云南不同地區烘焙咖啡豆揮發性成分的HS-SPME/GC-MS分析

張 豐,董文江,王凱麗,谷風林,熊善柏,趙建平,*

(1.華中農業大學食品科學技術學院,湖北武漢 430070;2.中國熱帶農業科學院香料飲料研究所,海南萬寧 571533;3.農業部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533;4.國家重要熱帶作物工程技術研究中心,海南萬寧 571533)

云南不同地區烘焙咖啡豆揮發性成分的HS-SPME/GC-MS分析

張 豐1,2,3,4,董文江2,3,4,王凱麗2,3,4,谷風林2,3,4,熊善柏1,趙建平1,2,3,4,*

(1.華中農業大學食品科學技術學院,湖北武漢 430070;2.中國熱帶農業科學院香料飲料研究所,海南萬寧 571533;3.農業部香辛飲料作物遺傳資源利用重點實驗室,海南萬寧 571533;4.國家重要熱帶作物工程技術研究中心,海南萬寧 571533)

采用頂空固相微萃取法(HS-SPME)結合氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)對云南三個地區(普洱、保山、臨滄)烘焙咖啡的揮發性物質進行分析,考察不同萃取條件(萃取頭、萃取溫度、萃取時間、樣品量)對揮發性物質萃取效果的影響,利用主成分分析(PCA)和系統聚類分析(HCA)對不同地區樣品進行區分。結果表明:在最優的萃取條件下,共鑒定出65種揮發性物質,其中呋喃類物質含量最高,三個地區分別為46.15%、41.45%和41.16%;硫化物和呋喃酮類物質含量較少;不同地區樣品在PCA的二維得分投影圖上各自聚為一類,HCA的最小二乘樹狀圖分類結果與PCA相一致。

云南咖啡,揮發性成分,氣相色譜-質譜聯用,系統聚類分析,主成分分析

咖啡(coffea.spp.)是茜草科(Rubiaceae)、咖啡屬(coffea)常綠灌木或小喬木,和茶葉、可可并稱為世界三大飲料。阿拉比卡(CoffeaarabicaL.)和羅布斯塔(Coffearobusta)是咖啡兩大主要品系,其中阿拉比卡咖啡因較低的咖啡因含量和柔和的香氣占世界咖啡產量的65%左右。我國云南的普洱、保山、臨滄、德宏為國內咖啡的主產區,其種植面積和產量占全國的98%以上[1]。

生咖啡豆中的化學組分由于烘焙發生一系列反應如美拉德和焦糖化反應等[2]才能形成咖啡特有的風味。目前,國外科學工作者已經鑒定出咖啡中絕大部分的揮發性物質,并對咖啡的特征香氣物質進行了研究。Gonzalez-Rios O等[3]采用溶劑提取結合GC/MS對生咖啡豆中的揮發性物質進行分析,共鑒定出62種揮發性物質;Czerny M等[4]通過對咖啡中28種強效香氣物質進行分析,利用穩定同位素稀釋分析法進行定量,結果表明:2,3-丁二酮,2,3-戊二酮和香蘭素的缺失對整體的香氣并沒有表現出較大的影響。而國內對咖啡的研究主要集中在適應性栽培研究、豐產栽培研究、病蟲害研究、抗病選育研究等方面[5-7],對咖啡揮發性成分研究較少,尤其是對引起云南各主產區咖啡香氣差異的化學物質基礎以及烘焙咖啡豆的特征香氣物質不明確。

由于咖啡種植具有較強的地域性,種植氣候對咖啡香氣影響較大。本研究以云南普洱、保山、臨滄三大不同氣候特征咖啡為原料,采用HS-SPME/GC-MS對揮發性成分進行分析,利用主成分分析和聚類分析統計學方法對樣品進行區分,尋找對不同地區咖啡香氣影響較大的特征化合物,為云南地區咖啡產業發展提供理論基礎。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

