微波輔助萃取-氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定紡織品中15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量*

王成云 施欽元 沈雅蕾 林君峰 謝堂堂 鄔曉慧 褚乃清 宋家豪

(1. 深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心，深圳，518067；2. 深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院，深圳，518055)

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微波輔助萃取-氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定紡織品中15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量*

王成云1施欽元1沈雅蕾1林君峰1謝堂堂1鄔曉慧1褚乃清1宋家豪2

(1. 深圳出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心，深圳，518067；2. 深圳職業(yè)技術(shù)學(xué)院，深圳，518055)

建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定紡織品中15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量的氣質(zhì)聯(lián)用方法。該方法采用微波萃取技術(shù)提取樣品中的待測(cè)組分，萃取溶劑為乙醇，萃取溫度為100 ℃，萃取液直接進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測(cè)法(GC/MS-SIM)測(cè)定，外標(biāo)法定量。在信噪比(S/N)=3的條件下，15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的檢出限為30～80 μg/kg。在3個(gè)加標(biāo)濃度水平下，15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的平均回收率為81.42%～92.63%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.41%～4.94%(n=9)。該方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，可完全滿(mǎn)足紡織品中乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量檢測(cè)工作的需要。

紡織品，乙二醇醚，微波輔助萃取，氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測(cè)法

在紡織工業(yè)中大量使用乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑[1]，如乙二醇單甲醚(EGME)可用作滲透劑和勻染劑，乙二醇單乙醚(EGEE)可用于纖維的染色，乙二醇單丁醚(EGBE)和三乙二醇單丁醚(TEGBE)可用作纖維潤(rùn)濕劑，二乙二醇二乙醚(DEGDEE)可用作醋酸纖維和毛織品印染的油水溶劑，二乙二醇單丁醚(DEGBE)和二乙二醇單乙醚(DEGEE)可用作各種紡織助劑的溶劑[2-4]。

人們對(duì)乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的毒性進(jìn)行了大量研究[5-11]，結(jié)果發(fā)現(xiàn)部分乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的體內(nèi)代謝產(chǎn)物有劇毒，長(zhǎng)期接觸時(shí)還會(huì)致癌。乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的安全性引起了各國(guó)的重視，各國(guó)紛紛立法限制其使用[12-16]。我國(guó)也頒布了相關(guān)的規(guī)定，如2001年9月7日衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2001]255號(hào)文件《衛(wèi)生部關(guān)于印發(fā)室內(nèi)空氣質(zhì)量、木質(zhì)板材中甲醛和室內(nèi)用涂料衛(wèi)生規(guī)范的通知》。目前被限制使用的乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑有EGME、EGEE、EGBE、二乙二醇單甲醚(DEGME)、DEGBE、乙二醇二甲醚(EGDME)、乙二醇二乙醚(EGDEE)、二乙二醇二甲醚(DEGDME)和三乙二醇二甲醚(TEGDME)等9種，其中EGME、EGEE、EGDME、EGDEE、DEGDME和TEGDME還被列入REACH法規(guī)高關(guān)注物質(zhì)(SVHC)清單中。根據(jù)REACH法規(guī)的要求，凡在歐盟市場(chǎng)上銷(xiāo)售的產(chǎn)品，均需滿(mǎn)足高關(guān)注物質(zhì)的限量要求。不能滿(mǎn)足限量要求的產(chǎn)品均會(huì)被要求召回，甚至退出歐盟市場(chǎng)[17]。國(guó)外對(duì)乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的嚴(yán)格限制給我國(guó)紡織品的出口設(shè)立了一道技術(shù)貿(mào)易壁壘，為打破這一技術(shù)貿(mào)易壁壘，保障我國(guó)紡織品的順利出口，必須確保紡織品中乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量滿(mǎn)足限量要求。為此亟需建立一個(gè)能同時(shí)測(cè)定包括所有9種限用乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑在內(nèi)的多種乙二醇醚有機(jī)溶劑的檢測(cè)方法。目前已有大量文獻(xiàn)對(duì)皮革、玩具、防凍劑、環(huán)境樣品中乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行檢測(cè)的報(bào)道[18-22]，但只有連秋燕[23]、花金龍[24]和潘曉新[25]等對(duì)紡織品中EGME和EGEE的殘留量進(jìn)行了測(cè)定。本文采用微波輔助萃取技術(shù)提取樣品中殘留的乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑，對(duì)提取產(chǎn)物用氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測(cè)法(GC/MS-SIM)進(jìn)行測(cè)定，建立了一個(gè)能同時(shí)測(cè)定15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的氣質(zhì)聯(lián)用方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent 7890B-5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司)；ETHOS 1型微波萃取儀(意大利Milestone公司)；SmarVapor RE501旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(德國(guó)Dechem-Tech公司)；氮吹儀(青島海科儀器有限公司)；0.22 μm濾膜(德國(guó)Membrane公司)。

