

摘 要:由于我國(guó)材料技術(shù)的發(fā)展,工業(yè)企業(yè)對(duì)材料化學(xué)成分的控制要求越來越高。但企業(yè)所沿用的傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法分析速度慢,分析范圍小,不能滿足現(xiàn)代化的要求。而光電直讀光譜儀以分析速度快、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)單、分析范圍廣等優(yōu)點(diǎn)正在取代化學(xué)分析法。
關(guān)鍵詞:原理;方法;精密度;準(zhǔn)確度
1 工作原理
采用原子發(fā)射光譜分析法,將塊狀樣品作為一個(gè)電極,用光源發(fā)生器使樣品與對(duì)電極之間激發(fā)產(chǎn)生光輻射,并將光輻射引入光柵分光計(jì)分解為特征線狀光譜,用光電倍增管對(duì)特征光譜進(jìn)行光電測(cè)量,根據(jù)用標(biāo)準(zhǔn)樣品制作、校準(zhǔn)的工作曲線求出樣品元素的含量。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器選擇
檢測(cè)儀器選用PDA7000光電直讀光譜儀;試樣加工選用MY-400B 磨樣機(jī)
2.2 實(shí)驗(yàn)條件
砂紙粒度60-80目;氬氣純度≥99.998%;氬氣壓力0.3±1Mpa;光室溫度40±1℃;真空度>0.8pa;室溫23±5℃;室內(nèi)濕度<80%。
2.3 試樣的制備
樣塊在磨樣機(jī)上以60-80目砂紙磨制出測(cè)試面,要求測(cè)試面平整、紋理清晰無交叉、無氣孔、無夾雜、無裂紋、無油污,并水冷至室溫。
2.4 工作曲線的制作
標(biāo)樣用與試樣相同的方法進(jìn)行磨制和冷卻,選擇中低合金鋼分析程序,以基體元素Fe為內(nèi)標(biāo)元素,以分析元素的絕對(duì)強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)元素的絕對(duì)強(qiáng)度比制作工作曲線。
2.5 試樣的測(cè)試
先用標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化和相應(yīng)的類型標(biāo)準(zhǔn)化,以校準(zhǔn)儀器漂移帶來的系統(tǒng)誤差。再測(cè)試試樣,刪除擴(kuò)散放電的分析數(shù)據(jù),保留濃縮放電的分析數(shù)據(jù)。
3 結(jié)果與討論
3.1 精密度試驗(yàn)
對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)定10次,結(jié)果見表1。
3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)
對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定,與化學(xué)方法測(cè)定值進(jìn)行比較,結(jié)果見表2
3.3 與化學(xué)分析法相比較,光電直讀光譜儀具有的優(yōu)勢(shì)
(1)光電直讀光譜儀同時(shí)分析多個(gè)元素,3分鐘內(nèi)報(bào)出所有分析數(shù)據(jù),而化學(xué)法單項(xiàng)測(cè)定,每項(xiàng)至少需要15分鐘。
(2)光電直讀光譜儀測(cè)定范圍廣,例如中低合金鋼曲線測(cè)定范圍:C,0.0008-1.18; Si,0.001-4.16;Mn,0.001-2.08;P,0.001-0.131;S,0.0007-0.070;Cr,0.0077-4.47;Ni,0.001-6.03;Cu,0.0064-0.999。
(3)化學(xué)法要求操作者技術(shù)熟練,需要較長(zhǎng)時(shí)間的技術(shù)培訓(xùn)才能勝任,且人為誤差較大。
(4)化學(xué)分析需要大量化學(xué)試劑,對(duì)于操作者的健康產(chǎn)生影響,對(duì)環(huán)境產(chǎn)生破壞。
通過試驗(yàn)結(jié)果分析可以看出,采用光電直讀光譜儀分析鋼元素不僅保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、快速,且清潔無污染,降低勞動(dòng)強(qiáng)度,更加適應(yīng)現(xiàn)代化企業(yè)的要求。
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