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離子色譜法與氟離子選擇電極法對生活飲用水中氟測定的比較

2015-06-05 15:31:48
醫(yī)療裝備 2015年14期
關(guān)鍵詞:實驗方法

王 珺

(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心,天津300480)

離子色譜法與氟離子選擇電極法對生活飲用水中氟測定的比較

王 珺

(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心,天津300480)

氟化物廣泛存在于自然界,氟是人體必需的微量元素之一,適量的氟對人體有益,對牙齒和骨骼形成和結(jié)構(gòu)有重要的作用,過量的氟可使人體的鈣磷代謝平衡破壞,促進骨的溶解和吸收。人體50%的氟通過飲水攝入,我國對飲用水中規(guī)定的氟的最高限量為1.0 mg/L,農(nóng)村為1.2 mg/L。本地區(qū)的一些農(nóng)村是飲用水中氟含量較高的地區(qū),因此做好氟含量的檢測對于水環(huán)境監(jiān)測具有現(xiàn)實意義。目前實驗室多用氟離子選擇電極法和離子色譜法,本實驗對以上兩方法做比較。

1 材料與方法

1.1 測定原理:離子色譜法:水中待測陰離子隨氫氧化鉀淋洗液進入陰離子交換分離系統(tǒng)(由保護住和分離柱組成),根據(jù)分離柱對各離子的親和力不同進行分離,已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)率的強酸,而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)率的水,由電導(dǎo)檢測器測量各種陰離子組分的電導(dǎo)率,以保留時間定性,峰面積定量。氟離子選擇電極法:氟化鑭單晶對氟化物離子有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側(cè)的不同濃度氟溶液之間存在點位差,這種電位差通常稱為膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關(guān)。氟電極與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負對數(shù)值的線性關(guān)系直接求出水樣中氟離子濃度。

1.2 試劑

1.2.1 氟標準溶液:GBW(E)080549,批號:14083,有效期至2016年8月,中國計量院生產(chǎn)。

1.2.2 離子強度緩沖液:稱取59g氯化鈉(NaCl),3.00g檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7.2H2O),和57ml冰乙酸,溶于純水中,用400g/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為5.0~5.5后,用純水稀釋至1000ml。

1.3 實驗儀器

1.3.1 氟離子選擇電極法儀器:實驗室pH計。

1.3.2 離子色譜法儀器:DX-1100離子色譜儀,陰離子分析柱DIONEX IonPacAS19(4mm×250mm),ASRS ULTRAⅡ型抑制器,電導(dǎo)檢測器。氫氧化鉀淋洗液:由EG40淋洗液自動電解發(fā)生器在線產(chǎn)生。色譜條件:流速1.0ml/min,進樣量25μl,抑制器電流50mA。氫氧化鉀濃度:20mmol/L。

1.4 采樣:采集水樣45份,分別用兩種方法進行測定。

1.5 實驗分析步驟

1.5.1 氟離子選擇電極法:吸取10ml水樣于50ml燒杯中。向水樣和標準系列中加入緩沖液(pH=5.0~5.5),放入攪拌子于電磁攪拌器上攪拌水樣溶液,插入氟離子電極和甘汞電極,在攪拌下讀取平衡電位值。以電位值(mV)為縱坐標,氟化物活度[ρ(F-)=-logaF-為橫坐標,求出標準曲線方程。在標準曲線上查得水樣中氟化物的濃度。

1.5.2 離子色譜法:將水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾除去渾濁物質(zhì)后直接上機測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法測定結(jié)果,見表1。

表1 農(nóng)村地下水中氟化物含量測定結(jié)果

2.2 有證標準物質(zhì)驗證實驗:見表2。

購買水質(zhì)氟化物有證標準物質(zhì)(GSB07-1194-2000,標準值為(1.6±0.07)mg/L,批號201737,有效期至2018年4月)分別用兩種方法測定。

表2 標準物質(zhì)數(shù)值及精密度測定結(jié)果(mg/L)

2.3 準確度實驗:為驗證這兩種檢驗方法的準確的,對各方法進行加標回收實驗,見表3。

表3 兩種方法加標回收率實驗測定結(jié)果(mg/L)

3 結(jié)論

[1]蔣晶,皇甫曉東.離子選擇電極法與離子色譜法測定生活飲用水中氟化物的比較[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2011,36(1):131-133.

[2]石允生.離子色譜法測定飲用水中的余氯[J].衛(wèi)生研究,2012,41(5):858-861.

[3]李磊.離子色譜法生活飲用水中氟離子含量的不確定度評定[J].商品與質(zhì)量·學(xué)術(shù)觀察,2013,(3):283.

[4]王甜.電極法和離子色譜法測定生活飲用水中氟化物的比較[J].中國科技博覽,2010,10(32):377.

[5]孫藝禎.離子色譜法在飲用水水質(zhì)檢測中的應(yīng)用[J].城市建設(shè)理論研究(電子版),2013,2(34):123.

R123

B

1002-2376(2015)10-0035-02

2015-08-04

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