色譜純甲醇由Merck公司提供；分析純甲醇、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、正己烷、石油醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷和四氫呋喃均由廣州化學(xué)試劑廠提供。標(biāo)準(zhǔn)品均由德國(guó)Dr. Ehrenstorfer公司提供，表1給出了標(biāo)準(zhǔn)品的相關(guān)信息。

表1 標(biāo)準(zhǔn)品信息

限用法規(guī)：1#——第4批SVHC；2#——衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2001]255號(hào)文件；3#——97/56/EC；4#——2009/6/EC；5#——552/2009/EC；6#——1348/2008/EC；7#——第7批SVHC；8#——第8批SVHC；9#——第6批SVHC。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用甲醇配制質(zhì)量濃度均為約2 000 μg/mL的各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用甲醇配制表1所示的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)，用甲醇將混標(biāo)稀釋至所需濃度。

1.3 樣品前處理

將待測(cè)樣品剪碎成小于5 mm×5 mm的小塊，混勻，稱(chēng)取1.0 g樣品，置于微波萃取管中，加入17 mL乙醇，在100 ℃下微波萃取30 min，過(guò)濾，殘?jiān)俅斡?7 mL乙醇萃取，將合并后的濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用氮?dú)饩徛蹈珊笥? mL甲醇溶解殘留物，溶液經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)行GC/MS-SIM分析。必要時(shí)，進(jìn)行適當(dāng)稀釋。

1.4 分析條件

DB-624(30 m×0.25 mm×1.40 μm)色譜柱，起始溫度60 ℃，以20 ℃/min的速度升至230 ℃，保持10 min；后處理溫度245 ℃，后處理時(shí)間3 min；進(jìn)樣口溫度230 ℃，脈沖分流進(jìn)樣，分流比10∶1，進(jìn)樣量1.0 μL，傳輸線溫度250 ℃；流速0.8 mL/min，載氣為氦氣，純度>99.999%，溶劑延遲3.0 min。

EI電離方式，電離能量70 eV，離子源溫度230℃。 監(jiān)測(cè)模式：全掃描模式定性，選擇離子掃描模式定量，監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)表2。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取條件的優(yōu)化

影響微波萃取效果的主要因素是萃取溶劑種類(lèi)。萃取溶劑本身的微波吸收特性、被萃取物在萃取溶劑中的溶解度、基質(zhì)與萃取溶劑間的相互作用均會(huì)影響萃取效果。采用不同的溶劑進(jìn)行萃取，目標(biāo)分析物的萃取量相差極大。較大的萃取壓力、較高的萃取溫度、較長(zhǎng)的萃取時(shí)間均會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)分析物的萃取量增大。萃取壓力和萃取溫度的上限取決于所用萃取管本身。本實(shí)驗(yàn)所用萃取管材質(zhì)為聚四氟乙烯，能承受5 MPa的高壓和260 ℃以上的高溫。萃取溫度一般設(shè)定為比萃取溶劑的沸點(diǎn)高10～20 ℃，而該溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于260 ℃，因此微波萃取溫度設(shè)定為比萃取溶劑沸點(diǎn)高約20 ℃，以最大程度地提高萃取效果。萃取溶劑的用量一般為萃取管總體積的1/3。對(duì)于每種萃取溶劑，萃取溫度確定后，其萃取壓力也隨之確定。微波萃取時(shí)間為15 min時(shí)即可保證萃取效果，再延長(zhǎng)萃取時(shí)間其萃取量增加不明顯。本實(shí)驗(yàn)萃取時(shí)間選擇為30 min，足以確保萃取效果。

表2 目標(biāo)分析物的特征離子

注：括號(hào)中數(shù)字是豐度比。

通過(guò)對(duì)大量市售紡織品中乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量的篩查發(fā)現(xiàn)，市售紡織品中一般只含1種或2種目標(biāo)分析物。為了研究萃取條件對(duì)不同組分的影響，采用浸漬-焙烘法自制了1個(gè)同時(shí)含有DEGBE、TEGDME、TEGEE和TEGME的樣品。為考察不同溶劑的萃取效果，選取叔丁基甲醚、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯、正己烷/丙酮(體積比1∶1)、丙酮、乙醇、乙腈、乙酸乙酯/二氯甲烷(體積比1∶1)、石油醚、甲醇和四氫呋喃等12種常見(jiàn)溶劑為萃取溶劑，對(duì)2個(gè)樣品進(jìn)行微波萃取。1#樣品為市售紡織品，該樣品中只含有DEGBE；2#樣品為含有4種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的自制樣品。對(duì)于2#樣品，以各組分的總萃取量大小作為判斷萃取效果的依據(jù)。表3給出了不同溶劑的萃取效果。可以看出：同一樣品中的不同組分其萃取量最大的溶劑各不相同；不同樣品中的同一組分其萃取量最大的溶劑也不一致；兩個(gè)樣品均以乙醇的萃取效果最好，其次是甲醇和乙腈。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)最終確定的萃取條件為：萃取溶劑乙醇、萃取時(shí)間30 min，萃取溫度100 ℃。

