原子吸收分光光譜法測定黃磷爐渣中鐵的研究

2015-04-24 14:24:32葉蔓莉

科技視界 2015年32期

葉蔓莉

（貴州省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州貴陽550002）

采用原子吸收分光光譜法測定黃磷爐渣中鐵具有精確度高，檢出限低，回收率好，相對標準偏差小，操作簡單快捷，測定時間短、干擾易避免、準確度高等特點。

1 實驗部分

1.1 原子吸收分光光譜法測定氧化鐵的原理[1]

黃磷爐渣經(jīng)酸分解后，氧化鐵在酸性介質(zhì)中以鐵離子形態(tài)存在于溶液中，試樣溶液在稀鹽酸介質(zhì)中通過霧化器霧化，使鐵離子在乙炔一空氣火焰中原子化，所產(chǎn)生的鐵原子蒸汽吸收從鐵空心陰極燈射出的特征波長248.3nm的光，吸光度的大小與鐵基態(tài)原子成正比，以校準曲線法求出鐵含量。

1.2 儀器與試劑

1.2.1 儀器

ZEEnit 700P原子吸收分光光度計（耶拿儀器有限公司）。

1.2.2 試劑

鹽酸（優(yōu)級純）。

硝酸（優(yōu)級純）。

鹽酸溶液：（1+1）。

鐵標準溶液（1000μg/mL）：證書編號：GBW(E)080123。

鐵標準溶液（100μg/mL）：移取鐵標準溶液（1000μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入鹽酸溶液（1+1）4mL用去離子水定容至刻度。

鐵標準使用溶液（10μg/mL）：移取鐵標準溶液（100μg/mL）10.0mL于100mL量瓶，加入鹽酸溶液（1+1）4mL用去離子水定容至刻度。

實驗用水均為去離子水。

1.3 實驗步驟

1.3.1 樣品前處理[1]

稱取80目實驗樣品1.0g(精確到0.0001g)于300mL燒杯中，加水潤濕試樣，小心加入15mL王水，蓋上表面皿。在調(diào)溫電爐上加熱至微沸，保持15min，稍微移開表面皿繼續(xù)加熱3-5min，加熱結(jié)束時溶液體積不少于8mL，否則調(diào)低電爐溫度重新溶解樣品，樣品溶解結(jié)束后取下燒杯，去離子水沖洗燒杯壁，冷卻至室溫后將溶液全部移入250mL容量瓶，用去離子水稀釋至頦線，混勻,干過濾，濾液待用。

1.3.2 鐵校準曲線的配制[2]

吸取鐵標準溶液（10μg/mL）各0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL于6個100mL容量瓶中,加入4mL鹽酸溶液（6mol/L），用去離子水定容，此校準曲線含鐵的濃度為0、100、200、400、600、800μg/L。

1.3.3 測定條件[2]

燈電流：4毫安；波長：248.3nm；狹縫寬度：0.2nm；扣背景方式：氘燈扣背景；空氣-乙炔流量：65L/h；燃燒器高度6mm；燃燒頭/霧化器類型：100mm；燃燒器角度：0度；噴霧時間：3秒；測量方式：校準曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；測定次數(shù)：2次。

1.3.4 測量

測定前30mim打開原子吸收分光光度計電源，按1.3.3測定條件對儀器進行設(shè)定，待儀器穩(wěn)定后測量，首先測量空白溶液，自動扣除空白吸光值后再依次測定校準曲線吸光值和樣品吸光值，得校準曲線方程和樣品的濃度值。