王云虎
摘 要:ABB Vistall PGC2000型氣相色譜分析儀其先進的技術和簡易維護于一體,在當今力求高效、簡潔、環保、節能的社會大環境下更容易被煤化工廣接納與應用,同時符合國家背景下環保節能發展新趨勢的技術要求。因此,選擇一臺使用方便,測量穩定,故障率低的色譜儀器對煤制甲醇項目至關重要。
關鍵詞:色譜儀;測量;應用
1 氣化工藝流程簡介
煤漿經煤漿給料泵加壓后與空分來的高壓氧送入工藝燒嘴,經工藝燒嘴混合后噴入氣化爐在1300℃左右的高溫下發生部分氧化還原反應生成水煤氣,煤中的灰分呈熔融狀態與氣化反應生成的粗煤氣并流經激冷環及下降管進入激冷室最終與激冷水、熔渣進入激冷室里面形成水煤氣,通過洗滌塔頂通過一系列除水分離后形成溫度約240℃,壓力6.25MPa,水蒸氣/干氣約1.5送至變換工序。出洗滌塔出口的合成氣測量主份數據主要為:CO 45%,H2 35%,CO2 20 %,CH4 (1%以下),H2S(0.1-0.5%)以及微量的O2,N2,Ar等組分。洗滌塔出口合成氣為高溫、高壓以及大量雜質(含煤粉),爐內的工藝變化參數的變化直接反映在這些數據的變化上。因此連續監測氣化爐內反應情況對整個甲醇生產至關重要,直接影響成品產量的好壞,正因為如此對分析儀表提出了更高的要求。在線分析儀不僅數據要應付復雜多變的工藝狀況,同時還要時間反應快準確測量出工藝參數的變化,時刻能監測出工藝過程的變化,為工藝操作人員提供可靠的操作依據,使工藝變化平穩運行進一步維護整個工藝的正常生產。
2 色譜儀特點與原理結構
(1) ABB VISTAII PGC2000特點——儀器本身控制器方面。a. 所有的操作(運行表格的編輯、運行參數的查看、譜圖的顯示等)均可在操作面板上完成,無需其他輔助設備。b. 操作簡單,所有操作均為菜單式操作,人機界面好,且具有在線幫助,易于掌握。c. 譜圖的顯示連續、直觀,可直接做為色譜峰編輯的依據,無需外部記錄儀及計算機等。d. 控制器的結構為模塊化板結構,查找及處理問題容易。(2)分析器方面。a. 閥。采用結構簡單的滑閥;各種閥形式統一,備件種類少,10通滑閥即可做采樣閥也可做選擇閥;滑塊更換容易,不需任何工具,30秒即可完成。b. TCD檢測器。恒溫型控制,對熱絲有極好的保護性;可以通入雙載氣,簡化了氣路方案,容易維護,用最常用的H2及N2做載氣,減少了用戶日后的投入兩元件熱絲,組成兩個惠斯通電橋,可根據使用情況,更換其中任一熱絲元件。(3)ABB VISTAII PGC2000型氣相色譜采用填充法吸附色譜分離技術。當樣品組經過處理后經過色譜柱時,流動相中樣品混合物經過固定相時與固定相發生作用。由于物質組份的差異以及固定相相互作用的類型、強弱不同,因此在載氣的推動下,不同組分在固定相滯留與相互吸附的時間長短按先后不同的次序從固定相中流出,通過特定檢測器檢測從而測量出各組分的濃度。(4)ABB VISTAII PGC2000色譜儀預處理結構組成。a.儀表采樣方式:取樣探頭線選用Φ14*2不銹鋼管,采用插入式插入工藝管道2/3尺寸之處,通過前預處理減壓后送至后預處理做二次處理。b.一級前預處理:一級前預處理作用是降低樣氣管線的壓力和溫度,到達常溫與滿足傳輸到二級預處理前壓力即可。一般一級預處理靠近取樣點安裝,這樣通過旁路循環盡可能減少樣品的滯后時間。c.二級預處理:二級預處理作用是除去樣品氣中的水分、粉塵、和油霧等雜質。最后通過流量計調節滿足色譜儀測量的基本要求。d.流路切換單元:根據色譜儀的設定程序控制流路氣動閥的作用,從而完成多個被分析流路的切換工作。e.進樣閥:ABB色譜儀一般采用滑閥,通過滑閥里的閥瓣的動作來選擇樣品的進入與排出。f.