生咖啡豆:普洱咖啡(云南普洱曼老江農業開發有限公司,No:1-3號)、保山咖啡(云南保山佐園咖啡莊園基地,No:4-6號)、臨滄咖啡(云南臨滄凌豐咖啡產業有限公司鎮康分公司,No:7-9號),濕法加工處理得到生咖啡豆;C7-C30正構烷烴標準品 純度99.5%,美國Sigma公司。

PRE 1 Z型咖啡豆烘焙機 德國probat儀器公司;VTA 6S3型咖啡粉碎機 德國MAHLKONIG儀器公司;Xrite-SP62型色差分析儀 美國Xrite測色公司;Agilent 7890A-5975C氣相色譜-質譜聯用儀 美國安捷倫公司;固相微萃取裝置和萃取頭(65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS、50/30μm DVB/CAR/PDMS) 美國Supelco公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 烘焙豆的制備 稱量100.00g生咖啡豆于滾筒式咖啡烘焙機中,初始入鍋溫度為150℃,保持恒定火力為6.5,烘焙時間為12min得到中度烘焙豆,快速冷卻至室溫。粉碎,過40目篩,色差儀測定色度值L為42.00。將烘焙咖啡豆置于-40℃冰箱中保存備用。

1.2.2 HS-SPME條件優化 稱量1.00g粉末樣品于20mL采樣瓶中,加蓋密封,置于恒溫水浴中預熱20min。將萃取頭插入采樣瓶中吸附特定時間,取出于GC-MS進樣口解吸3min。采用單因素實驗選擇HS-SPME最佳萃取條件:萃取頭:在樣品量為0.80g,萃取溫度50℃,萃取時間40min時,其它條件不變,考察65μm PDMS/DVB、75μm CAR/PDMS、50/30μm DVB/CAR/PDMS三種萃取頭對萃取效果的影響;萃取溫度:在萃取頭為75μm CAR/PDMS,樣品量0.80g,萃取時間40min,其它條件不變,考察萃取溫度40、50、60、70、80℃對萃取效果的影響;萃取時間:在萃取頭為75μm CAR/PDMS,樣品量0.80g,萃取溫度60℃時,其它條件不變,考察萃取時間10、20、30、40、50min對萃取效果的影響;樣品量:在萃取頭為75μm CAR/PDMS,萃取溫度60℃,萃取時間30min,其它條件不變,考察樣品量0.25、0.50、0.75、1.00、1.25、1.50g對萃取效果的影響。同時進行重現性實驗以檢驗方法的可靠性。

1.2.3 GC-MS測定條件 DB-WAX色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升溫條件:起始溫度為40℃,保持2min,以1.5℃/min升至130℃,之后以4℃/min升至200℃,保持5min;檢測器溫度(EI)230℃,進樣口溫度250℃,載氣為氦氣,流速為1.0mL/min,不分流進樣,時間為3min。質譜條件:接口溫度為250℃,離子源溫度為230℃,電子能量為70eV,掃描范圍m/z為35～350。

1.3 數據分析 通過與NIST 08譜庫對照,選擇匹配度大于85%的化合物,并計算其保留指數與文獻對照,實現對揮發性物質的定性分析。采用峰面積歸一化法進行定量分析。統計學分析在MATLAB R2010a平臺上運行。

2 結果與分析

2.1 HS-SPME萃取條件優化

本研究以萃取頭、萃取溫度、萃取時間、樣品量為因素,根據文獻報道[8-9],選擇15種目標化合物如表1所示,以峰面積和分離度作為判別指標,對HS-SPME萃取條件進行優化。

