蔣家東 袁道成 岳曉斌 王寶瑞
(中國工程物理研究院機械制造工藝研究所,四川 綿陽 621900)
四極桿質譜計是目前最成熟、應用最廣泛的小型質譜計之一,四極質量分析器是其核心部件。在高質量數處達到高分辨率是四極質量分析器制造技術水平的重要標志,我國早在上世紀60年代就已開始研制四極質譜計,70年代推出商品化儀器,但直到現在,國產儀器一直停留在低分辨率應用上,最高質量數及分辨率在300 左右。國內成功商品化的分析儀器廠家銷售的四極質譜儀,核心部件四極質量分析器均系從國外公司進口,四極質量分析器的國產化是一個迫切需要解決的問題。

四極質量分析器的加工、裝配精度很大程度上決定了質譜儀的質量分辨率能力,盡管許多幾何參數與質量分辨率關系的認識還有待于進一步的深入,但通過對四極質量分析器的主要部件及裝配組件的相關幾何量的精密測量來評估四極質量分析器的方式可以有效地降低直接進行質譜測試的低效率和高成本,是保證產品質量的有效途徑。
四極桿的四根極桿均為理想的雙曲柱,并在極桿上施加幅值相等但符號相反的電壓(圖1),如四極桿工作時,取Φ0=U+Vcos(ωt),U 為直流電壓,V 為射頻電壓。根據牛頓第二定律,質量為m,電量為e 的離子在x 方向和y 方向上的運動方程為:

則式(1)可簡化為Mathieu 方程:

對Mathieu 式(3)中的參數a 和q 微分,可以得到質量分辨率與四極場相關參數精度的關系[1-4]:

式中:ΔM/M 為質量分辨率的倒數;ΔM 為半峰高的寬度;Δr0/ r0為四極場半徑的相對偏差;ΔU/U 為直流電壓的相對穩定度;ΔV/V 為射頻電壓幅值的相對穩定度;Δf/f 為射頻頻率的相對穩定度。
大多數情況下,四極桿的四根極桿均采用圓柱桿而不是雙曲桿,研究及應用發現極桿的半徑r 與場圓半徑r0的比值在一定范圍內時[5-7],圓柱桿代替雙曲桿對質譜分辨率不會造成顯著影響,圓柱極桿比雙曲極桿易于加工和檢測,因此目前多數四極桿質譜儀均采用圓柱桿。
只考慮機械加工精度對質量分辨率的影響,則:

通過式(5)可以看到,影響四極桿質量分辨率的因素由Δr0、r0決定,r0是場圓半徑。對單桿而言,Δr0的變化可以是圓度、直線度、圓柱度等幾何量的反映;對裝配的四極桿組件而言,表現為場圓變化或平行度變化。
極桿幾何參數包括圓度、圓柱度、直線度和粗糙度等。四極質量分析器的仿真分析表明極桿的直徑、圓柱度等參數是影響四極質量分析器性能的關鍵因素,如對長度小于150 mm、Φ12 mm 的極桿,要求圓柱度小于1 μm。
在位測量極桿不同位置處的直徑可檢測極桿的圓柱度情況以便及時監控加工質量。針對在位精確測量極桿直徑需要,研制了專用測量裝置,如圖2a。該裝置基于比較測量的原理,由預先加工的標準棒校準測量初始位置,測量極桿與標準棒的尺寸偏差即得到被測極桿的直徑。該測量裝置的實際應用證實其測量極桿外徑重復精度優于0.3 μm,滿足現場質量控制需要。應用高精度圓度儀檢測離線極桿的圓度、直線度及圓柱度(圖2b),測量的數據、圖形作為極桿加工合格判定的唯一依據。測長儀測量離線極桿不同位置處的直徑數據可以準確地反映極桿直徑的分布情況,兩項數據結合挑選匹配的極桿以裝配四極質量分析器。

用作極桿的鉬材質系用粉末冶金技術冶煉而成,材料不密實容易產生微孔和麻點,人眼難以直接發現的微觀凹坑、裂紋等,使用過程中易被沾污形成不導電的斑點,影響四極場精度。
精密磨削后的極桿,如果瑕疵、裂紋是連續的出現且人眼難以觀察發現,在圓度儀上測量圓度、直線度或圓柱度時,可以直接發現測量數據有明顯變化;若不是連續缺陷,由于檢測位置不同(如圓度及圓柱度檢測是檢測不同位置處的截面)或不是連續檢測(如直線度檢測,只是檢測工作區域的一條母線),圓度儀檢測數據是難以發現這些變化的。此時可用機器視覺測量方法,在高倍光學顯微鏡可以觀察出缺陷或瑕疵并測量其大小(如圖3a),從而剔除不合格品,保證極桿的質量。合格的極桿,表面加工紋理清晰(如圖3b)。