載氣系統作用:攜樣品氣進入色譜柱并帶動樣品氣離開色譜柱。它是樣品氣在色譜柱中流動、色譜柱切換、反吹的外部動力。g.溫度控制:ABB色譜儀采用目前比較流行的空氣浴加熱,通過加熱儀表空氣來控制監測單元的溫度,滿足色譜溫度恒溫的檢測要求。這種做法即節省空間,又進一步降低了使用成本。h.熱導檢測系統(TCD):神華包頭煤化工氣化裝置色譜儀采用的是TCD檢測器,它比較適合高濃度的常組份分析檢測,通過惠斯通橋流的變化使測量電橋產生不平衡電壓,從而測出組分濃度。i.數據采樣處理單元:ABB色譜儀將檢測信號通過專用的電路板完成各種計算,最后送色譜儀顯示,將結果以4-20MA的形式送到DCS。
3 色譜儀分析結果與譜圖
(1)氣化出洗滌塔合成氣出口譜圖(圖1)。
(2)ABB VISTAII PGC2000分析方法不僅可以采用歸歸一法同時也可以采用面積法對測量數據進行分析。同時在譜圖的應用上不僅可以通用時間來規定具體組分的進樣與測量時間還可以使用組分的斜率門來測量具體的組分數據,使譜圖與進樣檢測方式多樣化,這樣可以對一些特別不好分離的組分進行檢測,進一步擴大了儀器的使用范圍。
4 現場維護常見故障與處理方法
(1)色譜峰丟失。a.進樣問題,檢查進樣閥與定量管是否取樣與堵塞。b.未接入檢測器或檢測器不起作用,色譜關閉樣品發檢查檢測器信號是否正常,或者通高純氮氣查看色譜基線是否在合理的區間內。c.樣品溫度太低,檢查樣品與處理溫度、色譜控制溫度。d.柱箱溫度太低,檢查空氣浴加熱是否正常、檢查溫度繼電器是否正常。e.無載氣流,檢查壓力調節器,檢查泄漏,通過電子壓力計驗證柱進品流速;f.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分從裝或者更換新的色譜柱。(2)前沿峰。a.柱超載,減少進樣量。b.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。或者通過改變色譜峰的開關門時間來分離色譜峰。c.樣品帶水,導致色譜柱進水。(3)拖尾峰。a.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換色譜柱。如不能解決問題,檢查檢測器是否正常。b.溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。檢查空氣浴溫度是否恒溫;檢查溫度繼電器是否可控。c.兩個化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。d.柱損壞:更換柱;e.柱污染:利用馬福樓重新老化色譜柱,如果不行更換色譜柱。(4)基線異常。a.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,更換色譜柱。b.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和滑閥。c.載氣泄漏:檢查滑閥各個接頭與載氣供給部分,如有漏氣緊固即可。d.載氣控制不協調:檢查載氣氣源壓力是否充足。e.載氣有雜質或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。f.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內,測量流速,并根據使用手冊技術指標,予以驗證。g.溫度異常:檢查空氣浴加熱溫度與溫度繼電器,如有問題采用備件更換。(5)測量輸出結果無顯示。a.檢查測量數據是否在正常范圍內。b.檢查AO輸出板子是否正常。c.檢查DCS卡件是否能正常接受色譜傳送的數據信號。d.檢查現場色譜是否運行正常。