王水密閉溶礦－火焰原子吸收光譜法測(cè)定金礦石中的金

任志海夏照明萬(wàn)兵

（1吉林省第五地質(zhì)調(diào)查所，吉林九臺(tái)130500；2吉林省第六地質(zhì)調(diào)查所，吉林延吉133000）

王水密閉溶礦－火焰原子吸收光譜法測(cè)定金礦石中的金

任志海1夏照明1萬(wàn)兵2

（1吉林省第五地質(zhì)調(diào)查所，吉林九臺(tái)130500；2吉林省第六地質(zhì)調(diào)查所，吉林延吉133000）

建立了王水密閉溶礦－火焰原子吸收光譜法測(cè)定金礦石中金的方法。研究了溶礦時(shí)間、溶液的酸度、解脫時(shí)間和共存離子對(duì)測(cè)定的影響。樣品的相對(duì)誤差在0.84%～1.3%，樣品的精密度在0.98%～3.1%，樣品的檢出限為0.021 4μg/g。經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，結(jié)果滿意。

金礦石；火焰原子吸收光譜法；王水密閉溶礦

0 前言

火焰原子吸收光譜法測(cè)定金礦石中的金是一種較好的分析方法。但是由于金常呈不均勻的賦存狀態(tài)，且金在自然界中的含量極低，為了避免取樣帶來(lái)的誤差，必須取大樣（一般10g以上）。分析金礦石中的金必須配合分離富集技術(shù)來(lái)除去大量造巖元素，提高測(cè)試靈敏度的目的。金的常用分離富集方法有溶劑萃取法［1－3］、活性炭吸附法［4］、離子交換吸附法［5］、泡沫塑料吸附法［6－7］等方法。本文采用王水密閉溶礦體系［8］替代傳統(tǒng)的錐形瓶在電熱板上加熱溶礦的敞開(kāi)體系，能夠有效降低分析測(cè)試成本、減少分析人員的勞動(dòng)強(qiáng)度、提高分析測(cè)試質(zhì)量、縮短分析測(cè)試周期。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與設(shè)備

GGX-610型火焰原子吸收光譜儀（北京海光儀器公司）；金消解設(shè)備（自制）；HY-8A振蕩器（金壇市榮華儀器制造有限公司）；防腐水浴鍋（自制）。

1.2 主要試劑

金礦石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（地球物理地球化學(xué)勘查研究所）。

金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1 000μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）。

鹽酸（HCl）、硝酸（HNO3，AR，西隴化工股份公司生產(chǎn)）；硫脲（AR，天津天泰精細(xì)化學(xué)品有限公司生產(chǎn)）；聚氨酯泡沫塑料2cm×2cm×1cm（長(zhǎng)春市綠園區(qū)泡沫塑料廠）。

硫脲－鹽酸解脫液：稱取1.0g硫脲，用HCl（1＋99）溶解并稀釋至100mL，搖勻?，F(xiàn)用現(xiàn)配。

1.3 分析方法

稱取樣品10.00g置于長(zhǎng)方形瓷舟中，送入高溫爐中，從低溫升到650℃，保溫1.5h。取下冷卻后，將試樣倒入250mL專用塑料瓶中，加入30mL王水（1＋1），蓋上瓶蓋，置于已升溫至100℃的金消解沒(méi)備中，保溫1h。取出冷卻后，加70mL水，放入聚氨酯泡沫塑料，置于振蕩器上振蕩30min。取出泡沫塑料，用自來(lái)水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸，擠干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL硫脲－鹽酸解脫液，蓋上蓋子，放入沸水浴中解脫30 min，取出，趁熱用大頭玻棒擠壓泡沫塑料200次，放置澄清待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶礦時(shí)間

溶礦時(shí)間長(zhǎng)短決定樣品是否能夠分解完全，太短，分解不完全，測(cè)定結(jié)果偏低；太長(zhǎng)，浪費(fèi)時(shí)間與電力，造成了不必要的經(jīng)濟(jì)損失。因此，對(duì)溶礦時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化是有必要的。為此選取了GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考察不同溶礦時(shí)間對(duì)不同含量金的影響。由表1結(jié)果可見(jiàn)，當(dāng)溶礦時(shí)間大于1.0h時(shí)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值較吻合；低于1.0h時(shí)，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值比較偏低。綜合考慮，溶礦時(shí)間選為1.0h。

表1 溶礦時(shí)間對(duì)金測(cè)定的影響Table 1 Effect of digestion time on Au determination/（μg·g－1）

