納米片層結構硒化物MoSe2的制備及其摩擦學性能

吳瓊 仲凱 黃帥 于鐸 鄧兵 秦宇峰 齊國超 李長生

【摘 要】通過固相反應方法合成MoSe2 納米片，并且利用X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，透射電子顯微鏡等對其進行了物相分析，形貌、結構的表征，產物具有納米片結構。添加MoSe2納米片基礎油的摩擦系數要比基礎油的低，其中添加濃度為5%的潤滑油的摩擦性能最好。

【關鍵詞】MoSe2 納米片 潤滑油添加劑 摩擦性能

過渡族金屬硒化物MoSe2的半導體性可應用在光電和光電子方面，其納米材料摩擦性能方面也有廣大應用。合成MoSe2的方法有水熱法、電合成、熱分解和激光融解等。但以上方法成本高，程序復雜，在本實驗中，采用的是環境友好的，一步到位的固相反應。本研究采用固相法合成MoSe2納米片，并且研究了其作為基礎油添加劑的摩擦性能。

1 試樣制備與試驗方法

實驗原料為純度99%的鉬粉，99.9%的硒粉，粉末粒徑為5-10 μm。將鉬粉與硒粉按化學計量比（1：3）混合（由于高溫時硒會揮發，制備時使硒粉過量），用瑪瑙研缽研磨混合均勻，然后分別放在5mL的不銹鋼反應釜中，將反應釜放進管式爐中，以10℃/min升溫到750℃，保溫1h，緩慢隨爐冷卻到室溫，打開反應釜得到黑褐色的粉末。分別按質量分數為1%，5%，7%與150bn基礎油配比，超聲波振蕩1h，得到一系列的潤滑油。摩擦實驗在UMT-2型試驗機上分別為不同載荷條件下進行試驗。

2 試驗結果與分析

2.1 MoSe2納米片的表征

圖1是MoSe2納米片的XRD圖譜。由圖可知，它們主要成分是（002）相的六方MoSe2，a=b=0.3288， c=1.2900 nm，空間群是P63/mmc （194）。納米片中硒與鉬原子分數分別為63.9%， 36.10%，更接近1：2，可知產物為純的MoSe2。

圖1. MoSe2納米片的XRD和EDS譜

由圖2可見，反應產物MoSe2是由大尺寸的團聚體組成的，這些團聚由長度100～500nm，厚度10～50nm的片層團聚組成的。可以看到MoSe2為正六邊形的片層結構，從衍射花樣也可以看出產物是正六邊形結構。

圖2. MoSe2納米片的TEM圖片

2.2 MoSe2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦性能

由圖3可見，隨著載荷的增加，添加MoSe2 納米片的潤滑油摩擦因數比純基礎油的要低。在小載荷條件下，其摩擦因數變化并不明顯；添加濃度為5%的摩擦因數在21N的載荷下達到最低。由此可見，濃度為5% MoSe2納米片的潤滑油的摩擦性能最好。

圖3.基礎油與添加不同濃度MoSe2納米片的潤滑油在不同載荷下的摩擦因數

2.3 MoSe2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦機理

從上述分析可以知道， MoSe2納米片作為潤滑油添加劑可以顯著提高基礎油的摩擦性能。在較低載荷下，潤滑油先形成一層油膜，有利于摩擦因數的降低，隨著載荷的增大，納米片在重復旋轉過程中變成小的納米顆粒，使兩個摩擦副在接觸時易發生滑動，并且填充兩個摩擦副之間的凹坑，起到修復作用，有利于降低摩擦因數。摩擦因數隨質量分數的增加而減小。

3 結語

（1）利用鉬粉和硒粉的固相反應法可獲得純度較高的MoSe2納米片其由長100～500 nm，厚10～50 nm之間的片層組成。（2）添加MoSe2納米片的150bn基礎油的摩擦因數比純基礎油的要低，其中添加濃度為5%時摩擦性能最好。

基金項目：遼寧省教育廳科學研究一般項目 （L2012227）