shù)據(jù)

依表3 中數(shù)據(jù)，根據(jù)公式(2)得出標(biāo)準(zhǔn)差平均值s—為15.97;根據(jù)公式(3)得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差sp為15.99;根據(jù)公式(4)得重復(fù)性所引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分u1(DN)為7.15 HV0.2。

2)硬度計(jì)允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u2(x)

根據(jù)GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)》第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)和JJG 151-2006《金屬維氏硬度計(jì)》中規(guī)定，測試硬度值約500 HV0.2 時(shí)，金屬維氏硬度計(jì)示值允許的最大誤差為±10%。輸入量服從均勻分布，故由硬度計(jì)的允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

3)數(shù)值修約引入的不確定分量u3(x)

采用B 類方法進(jìn)行評定。當(dāng)維氏硬度測定結(jié)果大于100 HV 時(shí)，修約間隔δ 取1 HV，服從均勻分布，故數(shù)值修約引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為

由于引入上述3 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的因素彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

因而由界限硬度值513 HV 引入的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為30 HV0.2，該硬度不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u4(DN)計(jì)算結(jié)果，見表4。

表4 有效滲氮層深度界限硬度值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評定數(shù)據(jù)和結(jié)果

依表4 中數(shù)據(jù)得

式中:Hn為第n 點(diǎn)硬度值，且該點(diǎn)硬度大于界限硬度值513 HV0.2;Hn+1為第n +1 點(diǎn)硬度值，該點(diǎn)硬度小于或等于界限硬度值513 HV0.2;即u4(DN)為5 名測試人員的測試結(jié)果受界限硬度值513 HV0.2 影響最大的值。

3.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

由于引入上述4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的因素彼此獨(dú)立不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為硬度法測定總滲氮層深度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

硬度法測定有效滲氮層深度合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

3.4 擴(kuò)展不確定度

包含概率取p=95.45%，包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為

硬度法測定總滲氮層深度擴(kuò)展不確定度為

硬度法測定有效滲氮層深度擴(kuò)展不確定度為

4 分析與討論

從測量不確定度評定結(jié)果不難看出，雖然整個(gè)試驗(yàn)方法、人員操作、樣品等均相同，但隨滲氮層深度計(jì)算的插入值(界限硬度值)要求不同，測量不確定度評定結(jié)果明顯不同。硬度法測定總滲氮層深度結(jié)果測量不確定度(U95=0.02 mm)明顯小于硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果測量不確定度(U95=0.04 mm)。分析硬度法測定總滲氮層深度結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可知，試驗(yàn)測定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是占其主要地位的測量不確定度來源;硬度計(jì)工作臺位移(X 向、Y 向)分度值、垂直度偏差及數(shù)值修約引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量對其測量不確定度影響較小。而分析硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可知，雖然試驗(yàn)測定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量對其測量不確定度有一定影響，但并不是占其主要地位的測量不確定度來源，測量不確定度主要來源是計(jì)算模型中插入的界限硬度值。

因此，在評定不確定度的過程中，隨著計(jì)算模型中插入界限硬度值要求不同，引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量也會不同，應(yīng)注意加以考慮。如遺漏此方面，可能對硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果測量不確定度評定產(chǎn)生重大影響。采用硬度法測定其它深度(如滲碳淬火硬化層、感應(yīng)淬火有效硬化層、脫碳層等)時(shí)，也需考慮計(jì)算模型中插入的界限硬度值對測量不確定度評定的影響，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量關(guān)系著整個(gè)測量不確定度的評定結(jié)果。研究還發(fā)現(xiàn)，雖然GB/T 4340.2-2009《金屬材料維氏硬度試驗(yàn)》第2 部分硬度計(jì)的檢驗(yàn)和JJG 151-2006《金屬維氏硬度計(jì)》沒有對硬度計(jì)工作臺移動的分度值和垂直度偏差做出明確要求，但這些因素會對硬度法及類似方法的測量不確定度產(chǎn)生影響，甚至?xí)绊懙綔y試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因而在使用硬度法測定深度時(shí)，應(yīng)注意硬度計(jì)工作臺移動的分度值和垂直度偏差對測量結(jié)果的影響，必要時(shí)應(yīng)對硬度計(jì)工作臺的分度值和垂直度偏差進(jìn)行校準(zhǔn)或自校驗(yàn)。

5 結(jié)論

1)硬度法測定總滲氮層深度測量值為0.36 mm，U=0.02 mm，k=2;硬度法測定有效滲氮層深度測量值為0.28 mm，U=0.04 mm，k=2。

2)試驗(yàn)測定結(jié)果重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量是硬度法測定總滲氮層深度結(jié)果測量不確定度主要來源;而硬度法測定有效滲氮層深度結(jié)果測量不確定度主要來源卻是由計(jì)算模型中插入的界限硬度值引入的。

3)采用硬度法測定深度，應(yīng)注意硬度計(jì)工作臺移動的分度值和垂直度偏差對測量結(jié)果影響，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或自校驗(yàn)。

［1］王承忠.測量不確定度原理及在理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用［J］.理化檢驗(yàn)—物理分冊，2003，39(1):57-60.

［2］國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.GB/T11354-2005 鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗(yàn)［S］.北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

［3］劉智敏.關(guān)鍵比對的等效度評定［J］.中國計(jì)量學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，18(1):6-13.