2.1.1 萃取頭對萃取效果的影響 普洱1號(PE1)樣品作為HS-SPME條件優化的試樣。不同涂層的萃取頭對揮發性物質的萃取效果不同。DVB/PDMS涂層萃取頭適合于萃取分子量為50～300的揮發性胺類、硝基化合物;CAR/PDMS涂層萃取頭適合萃取分子量為30～225的揮發性物質;而CAR/DVB/PDMS涂層萃取頭主要用于萃取分子量為60～275的中等極性揮發性化合物[10]。由圖1可以看出,CAR/PDMS萃取頭對于吡啶、乙酸等小分子化合物萃取效果要優于另外兩種,而咖啡中的揮發性物質多數為分子量小于200的極性化合物[11],可以看出,CAR/PDMS對糠醇、二糠基甲醚、4-乙基-2-甲氧基苯酚等大分子物質萃取效果較好。總體來講,CAR/PDMS的萃取效果優于另外兩種萃取頭,因此選擇75μm CAR/PDMS為最優萃取頭。

表1 目標化合物簡介Table 1 A brief description of selected aromatic components

圖1 萃取頭對樣品中揮發性物質萃取效果的影響Fig.1 Effect of SPME fibers on extraction efficiency of aroma compounds for PE1 sample

2.1.2 萃取溫度對萃取效果的影響 如圖2所示,隨著萃取溫度的升高,峰面積總和逐漸增加,當溫度為60℃時,峰面積總和基本趨于平衡,溫度繼續升高對峰面積總和增加貢獻不大。對HS-SPME而言,提高溫度可以使氣相中組分濃度增大,提高萃取效率且縮短平衡時間,但隨著溫度的升高,揮發性物質在氣相和涂層的分配系數相應降低,從而導致涂層的吸附能力下降[12],同時考慮到溫度可能引起化合物發生化學變化,因此,綜合考慮選擇60℃為最優萃取溫度。

圖2 萃取溫度對萃取效果的影響Fig.2 Effect of different extraction temperature on extraction efficiency of aromatic components

2.1.3 萃取時間對萃取效果的影響 如圖3所示,隨著萃取時間的增加,峰面積呈現先增大后逐漸減小的趨勢,當萃取時間為30min時,峰面積最大,隨著萃取時間的延長,吸附量有所降低,可能是由于隨著時間的延長,半揮發性成分逐漸揮發到頂空中,與易揮發性成分競爭吸附萃取涂層,導致已吸附在涂層表面的易揮發性成分解吸,最終導致吸附量的下降[13]。因此,選擇30min為最優萃取時間。

圖3 時間對萃取效果的影響Fig.3 Effect of different extraction time on extraction efficiency of aromatic components

2.1.4 樣品量對萃取效果的影響 由圖4所示,當樣品量從0.25g增加至1.00g時,總峰面積逐漸增加,范圍為1.42～1.78×1010,此時總峰面積最大;當樣品量從1.00g增加至1.50g時,總峰面積呈緩慢下降的趨勢。這主要是由于,在分析過程中樣品量過少,導致揮發性較低的產物可能被漏檢;而樣品量過大,萃取纖維飽和而造成分析結果失真。因此,本實驗選擇總峰面積最大的樣品量為最優樣品量,即1.00g。

表2 HS-SPME-GC-MS檢測烘焙咖啡中目標化合物的重現性結果Table 2 Reproducibility of targeted aroma compounds in roasted coffee by HS-SPME-GC-MS

圖4 樣品質量對萃取效果的影響Fig.4 Effect of sample weight on extraction of aroma compounds for the PE1 sample according to the sum of peak area

2.1.5 HS-SPME重現性實驗 采用最優萃取條件,考查HS-SPME重現性,結果如表2所示。目標化合物重現性的相對標準偏差(RSD)范圍為2.28%～12.22%,其中PEN的RSD值最大,其次為FUR,RSD值為9.88%,EMP的RSD值最小為2.28%。除PEN外,剩余化合物的RSD值均小于10.00%,在實驗誤差允許的范圍內,證實了本文所選的HS-SPME萃取方法是可行的。