2.2 溶液酸度的影響

分別選取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考察不同酸度對(duì)不同含量金的影響。結(jié)果見(jiàn)表2，由表2看出，王水的體積百分比濃度小于10%時(shí)，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值有較大差異，是由于樣品分解不完全和吸附不完全造成的；王水的體積百分比濃度為10%～20%時(shí)，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值較為接近，當(dāng)王水濃度大于30%時(shí)，泡沫塑料由于氧化變?yōu)辄S色，彈性較差，從而吸附金不完全，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大。實(shí)驗(yàn)選擇王水濃度為10%～20%。

表2 酸度對(duì)金測(cè)定的影響Table 2 Effect of acidity on Au determination/（μg·g－1）

2.3 解脫時(shí)間的影響

硫脲對(duì)金的解脫是一個(gè)復(fù)雜的物理化學(xué)過(guò)程，與溫度、時(shí)間等因素有很大關(guān)系。分別選取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考察不同解脫時(shí)間對(duì)不同含量金的影響。由表3可看出，隨著解脫時(shí)間的增加，解脫效果越好。但是解脫時(shí)間也不能過(guò)長(zhǎng)。太長(zhǎng)，由于溶液蒸發(fā)會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。綜合考慮選擇解脫時(shí)間為30min。

表3 解脫時(shí)間對(duì)金測(cè)定的影響Table 3 Effect of desorption time on Au determination /（μg·g－1）

2.4 方法檢出限

檢出限是指某一分析方法在合理的置信度下，能檢出與背景或空白值相區(qū)別的最小測(cè)量值XL。根據(jù)分析方法檢出限的定義，按照分析方法制備一個(gè)空白溶液，進(jìn)行11次平行測(cè)定，K值取3計(jì)算分析方法的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表4。

2.5 方法的精密度與相對(duì)誤差

分別選取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行稱取12份，按選定的分析方法進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算方法的準(zhǔn)確度（RE）和精密度（RSD）結(jié)果見(jiàn)表5。

表4 方法的檢出限Table 4 Detection limits of the method/（μg·g－1）

表5 準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)Table 5 Accuracy and precision tests of the method/（μg·g－1）

3 結(jié)論

建立了王水密閉溶礦－火焰原子吸收光譜法測(cè)定金礦石中金的分析測(cè)試方法，可以準(zhǔn)確測(cè)定金礦石中的金元素，經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，獲得了滿意的結(jié)果。

［1］徐紅波，姜效軍，張曉梅，等 .原子吸收光譜法直接測(cè)定金礦石中金［J］.冶金分析，2004，24（2）：52-54.

［2］何小輝，白金峰，陳衛(wèi)明，等.流動(dòng)注射－火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的常量金［J］.巖礦測(cè)試，2011，30（1）：79-82.

［3］李華昌，屈太原，何飛頂 .貴金屬元素分離富集技術(shù)進(jìn)展［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2011，1（1）：7-12.

［4］王振德 .活性炭吸附原子吸收光譜法測(cè)定礦石中金的基體干擾及消除［J］.光譜實(shí)驗(yàn)室，2013（3）：1190-1193.

［5］盛建豪，張至德，崔志貞 .黃原酯棉分離富集－原子吸收法快速測(cè)定金礦石中的金［J］.巖礦測(cè)試，1988，7（1）：35-39.

［6］楊明榮，牟長(zhǎng)賢.封閉溶樣－泡塑富集火焰原子吸收法測(cè)定礦石中的金［J］.黃金科學(xué)技術(shù)，2012（2）：74-78.

［7］申玉民，張寧，郭秀平，等.泡沫塑料吸附－電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的金［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2013，3（4）：24-26.

［8］張勇，王玉功，劉建軍 .封閉溶樣－電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量金［J］.中國(guó)無(wú)機(jī)分析化學(xué)，2013，3（1）：34-37.

Determination of Au in Gold Ore by FAAS With Closed Disgestion by Aqua Regia

REN Zhihai1，XIA Zhaoming1，WAN Bing2
（1.The Fifth Geological Survey Institute of Jilin Province，Jiutai Jilin 130500，China；2.The Sixth Geological Survey Institute of Jilin Province，Yanji Jilin 133000，China）

The method for determining the content of Au in gold ore by FAAS with closed digestion by aqua regia is reported in this paper.The influence of digestion time，solution acidity，desorption time and coexisting ions were studied.The relative errors（RE）in the sample are between 0.84%～1.30%.The detection limit is 0.021 4μg/g with 0.98%～3.1%RSD.The proposed method is validated by reference materials with satisfactory results.

gold ore；FAAS；aqua regia closed digestion

O657.31；TH744.12

：A

：2095-1035（2015）01-0035-03

2014-10-29

：2014-12-03

任志海，男，高級(jí)工程師，主要從事巖石礦物分析研究。E-mail：zhihairen＠126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.010