四極質量分析器的四根極桿分別裝配在陶瓷座的4 個圓弧孔處,每個圓弧周長只有其整圓形狀的1/3不到,而這增加了檢測的不確定度(圖4a)。這4 個圓弧孔的形狀、位置度等直接影響四極桿的裝配精度。
研制了基于比較測量方法的測量裝置在位測量極座圓弧對徑母線距離L 以判斷加工是否到位,該裝置將L 的變化由柔性鉸鏈結構的杠桿傳遞給位移傳感器,限位結構實現測量裝置進入圓弧孔后只能在被測的對徑母線附近微量平移或轉動,標準環規對測量裝置校定零位后即可在位測量,該裝置測量環規的重復精度優于0.5μm。極座的合格檢定是由三坐標測量機離線測量完成(圖4b)。粗測極座端面及任意兩個圓弧,以兩圓弧中心連線的中點為中心位置,初步建立坐標系確定工件在機床坐標系中的初步位置(即粗找正),編制程序自動測量4 個圓弧孔,以任意的對徑孔中心連線的中點為原點建立測量坐標系(即自動找正),測頭先沿對徑孔中心連線方向測量圓弧對徑母線距離,然后測量各個圓弧的其他部位,計算出4 個小圓弧孔的位置度、圓弧孔的錐度情況等參數。綜合測量精度優于1 μm,滿足項目需要。

四極質量分析器除了對其零部件提出了較高的加工和檢測要求,其裝配精度也要求在3 μm 內,這樣才有可能達到高的分辨率。
組件測量的最理想的方法就是用專用測量設備直接測出內部四極場的場直徑的偏差變化情況,但四極場的場圓是個虛擬的參數,即不是實際的實體,只有通過間接測量。
(1)將空間分布的場圓測量分解到若干截面,如圖5a,測量某個截面4 個邊長L1、L2、L3、L4(圖中尺寸將極桿半徑剔除了),即可判斷四根桿的平行情況;然后測量相對極桿距離L5、L6,只有這6 個參數同時測量了,才能準確判斷4 個圓的圓心是否構成一個正方形,差值即是場圓變化。



(2)測量四極桿的多個截面的截面邊長和對角線長度,如圖5b,計算偏離正方形分布位置的誤差作為場圓誤差,在4 根桿誤差很小時直接給出測量結果,若極桿直徑存在顯著誤差時,計算尺寸鏈消除這些誤差的影響。
(3)綜合全部測量數據,給出誤差極值作為組件的裝配誤差數據。
四極桿裝配過程中的外測四極桿采用自研的測量裝置,該裝置結構類似測直徑工裝。離線復核時采用測長儀外測。
自研內測對桿距離裝置(國外制造商均自研內測裝置且將其保密),采用非接觸傳感器直接測量對桿平行度(或距離),測量重復精度0.35 μm,以其作為裝配組件合格驗收的依據。圖6 即是內測對桿及平行度曲線。
研制階段的四極質量分析器經過嚴格檢測幾何量達到合格后,需要滿足質譜性能測試目標才能說明幾何量檢測內容及指標符合實際使用要求。
質譜測試性能的主要指標是質量分辨率,業內一般采用質譜測試圖譜中最大質量數的質量數除以該峰50%高度處的峰寬表示,如圖7 是編號mwj1305-02 的四極質量分器的測試圖譜(圖6b 是其平行度曲線,1-3 平行度2.0 μm、2-4 平行度2.36 μm、綜合精度2.7 μm),502 質量數處半峰寬0.3,即實測分辨率約1 700。批量生產5 套180 mm 長、Φ12 mm 的四極質量分析器送專業分析儀器公司進行質譜測試,檢測全氟三丁胺樣品均達1 500 以上質量分辨率,達到國外同類精度四極質量分析的水平。
本文介紹了四極質量分析器涉及的幾何量檢測內容及方法,批量生產的一批四極質量分析器的質譜測試結果良好,表明裝配組件精度符合實際要求,幾何量檢測指標及內容合適。
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