2.2 不同地區烘焙咖啡揮發性物質分析

圖5 不同地區焙炒咖啡豆香氣物質的 GC-MS總離子流色譜圖Fig.5 GC-MS total ion-current chromatogram of aroma compounds for roasted coffee beans

圖6 不同地區樣品中香氣物質含量對比圖Fig.6 Comparison of the main aromatic components of coffee samples according to different geographic origins

利用上述優化所得的HS-SPME條件結合GC-MS對云南不同地區烘焙咖啡揮發性物質進行分析。通過與NIST 08標準譜庫對照,結合相關文獻報道,共鑒定出65種揮發性物質,主要為酸類、呋喃類、吡嗪類、吡啶類等幾類化合物,該結果與文獻報道一致[14-15]。不同地區咖啡的GC-MS總離子流色譜圖如圖5所示,普洱(PE)、保山(BS)、臨滄(LC)地區的TIC圖較為相似,僅為峰強度上的差異。咖啡的特征香氣是由不同種類、濃度的揮發性物質所決定的,對阿拉比卡烘焙咖啡的香氣起主要貢獻的化合物為極性物質[11]。色譜峰對應的揮發性物質及各類化合物含量對比如表3和圖6所示,表中結果顯示,共分離鑒定出65種香氣物質,其中酸類3種,呋喃類13種,酮類7種,吡嗪類15種,吡咯類8種,吡啶類3種,酚類5種,硫化物2種,醛類4種,呋喃酮1種和4種其它化合物。其中,呋喃類物質在咖啡揮發性物質中含量最高,其風味主要表現為燒焦味和焦糖化味[16],主要為糠醇、糠酯以及5-甲基糠醛,不同地區的含量排序為:LC>PE>BS;吡嗪類物質的含量僅次于呋喃類物質,主要表現為燒烤味和泥土味[17],其中對咖啡香氣貢獻較大的為2,5-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪以及2-乙酰基-3-甲基吡嗪,含量排序為LC>BS>PE;吡啶類和吡咯類物質主要表現為煙熏味和燒焦味,但是由于這些化合物閾值較高,因而其對咖啡的香氣貢獻較小[18];酸類物質如乙酸、丁酸、3-甲基-2-丁烯酸主要影響咖啡的酸味[19],與其它兩個地區相比,普洱地區的酸類物質含量最高;酮類物質主要表現為奶油味和水果味,尤其是2,3-丁二酮和2,3-戊二酮對咖啡的奶油味貢獻較大,對咖啡奶油味貢獻較大的還有醛類物質,如2-甲基丁醛和3-甲基丁醛[20],三個地區咖啡中醛類物質含量相近。酚類物質作為咖啡中一類揮發性物質,其中4-乙基-2-甲氧基苯酚和4-乙烯基2-甲氧基苯酚對香氣貢獻較大,主要表現為愉悅的丁香風味[19],其含量大小順序為BS>PE>LC;呋喃酮類對咖啡香氣貢獻較大,而2,5-二甲基-4-羥基-3(2H)-呋喃酮是文獻報道中最為常見的關鍵香氣化合物[21]。

表3 云南不同地區中度烘焙咖啡揮發性物質的鑒定Table 3 Aromatic components identified from medium roasted coffee beans in Yunnan province by HS-SPME/GC-MS

續表

注:*.RI參考值通過數據庫(www.odour.org.uk以及www.vcf-online.nl)和參照文獻[11,14～15]來確定;-. 小于檢測限。

2.3 主成分分析(PCA)

