光電直讀光譜儀測定鋼中元素

摘 要：由于我國材料技術(shù)的發(fā)展，工業(yè)企業(yè)對材料化學(xué)成分的控制要求越來越高。但企業(yè)所沿用的傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析速度慢，分析范圍小，不能滿足現(xiàn)代化的要求。而光電直讀光譜儀以分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡單、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn)正在取代化學(xué)分析法。

關(guān)鍵詞：原理；方法；精密度；準(zhǔn)確度

1 工作原理

采用原子發(fā)射光譜分析法，將塊狀樣品作為一個(gè)電極，用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)產(chǎn)生光輻射，并將光輻射引入光柵分光計(jì)分解為特征線狀光譜，用光電倍增管對特征光譜進(jìn)行光電測量，根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作、校準(zhǔn)的工作曲線求出樣品元素的含量。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器選擇

檢測儀器選用PDA7000光電直讀光譜儀；試樣加工選用MY-400B 磨樣機(jī)

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

砂紙粒度60-80目；氬氣純度≥99.998%；氬氣壓力0.3±1Mpa；光室溫度40±1℃；真空度>0.8pa；室溫23±5℃；室內(nèi)濕度<80%。

2.3 試樣的制備

樣塊在磨樣機(jī)上以60-80目砂紙磨制出測試面，要求測試面平整、紋理清晰無交叉、無氣孔、無夾雜、無裂紋、無油污，并水冷至室溫。

2.4 工作曲線的制作

標(biāo)樣用與試樣相同的方法進(jìn)行磨制和冷卻，選擇中低合金鋼分析程序，以基體元素Fe為內(nèi)標(biāo)元素，以分析元素的絕對強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素的絕對強(qiáng)度比制作工作曲線。

2.5 試樣的測試

先用標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化和相應(yīng)的類型標(biāo)準(zhǔn)化，以校準(zhǔn)儀器漂移帶來的系統(tǒng)誤差。再測試試樣，刪除擴(kuò)散放電的分析數(shù)據(jù)，保留濃縮放電的分析數(shù)據(jù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度試驗(yàn)

對同一樣品重復(fù)測定10次，結(jié)果見表1。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

對樣品進(jìn)行測定，與化學(xué)方法測定值進(jìn)行比較，結(jié)果見表2

3.3 與化學(xué)分析法相比較，光電直讀光譜儀具有的優(yōu)勢

（1）光電直讀光譜儀同時(shí)分析多個(gè)元素，3分鐘內(nèi)報(bào)出所有分析數(shù)據(jù)，而化學(xué)法單項(xiàng)測定，每項(xiàng)至少需要15分鐘。

（2）光電直讀光譜儀測定范圍廣，例如中低合金鋼曲線測定范圍：C，0.0008-1.18； Si，0.001-4.16；Mn，0.001-2.08；P，0.001-0.131；S，0.0007-0.070；Cr，0.0077-4.47；Ni，0.001-6.03；Cu，0.0064-0.999。

（3）化學(xué)法要求操作者技術(shù)熟練，需要較長時(shí)間的技術(shù)培訓(xùn)才能勝任，且人為誤差較大。

（4）化學(xué)分析需要大量化學(xué)試劑，對于操作者的健康產(chǎn)生影響，對環(huán)境產(chǎn)生破壞。

通過試驗(yàn)結(jié)果分析可以看出，采用光電直讀光譜儀分析鋼元素不僅保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、快速，且清潔無污染，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，更加適應(yīng)現(xiàn)代化企業(yè)的要求。

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