TecnaiG220型透射電鏡常見故障及維修

馮善娥 張 鋒 陳木子

（蘇州大學分析測試中心，江蘇 蘇州215123）

我校于2005年購置Tecnai G220型透射電子顯微鏡（TEM），并安裝了美國GATAN公司1K＊1KCCD相機以及美國EDAX公司X射線能譜儀（EDS），9年來狀態一直良好。期間也曾出現過一些問題，現將其可能出現的狀況與解決方法介紹如下，以供參考。

1 常見故障處理

1.1 電鏡無法啟動

確認電源是否接通，檢查斷路器（空氣開關）狀況，檢查循環水工作是否正常、是否漏水，以及機械泵和空壓機工作是否正常，檢查空壓機壓力表及電鏡左下方壓力表壓力夠不夠，如果壓力夠則可能是機械泵損壞或擴散泵不加熱。

1.2 電腦死機

面板上的功能不起作用或屏幕顯示亂碼，原因大多是死機造成的。首先關閉操作臺面后方的V 7閥門，再重新連接電腦與主機。若計算機不能跟電鏡通訊，即TEM Server圖標變灰，則需重啟VME和電腦，從programs進入Administrative Tools，選擇services，點擊Tem Server，將Startup type選擇為Automatic，打開Temspy，將preserve state勾選，再按操作面板上的Vac.開始抽真空，打開V 7閥，真空到達后緩慢加高壓至200kV。若CCD或EDS的計算機不能跟TEM通訊，則先確認計算機跟電鏡通訊正常，再重啟CCD或EDS電腦［1］。

1.3 打開燈絲加熱無電子束

先確認真空和高壓正常，樣品桿已插好，閥門打開，物鏡、選區光闌處于打開狀態，再檢查燈絲是否有發射，如果沒有則升高BIAS，若升高BIAS后還沒有電子束，則可能是燈絲斷了或其它問題。如果燈絲有發射或升高BIAS后得到發射量，打開聚光鏡光闌，將放大倍數（Magnification）縮小至低倍，調整Gun Tilt使得曝光時間值最小，光束調至最亮，并進一步調整光路合軸，達到電鏡最佳使用狀態，若是光束偏轉過多而找不到，可以重置光路。

1.4 燈絲燒斷的判斷

首先確認高壓和燈絲電流是否加上，檢查電子槍隔離閥是否打開，以及電子槍絕緣氣體壓力是否足夠。其次檢查照相室隔離閥是否已打開，并且樣品桿是否已插入鏡筒，確認FIL按鍵燈為點亮，再確認FILAMENT數值在正常的飽和位置。如果FIL ON后束流沒有，即使將BIAS升到9.9后束流依然沒有變化，此時可以判定燈絲燒斷。在換新燈絲的時候需注意一定要等真空抽到優于2×10－5后再加電流調燈絲像，以免縮短燈絲壽命。

1.5 拍照時的注意事項

拍照時應避免震動，選擇合適的磁場環境。進行正確的合軸，選擇合適的放大倍數和合適的樣品位置，以及正確的光闌，并選擇順時針方向的平行光束和合適的曝光時間，略微欠焦拍照以便提高襯度。使用CCD相機拍照時，電子束一定要散開（略小于熒光屏），改變放大倍數時切換到熒光屏上進行。

1.6 高壓故障

近幾年來，高壓故障出現過多例，原因和處理方法各不相同。故障一是電纜頭上原涂有的絕緣硅膠老化，使絕緣性能下降造成的，可通過重涂絕緣硅膠的方法排除；故障二是加速極電阻損壞，造成電子槍內部放電，可通過更換損壞的放電柱和加速電阻的方法排除；故障三是因電子槍內部的磁瓶損壞產生的，可通過對損壞磁瓶進行修復的方法排除［2］；故障四是200kV高壓工作時常不穩，會自動關閉高壓，且電子槍內有異常放電響聲，后來高壓只能加到120kV，且有束斑無發射電流，可通過更換加速電阻、SafetyPin，清洗絕緣子和整個電子槍體來解決［3］；故障五，顯示 ODP油溫過低，Camera真空變差，同時掉高壓，可通過適當增加室溫，重新抽真空加高壓來解決。

1.7 其它注意事項

透射電鏡及其附屬設備中有高壓電不要隨意打開儀器的面板或觸碰。插入或拔出樣品桿之前必須確認樣品臺已回零，Col.Valves已關閉，電鏡樣品臺紅燈亮時不要插入或拔出樣品桿；能譜計算機指示燈為紅色時禁止使用能譜儀；鏡筒部分真空（Column）數值降到20以下才可打開Col.Valves。結束操作時或操作者離開實驗室時確保Col.Valves已關閉，使用完畢不要關閉計算機，log off即可。突然停水、停電時，應及時進行關機處理，并查明原因，作好記錄，待水電恢復正常后繼續實驗時，按開機順序開機。

2 日常維護

2.1 每日檢查

檢查實驗室安全及TEM運行情況，查看高壓、儀器控制面板上和樣品臺的指示燈，Column Valves Closed按鈕處于關閉狀態（黃色），真空值范圍正常。房間內溫度20±2℃，濕度≤60%，循環水溫度17～20℃間穩定，空壓機氣壓5～7Bar。實驗開始前15min在冷阱中加上液氮，并且每隔3～4h應該加滿液氮一次，操作前應將投影室視窗用擋板擋住，以免液氮濺落致使玻璃破裂造成傷害，并在下班前移去液氮進行烘烤程序（做Cryo Cycle）。每天注意樣品桿的O形圈以及樣品桿頭部的清潔度，嚴禁用手觸摸樣品桿O圈至樣品桿頂端的任何部位。樣品桿放入鏡筒后最好再等5min，確認真空后再加燈絲。關注高壓暗電流變化。找空白處（無樣品處）扣背底，放大倍數約為20K，光束強度適中。

2.2 每月檢查

空壓機罐體及兩壓力表過濾器放水，若環境濕度高于60%，則需每周給空壓機放水，但要將燈絲與高壓關掉后進行。SF6氣壓：Tank為4bar，Gun Chamber為5～7bar；保證循環水水質及流量，不夠時應及時補充（大循環水為純凈水，小循環水為隨機配備的特殊的液體）。關注循環水的溫度、壓力、水量；機械泵油量 （太多或太少均不可）。關注空壓機油量及啟動頻率，若空壓機啟動過于頻繁或油使用過快，可以通過關閉空壓機上的手動閥門來判斷是空壓機本身漏氣還是輸出氣路漏氣，并及時聯系工程師。

2.3 期間檢查

為了保證儀器隨時處于良好狀態，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進行一次期間檢查。期間檢查的主要參數包括：（1）分辨率；（2）放大倍數示值誤差。

3 結語

透射電鏡是大型精密儀器，在我校使用頻次較高，樣品來源復雜，在日常使用過程中，可以通過采取一些必要的保養和維護措施，減少由于保養和維護不到位帶來的問題，從而提高儀器的使用效果。作為操作人員，更應該了解一些常見故障的排查和處理工作，以便發揮儀器的最大功效。

［1］Tecnai G220／30Operating Manual.

［2］諸葛蘭劍，張峰 .理化檢驗：物理分冊［J］，2013，（10）：687－688，696.

［3］張峰，高偉建，諸葛蘭劍，等 .分析儀器［J］，2012，（2）：91－92.