表3 不同溶劑的萃取效果 (單位：mg/kg)

2.2 分析條件的優(yōu)化

氣相色譜分離時(shí)，目標(biāo)分析物在色譜柱上的保留時(shí)間和分離度取決于固定液的種類(lèi)以及色譜柱長(zhǎng)度。乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑分子中同時(shí)含有醚鍵和烷基，有的溶劑還含有羥基，具有較強(qiáng)的極性。本實(shí)驗(yàn)分別采用DB-5MS (30 m×0.25×mm×0.25 μm)、DB-5HT (15 m×0.25 mm×0.10 μm)、DB-Wax (30 m×0.25 mm×0.25 μm)、DB-Wax(60 m×0.25 mm×0.25 μm)、DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)、DB-624(30 m×0.25 mm×1.40 μm)、DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)和HP-Innowax (30 m×0.32 mm×0.25 μm)等8種不同的色譜柱進(jìn)行分離，在各自?xún)?yōu)化色譜分離條件下，觀察15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑的分離效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，DB-Wax(60 m×0.25 mm×0.25 μm)和DB-624(30 m×0.25 mm×1.40 μm)均能將各組分完全分離開(kāi)來(lái)。考慮到通用性，最終選擇DB-624 (30 m×0.25 mm×1.40 μm)色譜柱。

氣相色譜有分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式，比較了兩種進(jìn)樣方式所獲得的譜圖質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)分流進(jìn)樣的譜圖質(zhì)量更高，因此選擇采用分流進(jìn)樣方式。

進(jìn)樣口溫度、離子源溫度、載氣流速和分流比均影響各組分的色譜峰面積。先考察了單一因素的影響，發(fā)現(xiàn)最佳條件是：離子源溫度240 ℃，分流比20∶1，進(jìn)樣口溫度230 ℃，載氣流速0.9 mL/min。為考察上述四個(gè)因素的綜合影響，設(shè)計(jì)了正交實(shí)驗(yàn)，并對(duì)不同分流比下取得的峰面積進(jìn)行歸一化處理[26]，計(jì)算各條件下歸一化后的總峰面積，見(jiàn)表4。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，3#條件下歸一化后的總峰面積最大。因此，最終確定的分析條件為：載氣流速0.8 mL/min，離子源溫度230 ℃，進(jìn)樣口溫度230 ℃，分流比10∶1。在此優(yōu)化條件下，對(duì)混標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1顯示各組分之間完全分離，譜峰對(duì)稱(chēng)性好，峰形尖銳。

表4 分析條件正交實(shí)驗(yàn)

2.3 方法的線性關(guān)系和檢出限

以不含目標(biāo)分析物的白棉襯布為空白基質(zhì)，加入不同濃度的混標(biāo)，按上述方法測(cè)定各組分的峰面積。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，對(duì)于每一個(gè)組分，在一定濃度范圍內(nèi)峰面積與濃度之間均存在良好的線性關(guān)系，表5給出了各組分的線性關(guān)系。在信噪比(S/N)=3的條件下，計(jì)算各組分的檢出限(LOD)，也列于表5。

峰號(hào)同表5

表5 方法的線性關(guān)系和檢出限

2.4 方法的回收率和精密度

分別以不含目標(biāo)分析物的絲、棉、麻、錦綸66、黏膠纖維、腈綸、滌綸和氨綸為空白基質(zhì)，分別添加高(40倍LOD)、中(10倍LOD)、低(2倍LOD)三個(gè)不同濃度水平的混標(biāo)，每個(gè)濃度水平進(jìn)行9個(gè)平行樣測(cè)試，按上述方法測(cè)定各組分的添加回收率，計(jì)算方法的平均回收率和精密度。15種目標(biāo)分析物的平均回收率為81.42%～92.63%，精密度[以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)計(jì)]為1.41%～4.94%。

