光譜儀分析偏差的原因探討

蔡冬梅

（沈陽斯林達安科新技術有限公司，遼寧 沈陽 110136）

使用光譜儀對爐前的鐵液進行化學元素含量的分析，已經成為目前整個鑄造行業爐前鐵液化學成分的主要控制方法之一。使用光譜儀對爐前鐵液進行化學元素含量的分析主要具有以下優點：（1）較快的速度，通常情況下來講，從試樣的制取開始一直到光譜儀的分析結束以后，最多需要兩分鐘到三分鐘的時間；（2）具有較高的精確度，通常情況下來講，鐵液化學元素的含量在光譜儀中的分析所得到結果的偏差一般都會小于1%；（3）使用光譜儀器可以較為全面的分析化學元素的種類，一般情況下來講，只要需要可以對任何的化學元素進行分析；（4）光譜儀器的操作并不復雜，經過一個簡短的培訓后就可以對光譜儀器進行操作。

1 光譜儀出現偏差的原因以及改正

雖然在理論上來講光譜儀的偏差是在1%之內，但是在我們實際應用的過程中偏差往往會高于1%，在某些特殊的情況下有可能會達到5%以上。出現這種偏差情況的主要原因有以下幾點：（1）用光譜儀分析的試樣位置不同；（2）使用不同的光譜儀對同一試樣進行分析；（3）用手工以及光譜儀對同一個試樣進行對比分析。

通常情況下來講，出現誤差最大的可能性就是試樣的本身出現問題。

1.1 在進行光譜儀分析的時候所選用的試樣應該是白口的試樣，而不能選用灰口的試樣。這主要是由于當灰口的試樣受到光譜儀的激發時，其表層的電阻很大，很難被電流擊穿，這將在一定程度上影響分析的結果，造成分析的數值較低。可以通過以下的實驗對此問題進行說明，在對兩爐鐵液進行化學分析的時候，同時制作白口的試樣與灰口的試樣，隨后在光譜儀上對兩種試樣進行分析，將兩種試樣的結果進行比較，所得到的結果見表 1。

通過實驗過程中對兩者的對比可以發現兩者之間相差的并不是很遠，這樣的話就要求在進行試樣制作的時候，盡量將試樣的厚度控制在2mm～3mm之間，不要太厚，在制作試樣模型的時候對材料的選擇應該盡量選取具有良好散熱性的金屬，如：銅、鐵等。在選擇的時候要把握一個原則，就是所選取的試樣的白口化程度越高，光譜儀對其的分析精度就越高。

表1 兩種試樣的化學分析結果對比（質量分數的對比）%

表2 不同溫度下試塊化學成分分析對比（質量分數）（%）

1.2 在準備激發的時候，需要將試樣的溫控控制在室溫下

為了尋找出偏差值，進行了如下的試驗：將兩個溫度較高的試樣擺放到光譜儀上進行分析，在分析結束后對其進行標記，當試樣冷卻以后，在對標記的部分進行分析，將兩個結果進行比較，可以得出表2。

通過實驗的分析可以發現，在溫度較高的情況下進行的光譜儀分析得出去的結果會比室溫條件下所得出的結果高。

2 改正方法

光譜儀的主要工作原理是當試樣受到電流的激發以后，經過聚光、色散等步驟，最終會使得每一元素譜線都會被分解出來，然后這些被分解出來的元素譜線通過光電倍增管的作用后，可以將這些元素的光信號轉變為電流信號，然后根據電流強度對化學元素的含量多少進行確定，以上的每個步驟出現偏差都將會對光譜儀對元素的分析造成影響。

2.1 光譜儀中所使用的氬氣必須為高純氬

在使用光譜儀對試樣分析的時候需要注意，必須要使用惰性的氬氣，這主要是因為火花激發的過程中只有在有保護氣體的環境下進行使用。同時還有另一個原因就是氬氣為紫外線范圍內的光提供了透明的媒介傳導。因為這種氣體也為等離子區提供等離子體，這也就導致了需要的氬氣具有很高的純度，這樣可以有效的確保分析結果的正確性。

2.2 光譜儀分析的上下限

如果分析的范圍超出了光譜儀的范圍，分析的結果就會有非常大的偏差出現，所以為了確保在進行光譜儀分析時候的精確程度，通常會將分析范圍的上限降低10%，將下限減少20%。

結語

通常情況下來講可以根據以下幾點準確的判斷出對試樣的分析結果是否出現了偏差：

（1）對試樣的分析結果與鐵液在進行配料時候所計算的化學元素的含量是否一致。

（2）對試樣的不同部位的分析結果是不是一致的。

一旦發現分析的結果出現了偏差，我們首先要做的就是對試樣的激發部位進行觀察，看看是否有氣孔、裂紋以及污染情況的存在，將試樣可能出現的問題的情況排除后，在對光譜儀可能出現的問題進行排查，查看氬氣是否收到污染以及光學系統是否存在問題，對出現的問題予以及時的處理。

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