薺菜粉末的鑒別研究

汪云花等

摘要：為完善薺菜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，采用了顯微鏡觀察薺菜粉末的特征，得出薺菜粉末中非腺毛（海星狀）顯微特征較為典型；采用了薄層色譜法對(duì)薺菜中纈氨酸、丙氨酸、亮氨酸的鑒別進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，以正丁醇、水醋酸、水（比例為8∶3∶1）為展開(kāi)劑，能很好的有效分離。本方法為進(jìn)一步控制薺菜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

關(guān)鍵詞：薺菜；顯微鑒別；薄層鑒別

中圖分類(lèi)號(hào)： R284 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A DOI編號(hào)： 10.14025/j.cnki.jlny.2015.12.032

薺菜為十字花科（Cruciferae）植物薺菜Capsella bursa-pastoris（L.）Medic.的干燥全草，收載于《獸藥國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（化學(xué)藥品，中藥卷）第一冊(cè)》，具有清熱利尿、平肝明目、涼血止血、和胃消滯之功效[1]。薺菜含有多種氨基酸、微量元素、維生素及黃酮類(lèi)化合物等[2-3]，是一種常見(jiàn)藥食用源的中草藥。原標(biāo)準(zhǔn)無(wú)鑒別項(xiàng)，為了更好地控制本品質(zhì)量，本實(shí)驗(yàn)對(duì)薺菜全草粉末進(jìn)行了顯微特征鑒別和丙氨酸、瓜氨酸及纈氨酸的薄層鑒別。

1 儀器與材料

1.1 儀器

CAMAG LINOMAT 5 半自動(dòng)點(diǎn)樣器；CAMAG REPROSTAR 3 數(shù)碼成相系統(tǒng)；OLYMPUS BX40 顯微攝像系統(tǒng)，電子天平（AB204-S，瑞士METTLER）。

1.2 材料

硅膠G薄層板（青島海洋化工廠(chǎng)分廠(chǎng)），丙氨酸對(duì)照品（140680-201002）、纈氨酸對(duì)照品（110874-200203）、亮氨酸（876-200204）由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；其余試劑均為分析純（南京化學(xué)試劑有限公司）。

本實(shí)驗(yàn)收集三批薺菜全草藥材樣品，見(jiàn)表1，產(chǎn)地為江蘇、安徽。

2 方法與結(jié)果

2.1 粉末顯微

從3批樣品考察得知，每批樣品中均含有非腺毛、不規(guī)則晶體、導(dǎo)管、纖維、木栓細(xì)胞、葉表皮細(xì)胞。導(dǎo)管主為螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管，直徑15～42微米；葉表皮細(xì)胞面觀細(xì)胞垂周壁不規(guī)則波狀彎曲，氣孔類(lèi)圓形，直軸式；纖維較多，成束或散在，無(wú)色，甚長(zhǎng)，紋孔不明顯[4]。其中非腺毛單細(xì)胞分枝狀，3～5分枝，呈海星狀，細(xì)胞壁有疣狀突起特征[1]。

2.2 薄層色譜鑒別

2.2.1 供試品溶液的制備 方法1：取供試品2克， 加甲醇20毫升加熱回流30分鐘，濾過(guò)，濾液備用[5]。方法2：取供試品2克，加稀乙醇20毫升超聲30分鐘，濾過(guò)，濾液備用[6]。

2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取丙氨酸對(duì)照品、纈氨酸對(duì)照品、亮氨酸對(duì)照品各用稀乙醇稀釋成每1毫升含1毫克的溶液，作為對(duì)照品溶液。

2.2.3 不同供試品溶液制備方法的比較 照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各3微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇—冰醋酸—水（8∶3∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰[5]。1～3為第二種制備方法，4～6第一種制備方法，從圖中可看出供試品的兩種不同處理方法，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果沒(méi)有明顯的差異。超聲波提取法相對(duì)方法簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，選用第二種提取方法為供試品的處理方法。

2.2.4 點(diǎn)樣量的比較 分別吸取丙氨酸對(duì)照品、纈氨酸對(duì)照品、亮氨酸對(duì)照品（1毫克/毫升）1、2、3、4、5微升依次點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；分別吸取供試品溶液（1毫克/毫升）1、2、3、4、5微升依次點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8∶3∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，于105℃加熱顯色，于日光下檢視，從圖3、圖4可看出對(duì)照品與供試品溶液的點(diǎn)樣量3微升比較合理，1微升、2微升斑點(diǎn)顯色太淺，4微升、5微升斑點(diǎn)太深。

3 討論與小結(jié)

從顯微特征圖譜中可看出薺菜粉末中不規(guī)則晶體、非腺毛及導(dǎo)管的特征明顯，但屬非腺毛海星狀的顯微特征專(zhuān)屬性強(qiáng)，在別的藥材中也鮮有這一特征，建議以非腺毛海星狀特征作為顯微鑒別中的要求。

氨基酸薄層鑒別研究中，筆者除了丙氨酸、纈氨酸及亮氨酸這三種氨基酸外還用了大多植物中都含有的精氨酸對(duì)照品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，精氨酸在色譜圖中顯色斑點(diǎn)的Rf值低，故舍去。

實(shí)驗(yàn)中還用了乙醇—濃氨—水（7∶1∶2）作為展開(kāi)劑對(duì)供試品與對(duì)照品溶液進(jìn)行了展開(kāi)，所顯示的薄層色譜圖中各斑點(diǎn)的Rf值很接近，不易區(qū)別，展開(kāi)效果不理想。

在實(shí)驗(yàn)條件相同的條件下，3批樣品所顯薄層色譜圖的各斑點(diǎn)深淺不同，可能跟薺菜全草采集地與時(shí)間有關(guān)，但都符合本實(shí)驗(yàn)要求，在與各對(duì)照品溶液所顯斑點(diǎn)的相應(yīng)位置顯出相同顏色的斑點(diǎn)。

用熱浸法測(cè)定了薺菜全草的乙醇溶性浸出物含量，1號(hào)樣結(jié)果為13.5%，2號(hào)樣結(jié)果為6.7%，3號(hào)結(jié)果為10.5%。從結(jié)果可知不同樣品的浸出物含量差別較大。

實(shí)驗(yàn)中薺菜粉末的顯微鑒別與薄層鑒別操作性強(qiáng)，方法簡(jiǎn)便，對(duì)薺菜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定提供了參考依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1] 江蘇省中藥材標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì).江蘇省中藥材標(biāo)準(zhǔn)[M].江蘇：江蘇省科學(xué)技術(shù)出版社，1989：161.

[2] 徐偉.國(guó)產(chǎn)薺菜的化學(xué)成分研究[D].沈陽(yáng)：沈陽(yáng)藥科大學(xué)，2007.

[3] 王榮榮，宋寧，劉曉秋.薺菜中黃酮類(lèi)成分的積累變化研究[J].中國(guó)民族民間醫(yī)藥雜志，2013，22（9）：14-15.

[4] 張幸福，駱桂法，周燕雪.薺菜的粉末顯微和薄層色譜鑒定研究[J].安徽醫(yī)藥，2014，18（6）：1042-1044.

[5] 中國(guó)藥典委員會(huì).中化人民共和國(guó)藥典（2010年版）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

[6] 張潔，荊知敏.薺菜的生藥鑒定[J].中藥材，2012，35（8）：1241-1243.

作者簡(jiǎn)介：汪云花，本科學(xué)歷，江蘇省獸藥飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所，中級(jí)獸醫(yī)師，研究方向：獸藥檢驗(yàn)及科研。