2.5 實(shí)際樣品測(cè)試

按上述方法對(duì)396個(gè)市售紡織品中乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)試對(duì)象包括365個(gè)普通紡織品樣品(其中服裝類(lèi)樣品312個(gè)、服飾類(lèi)樣品53個(gè))和31個(gè)產(chǎn)業(yè)用紡織品樣品(其中汽車(chē)內(nèi)飾用紡織品樣品4個(gè)、土工織造布樣品3個(gè)、醫(yī)療衛(wèi)生用紡織品樣品24個(gè))，結(jié)果在20個(gè)樣品中檢出了DEGBE(含量為6.1～ 51.5mg/kg)，在6個(gè)樣品中檢出了DEGBE(含量為7.5～242.5 mg/kg)和EGEE(含量為5.1～ 31.4 mg/kg)。圖2是1個(gè)市售服裝類(lèi)紡織品的GC/MS-SIM譜圖，在該樣品中檢出了DEGBE，其含量為36.8 mg/kg。

1——DEGBE

3 結(jié)論

(1)建立了一個(gè)同時(shí)測(cè)定紡織品中15種乙二醇醚類(lèi)有機(jī)溶劑殘留量的氣質(zhì)聯(lián)用方法，該方法以乙醇為萃取溶劑，微波萃取紡織品中的目標(biāo)分析物，萃取產(chǎn)物直接進(jìn)行氣相色譜/質(zhì)譜-選擇離子監(jiān)測(cè)法分析。

(2)該方法簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，檢出限為30～80 μg/kg，加標(biāo)平均回收率為81.42%～92.63%，精密度為1.41%～4.94%。

(3)采用該方法對(duì)市售紡織品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果在部分樣品中檢出EGEE和DEGBE。

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ITM2016開(kāi)拓歐亞大陸紡機(jī)市場(chǎng)的貿(mào)易平臺(tái)

第十七屆上海國(guó)際紡織工業(yè)展覽會(huì)(ShanghaiTex2015)舉辦期間，土耳其國(guó)際紡織機(jī)械展覽會(huì)組委會(huì)在上海新國(guó)際展覽中心舉行了新聞發(fā)布會(huì)，介紹了ITM2016的籌備情況，以及土耳其近年來(lái)紡織工業(yè)發(fā)展的趨勢(shì)和特點(diǎn)。上海紡織技術(shù)服務(wù)展覽中心總經(jīng)理、ITM組委會(huì)主席、土耳其共和國(guó)駐上海總領(lǐng)事館領(lǐng)事助理，主要省市紡織協(xié)會(huì)負(fù)責(zé)人，以及國(guó)內(nèi)主要紡織機(jī)械企業(yè)和土耳其紡織機(jī)械貿(mào)易代表等參加了會(huì)議。

作為土耳其及世界上最重要的紡織機(jī)械展會(huì)之一，ITM 2016土耳其國(guó)際紡織機(jī)械展將于2016年6月1—4日在伊斯坦布爾Tuyap展覽中心舉辦，由Teknik和 Tüyap展覽中心共同主辦，并得到了TEMSAD土耳其紡織機(jī)械協(xié)會(huì)的支持，預(yù)計(jì)2016年將有超過(guò)1 000家各類(lèi)紡機(jī)廠商參展。展會(huì)將使用12個(gè)展館，展出面積達(dá)12萬(wàn) m2。

ITM2016已受到眾多國(guó)際品牌的關(guān)注和積極參與，目前展位已接近售罄。

Simultaneous determination of the residual contents of 15 glycol ethers in textiles by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring technique coupled with microwave-assisted extraction

WangChengyun1,ShiQinyuan1,ShenYalei1,LinJunfeng1,XieTangtang1,WuXiaohui1,ChuNaiqing1,SongJiahao2

(1. The Testing and Technology Center for Industrial Products, Shenzhen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau; 2. Shenzhen Polytechnic)

An effective method was established for the simultaneous determination of the residual contents of 15 glycol ethers in textiles. Residual glycol ethers in textiles were microwave-assisted extracted at 100 ℃, using ethanol as the extraction solvent. Then the extract was analyzed by gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring technique. The concentration of each analyte was cablirated by external standard method. At the condition of signal to noise (S/N) of 3, the limits of detection varied from 30 to 80 μg/kg for 15 glycol ethers. The spiked average recoveries changed from 81.42% to 92.63% for 15 glycol ethers under three different spiked levels while the relative standard deviation varied from 1.41% to 4.94%. The proposed method was simple, rapid, accurate and sensitive and could satisfy completely the technical demand of determination of residual glycol ethers in textiles.

textile, glycol ether, microwave-assisted extraction, gas chromatography/mass spectrometry-selected ion monitoring technique

*國(guó)家質(zhì)檢總局科研項(xiàng)目(2012IK119)；國(guó)家認(rèn)監(jiān)委科研制標(biāo)資助項(xiàng)目(2012B402)

2015-01-15

王成云，男，1969年生，研究員。主要從事輕紡產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)分析工作。

O657

A

1004-7093(2015)07-0038-07