PCA應用于揮發性物質組成的數據矩陣(9樣品×10變量)以實現數據集的降維及探索不同地區間樣品存在差異的來源[22],PCA投影圖及載荷圖如圖7所示,前兩個主成分的方差貢獻率為96.3%,其中PC1和PC2的貢獻率分別為60.8%和35.5%。在PC1方向上,普洱地區樣品得分為負、臨滄和保山地區得分為正,PC1方向上投影普洱(藍色上三角)和臨滄(品紅色右三角)、保山樣品(綠色下三角)分界明顯,而臨滄和保山樣品部分重疊;在PC2方向上,臨滄樣品得分為負、普洱和保山樣品得分為正,PC2方向上投影可將三個地區樣品區分開來。依據載荷圖可找出對不同地區樣品分類貢獻較大的香氣物質,從圖7可知,酸類物質同普洱地區樣品相關性較高,可作為區分普洱同保山、臨滄地區樣品的判斷指標,而吡嗪類、呋喃類和酮類與臨滄地區樣品相關性較高,與保山地區樣品相關性較高物質主要為吡啶類,上述幾類物質基本上可作為不同地區烘焙咖啡豆區分的鑒別依據。

圖7 咖啡中香氣物質為輸入變量的主成分分析投影圖Fig.7 PCA plot obtained from aroma compounds data on nine coffee samples

2.4 系統聚類分析(HCA)

HCA是一種無監督模式識別方法,與PCA類似,均事先不需知道樣品的分類信息[23]。圖8為以香氣物質數據矩陣(9樣品×10變量)為輸入變量的HCA最小二乘樹狀圖,從圖中可看出,普洱、保山、臨滄三個地區樣品按各自特性分別聚為一類,當歐氏距離為0.75時,可將不同地區樣品完全區分開,與PCA的分析結果相一致,表明應用此方法鑒別不同地區樣品是可行的。

圖8 聚類分析的最小二乘樹狀圖Fig.8 Dendrogram of hierarchical cluster analysis using aromatic compounds data matrix (9 samples×10 variables)as input variable

3 結論

HS-SPME的最優萃取條件:萃取頭為75μm CAR/PDMS、萃取溫度為60℃、萃取時間為30min、樣品量為1.00g。重現性實驗結果表明:除2,3-戊二酮RSD為12.2%,其余14種目標化合物RSD均小于10%,證明該最優萃取條件重現性良好;共分離鑒定出65種香氣物質,其中酸類3種,呋喃類13種,酮類7種,吡嗪類15種,吡咯類8種,吡啶類3種,酚類5種,硫化物2種,醛類4種,呋喃酮1種和4種其它化合物;PCA和HCA可區分不同地區烘焙咖啡,酸類物質可作為區分普洱同保山、臨滄地區樣品的判斷指標,吡嗪類、呋喃類和酮類與臨滄地區樣品相關性較高,與保山地區樣品相關性較高物質主要為吡啶類。通過對云南不同地區咖啡中揮發性物質的分析,建立揮發性物質和地區的相關性,根據揮發性物質的差異為判斷指標可以很好的區分云南不同地區咖啡,為云南咖啡的生產提供一定的指標意義。同時在此基礎上,可以對云南不同地區咖啡的特征香氣物質進行研究,進一步明確造成不同地區咖啡香氣差異的揮發性物質組成。

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食品安全法首修 完成重典治亂保“舌尖上安全”

日前，十二屆全國人大常委會第十四次會議表決通過了新修訂的食品安全法，“服役”5年多的食品安全法完成首次修改。這部將于今年10月1日起正式施行的新食品安全法，將為“舌尖上的安全”帶來哪些新的保障？“史上最嚴”又嚴在哪里？

劇毒農藥不得用于蔬菜瓜果 ：新法規定，國家鼓勵和支持使用高效低毒低殘留農藥，推動劇毒、高毒農藥替代產品的研發和應用，加快淘汰劇毒、高毒農藥。禁止將劇毒、高毒農藥用于蔬菜、瓜果、茶葉和中草藥材等國家規定的農作物。

