溶膠凝膠法制備磷酸鐵鋰及電化學性能研究

孫興川 崔朝軍 李現常

（安陽工學院，河南 安陽455000）

近年來，隨著混合電動車、純電動汽車等大功率耗能設備的的迅速發展，大容量的鋰離子動力電池被廣泛地關注和研究。本論文采用了溶膠-凝膠法并結合水熱法制備磷酸鐵鋰正極材料，根據各種測試表征分析結果表明：該方法所制備的磷酸鐵鋰納米材料呈現均一的納米顆粒形狀,并且具有良好的電化學性能。

1 實驗部分

磷酸鐵鋰電池的制備：

（1）稱量出1.2588g一水合氫氧化鋰，再用量取0.68ml磷酸，置于50m l燒杯中磁力攪拌。將一水合氫氧化鋰倒入燒杯中，攪拌至燒杯底部沒有沉淀。

（2）稱量2.7802g硫酸亞鐵，繼續攪拌到無沉淀。

（3）將溶液倒入水熱釜內膽中，封口后放置于鼓風干燥箱中，180℃干燥兩天。

（4）將干燥物使用去離子水清洗兩次。放置于鼓風干燥箱內，至化合物完全干燥。

（5）將干燥化合物取出到研磨缽內，研磨成粉末狀。

2 材料表征與討論

2.1 SEM測試結果分析

圖1 SEM測試圖

如圖1所示，顯示了樣品的掃描電鏡。從圖中可看出材料的形貌規則呈橄欖石結構，顆粒大小均勻，在400-600nm之間,這種規則的結構之間沒有較大的空隙存在，增大了材料的比表面積，并且電極材料的振實密度和比容量也增大了[1]，因此提高了鋰離子電池的循環性能和比容量，材料的導電性能也會隨之增大。

2.2 XRD測試結果分析

如圖2為材料的X射線衍射分析，材料結晶度經XRD分析在2θ=20.8°、25.7°、29.8°、35.7°、52.8°、61.9°出現明顯的特征衍射峰[2]。衍射峰峰值尖銳，半高寬窄，說明結晶度較高[3]。

圖2 XRD測試圖

2.3 庫倫倍率與循環次數測試結果分析

圖3 為磷酸鐵鋰電極材料的充放電倍率數據圖，可看出材料的穩定性較好，當電極材料的活性物質被激活后，電池的可逆性反應趨于穩定，同時電池的容量也趨于穩定并在75mAh/g左右。電極材料在使用時產生的鋰枝晶較少時，充放電電容之比穩定[4]，鋰離子的電化學性能穩定，鋰離子在電極材料的脫嵌過程中，幾乎不損失，庫倫效率較高[5]。

圖3 庫倫倍率與循環次數

2.4 循環伏安測試結果分析

本樣品的循環伏安測試是在對掃描速度為5mV/s的循環伏安曲線。由圖可知在測試電壓區間為3.25V和3.62V處出現了氧化峰和還原峰。另外第一次循環曲線出現了明顯的不重合性，其他的曲線的重合性較好，這說明電池電極材料在第一次充放電過程中表面形成了SEI膜，電池的可逆性趨于穩定[6]，電池容量也趨于穩定。這與以后的循環曲線相對應。

圖4 循環伏安測試圖

3 結論

本文用溶膠-凝膠法并結合水熱法制備出形貌均勻，晶型較好的磷酸鐵鋰材料，在進行電化學性能測試中容量穩定于89.51mAh/g左右。電壓穩定在4.21V左右，電壓平臺平坦。通過循環伏安及充放電測試該材料具有較好的結構穩定性和熱穩定性和良好的循環性能，材料比較適合作為電池的正極材料。另外該溶膠-凝膠法并結合水熱法制備磷酸鐵鋰的方法價格較低廉以及環境更友好型適合推廣。

［1］倪聰,莫祥銀,俞琛捷,等.納米磷酸鐵鋰的研究進展[J].化工新型材料,2010,38(5)：1-4.

［2］唐致遠,邱瑞玲,滕國鵬,等.鋰電池正極材料LiFePO4的研究進展[J].化工進展,2008,27(7)：995-1000.

［3］劉洪權,鄭田田,郭倩穎,等.鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰研究進展[J].稀有金屬材料與工程,2012,41(4)：748-752.

［4］崔妍.金屬氧化物與碳共包覆LiFePO4正極材料高倍率電化學性能研究[D].天津大學,2010.

［5］劉輝.鋰離子電池正極材料LiFePO4的合成與性能研究[D].中國科學院研究生院,2008.

［6］孫興川,崔朝軍,李現常.鋰鎳釩氧納米材料的制備及其電化學性能研究[J].化工新型材料,2015,07：145-146.