B摻雜MoVTeNb催化劑一步氧化丙烯制丙烯酸工藝研究

李雙明，彭曉娜，陳 燦，張 杰，朱 寧，閆 琳，馬婧舒，李文秀＊，于三三＊

（1.沈陽化工大學化學工程學院，遼寧 沈陽110142；2.遼寧省化工分離技術重點實驗室，遼寧 沈陽110142；3.廣東省食品藥品職業技術學校，廣東 廣州501163）

丙烯酸（AA）及其酯類化合物廣泛用于多種領域［1-3］，人們對丙烯酸的生產制備過程進行了廣泛研究［4-6］。目前，工業上主要采用丙烯兩步氧化法來制備丙烯酸，即：丙烯通過含鉬、鉍氧化物的催化劑部分催化氧化生成丙烯醛［7］，丙烯醛進一步通過含鉬、釩氧化物的催化劑催化氧化生成丙烯酸［8-9］。兩步法工藝成熟、轉化率高，但反應工藝過程較復雜；而丙烯直接氧化制備丙烯酸（一步法）則具有設備投資少、操作簡單等顯著優勢，因而越來越受到人們的關注。在前期工作中，筆者制備了一系列復合金屬氧化物催化劑用于丙烯一步氧化制備丙烯酸［10-11］，其中 MoVTeNb催化劑摻雜B后具有更優異的催化性能，但工藝條件對該催化劑性能的影響仍有待進一步研究。因此，筆者在該催化劑基礎上對丙烯一步氧化制備丙烯酸的工藝進行了研究，考察了反應溫度、空速、氧烯比、水蒸氣含量四個因素對催化劑性能的影響。

1 實 驗

1.1 主要試劑及儀器

偏釩酸銨、草酸、二氧化碲、五氧化二鈮、仲鉬酸銨、雙氧水、乙醇，AR級，國藥集團化學試劑有限公司；丙烯（體積分數99.9%），大連大特氣體有限公司。

RE-52旋轉蒸發儀，上海亞榮生化儀器廠；連續固定床微型反應器，自制；Agilent7890型氣相色譜儀，美國安捷倫科技公司。

1.2 催化劑的制備

稱取一定量的仲鉬酸銨、偏釩酸銨加入錐形瓶中，加入適量蒸餾水，加熱使其充分溶解，獲得溶液A；……