網購食品出問題可向平臺索賠 ：新版食品安全法中明確，網絡食品交易第三方平臺提供者應當對入網食品經營者進行實名登記，明確其食品安全管理責任；依法應當取得許可證的，還應當審查其許可證。這意味著，消費者通過網絡食品交易第三方平臺購買食品，其合法權益受到損害的，可以向入網食品經營者或者食品生產者要求賠償。 值得關注的是，新版食品安全法規定，網絡食品交易第三方平臺提供者如果不能提供入網食品經營者的真實名稱、地址和有效聯系方式的，則由網絡食品交易第三方平臺提供者賠償，也就是說網絡購買食品如出現問題，電商平臺也將作為經營主體負責。

對于同樣廣受關注的轉基因食品，新版食品安全法增加規定：生產經營轉基因食品應當按照規定進行標示。同時規定，未按規定進行標示的，沒收違法所得和生產工具、設備、原料等，最高可處貨值金額五倍以上十倍以下罰款，情節嚴重的責令停產停業，直至吊銷許可證。

新增加行政拘留處罰：相較于老法，新版食品安全法加重了食品安全違法犯罪行為的刑事、行政、民事法律責任。新版食品安全法中，為強化對違法犯罪分子懲處的力度，對因食品安全犯罪被判處有期徒刑以上刑罰的，終身不得從事食品生產經營的管理工作。如果違法行為構成犯罪，直接由公安部門進行偵查，追究刑事責任。如果不構成刑事犯罪的話，才由行政執法部門進行行政處罰。此外，新版食品安全法強化了行政法律責任的追究。新增加了行政拘留的處罰，現行的食品安全法當中沒有這項規定，沒有對違反食品安全法的行為做出限制人身自由的處罰。劉清珺指出，實際上，很多違法者不怕罰，但怕關，怕被拘留。針對這個情況，新法對違法添加非食用物質、經營病死畜禽的嚴重違法行為，增加了行政拘留的處罰。在罰款方面，新法也對一些違法行為大幅增加罰款額度。比如對生產經營添加藥品的食品、生產經營營養成分不符合國家標準的嬰幼兒配方乳粉等違法行為，修改前的食品安全法規定，最高可以處罰貨值金額10倍的罰款，而新法則提高到30倍。

來源：中國食品科技網

Comparative analysis of aromatic components of roasted coffee beans from different gengraphical origins in Yunnan province by HS-SPME/GC-MS

ZHANG Feng1,2,3,4,DONG Wen-jiang2,3,4,WANG Kai-li2,3,4,GU Feng-lin2,3,4,XIONG Shan-bai1,ZHAO Jian-ping1,2,3,4,*

(1.College of Food Science and Technology,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China;2.Spice and Beverage Research Institute,CATAS,Wanning 571533,China;3.Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops,Ministry of Agriculture,Wanning 571533,China；4.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research,Wanning 571533,China)

Headspace solid-space microextraction(HS-SPME)/gas chromatography-mass spectroscopy(GC-MS)was applied to analyze the aromatic components of coffee beans collented from three areas(Puer,Baoshan,Lincang)in China. Different extraction conditions(SPME fibers,sample weight,extraction temperature,extraction time)were applied to test the influence on extraction efficiency. Samples discrimination was achieved by principal component analysis(PCA)and hierarchical cluster analysis(HCA). The results indicated that a total of 65 aroma components were identified in coffee beans under optimum conditions,among them,furans compounds were the most abundant component(46.15%,41.45% and 41.16% respectively),whereas sulfurs and furanone compounds accounted for less,respectively. PCA and HCA showed that these coffee samples could be clearly differentiated according to geographical origins.

Yunnan coffee;volatile components;GC-MS;hierarchical cluster analysis(HCA);principal component analysis(PCA)

2014-09-04

張豐(1990-)，男，碩士研究生，研究方向：食品工程。

*通訊作者:趙建平(1965-)，男，本科，研究員，從事熱帶特色香料飲料作物加工及新產品研發。

國家自然科學基金項目(31440071)；中國熱帶農業科學院院本級基本科研業務費項目(1630012014017；1630052012017)。

TS273

A

1002-0306(2015)11-0273-08

10.13386/j.issn1002-0306.2015.11.047