溶膠凝膠制備高阻AZO和電阻率的測(cè)試

翟耘萱 張翼 于航

摘 要：氧化鋅混合氧化鋁薄膜是由導(dǎo)體的氧化鋅和絕緣體的氧化鋁充分混合而成的復(fù)合材料。隨著氧化鋅和氧化鋁的組成變化，氧化鋅混合氧化鋁薄膜的電阻率可以在10-2Ωcm到1016Ωcm變化。氧化鋅混合氧化鋁薄膜出現(xiàn)為微通道板打拿極導(dǎo)電層提供了一種新的材料選擇。以二水合乙酸鋅和六水合氯化鋁為前驅(qū)物，用溶膠-凝膠的方法制備四個(gè)組分的氧化鋅混合氧化鋁薄膜樣品。用原子力顯微鏡和伏安法測(cè)方塊電阻的方式對(duì)薄膜的表面形貌和電阻率表征。最后對(duì)測(cè)試的電阻數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到樣品鋁含量和樣品電阻率的關(guān)系曲線。

關(guān)鍵詞：溶膠-凝膠；氧化鋅混合氧化鋁薄膜薄膜；微通道板導(dǎo)電層

引言

AZO薄膜是由ZnO和Al2O3共同沉積，充分?jǐn)U散形成的復(fù)合薄膜。通過(guò)改變ZnO和Al2O3的比例，AZO薄膜介電常數(shù)、晶格常數(shù)、硬度、表面粗糙度、反射率、折射率、電荷存儲(chǔ)容量和電阻率都可以明顯的改變[1]。AZO薄膜被廣泛的應(yīng)用于液晶電視和太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域。國(guó)內(nèi)關(guān)于低阻AZO薄膜光電特性研究[2]和制備方法的優(yōu)化方案有很多。但是，關(guān)于研究高阻AZO薄膜相關(guān)報(bào)道很少。AZO薄膜寬范圍的電阻率能夠優(yōu)秀匹配微通道板導(dǎo)電層的電阻率要求。文章制備不同組分下的AZO薄膜，對(duì)薄膜電阻率進(jìn)行測(cè)試為微通道板的導(dǎo)電層制備提供參數(shù)。文章運(yùn)用溶膠-凝膠法研究高阻AZO薄膜的電導(dǎo)率。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)選用面積2cm×1cm的Si<100>作為襯底，首先用H2O2和H2SO4混合溶做去碳清洗；然后用HF溶液除去襯底的氧化膜；用丙酮和乙醇的混合溶液超聲清洗5min，烘干；最后用光刻膠覆蓋部分襯底，以備后期制作AZO薄膜和襯底的臺(tái)階。

實(shí)驗(yàn)以二水合乙酸鋅和六水合氯化鋁作為前驅(qū)物，二乙醇甲醚和乙醇做溶劑，單乙醇胺作為穩(wěn)定劑。一共制備四組樣品，每組原料取量如表1所示。將一定量的二水合乙酸鋅溶于二乙醇甲醚中，加入適量單乙醇胺，在60℃經(jīng)充分?jǐn)嚢韬笮纬赏该骶鶆虻娜芤海瑢⒘下然X加入到適量乙醇中形成溶液，再將六水合氯化鋁溶液加入到二水合乙酸鋅溶液中，充分混合，最終配制成不同含量Zn和Al混合的溶液。溶液在實(shí)驗(yàn)室溫度下靜置2天形成膠體。用丁達(dá)爾現(xiàn)象驗(yàn)證膠體是否形成，如果形成膠體，用浸漬提拉法制備薄膜。

表1 溶膠過(guò)程中化學(xué)原料取量

薄膜制取后，采用日立原子力顯微鏡（型號(hào)AFM5100N）檢測(cè)薄膜表面形貌，利用臺(tái)階儀（型號(hào)XP-1）測(cè)試薄膜厚度。對(duì)樣品表面選取1cm×1cm正方形作為測(cè)試范圍，其余部分涂抹導(dǎo)電銀膠從兩端的導(dǎo)電銀膠引出導(dǎo)線，將樣片放置在屏蔽盒內(nèi)部，將兩根引線分別接在微電流計(jì)（型號(hào)R8400）的兩個(gè)探針上，微電流計(jì)顯示的示數(shù)就是樣品的方塊電阻。

2 結(jié)果與分析

2.1 高阻AZO薄膜表面形貌研究

對(duì)樣品取10？滋m×10？滋m 的范圍進(jìn)行AFM掃描測(cè)試結(jié)果如圖1，圖中a、b、c、d分別對(duì)應(yīng)樣品1、2、3、4，各個(gè)樣品的粗糙度分別是1.42nm、0.8nm、310nm、150nm。從測(cè)試結(jié)果可以看出樣品1、2表面相對(duì)工整，樣品3成帶狀分布，薄膜表面高度差值達(dá)到1.5mm，樣品四成塊狀分布表面變化高度差達(dá)到0.5mm。這是由于溶膠溶劑的影響，樣品1、2中二乙醇甲醚所占量大，溶膠顆粒分布均勻，表面相對(duì)平整。而3、4中主要的溶劑是乙醇，溶膠顆粒聚團(tuán)，表面相對(duì)粗糙。在后續(xù)的研究中尋找一種醚系溶液作為氧化鋁的溶劑，可以更好的改善樣品的成膜質(zhì)量。另外，可以采用高溫?zé)Y(jié)的方式得到相對(duì)工整、擴(kuò)散充分的薄膜。

2.2 高阻AZO薄膜電阻率測(cè)定

實(shí)驗(yàn)中測(cè)試了薄膜厚度，利自制測(cè)試薄膜方塊電阻的方法測(cè)試薄膜表面電阻，通過(guò)表面（Rs）、薄膜厚度（t）和體電阻率（ρ）的關(guān)系式：

ρ=■ （1）

可以計(jì)算樣品的電阻率，可以得出結(jié)果如下：

四個(gè)樣品其表面電阻Ω/口分別為1.14×107、1.40×1014、1.05×1019、1.50×1021，其薄膜厚度？滋m分別為：20？滋m、30？滋m、25？滋m、21？滋m，電阻率Ω·cm分別為：2.27×102、 4.21×109、2.63×1014、3.21×1016。

通測(cè)定的4個(gè)樣品的電阻率能夠描繪出不同含量Al原子的AZO薄膜的電阻率曲線圖。

擬合AZO薄膜的電阻率曲線，擬合的形式為：

y=exp（a+bx+cx2） （2）

其中a=-18.65，b=106.55，c=-49.90。模擬的曲線能初步估算當(dāng)薄膜中鋁的原子含量大于總原子含量25%時(shí)對(duì)應(yīng)薄膜的電阻率。通過(guò)曲線可以觀測(cè)到，當(dāng)鋁的含量在35%到45%之間時(shí)候薄膜電阻率能夠滿足微通道導(dǎo)電層的電阻率要求。

3 結(jié)束語(yǔ)

文章給出了使用醚溶液能夠得到粗糙度小的連續(xù)高阻AZO薄膜。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)的擬合得出在鋁含量25%——100%之間隨鋁含量變化高阻AZO薄膜的電阻率曲線方程：

（4）

當(dāng)鋁的含量在35%到45%之間時(shí)候薄膜電阻率能夠滿足微通道導(dǎo)電層的電阻率要求。

參考文獻(xiàn)

[1]陸峰，聞立時(shí).ZAO薄膜的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].真空與低溫，2001，7（3）：125-129.

作者簡(jiǎn)介：翟耘萱（1990-），男，碩士，主要研究對(duì)象為微通道板打拿極材料的制備和性能。