某地區表層土壤重金屬分布特征研究

繆乃俊++曹艷+陳劍釗++胡伶偲++張丹

摘 要 對某區采用網格布點法設置16個采樣點進行取樣，用微波消解法對土壤進行消解，準確度高，通常取很少量即可達到分析的靈敏度[1]。微波消解操作簡便，在用電感耦合等離子體發射光譜法[2]檢測土壤重金屬含量，結果較為可靠。

關鍵詞 土壤重金屬；檢測；ICP-AES；微波消解

中圖分類號：X833；X825 文獻標志碼：A 文章編號：1673-890X（2015）12-025-02

土壤是動物和植物的家，是人類賴以生存的主要條件之一。隨著工業污染的加劇和農用化學物質的增加，重金屬污染日益嚴重。重金屬是一種不能為土壤微生物所分解的污染物，它對土壤的污染基本上是一個不可逆轉的過程，很難被恢復。不僅造成大面積的土地污染，導致土壤退化，植被破壞，還通過食物鏈途徑而危及人類的健康[3]。因此，近年來，對重金屬污染的治理也越來越被重視，對重金屬的檢測也得到迅速的發展。本文采用微波消解法對土壤樣品進行消解，然后用電感耦合等離子體發射光譜法測定土壤中的鉻、鉛、鎘、砷、汞，效果比較好。

1 材料與方法

1.1 儀器

WX-4000 微波快速消解系統、電感耦合等離子體發射光譜儀、電熱板、常用玻璃儀器

1.2 試劑和標準溶液

試劑：所用試劑為鹽酸（HCl），硝酸（HNO3），氫氟酸（HF），1∶1的硝酸溶液，所用試劑均為優級純；實驗室用水為去離子水。標準液：Cr、Pb、Cd、As、Hg，并將其逐級稀釋至標準使用溶液備用。

1.3 樣品的采集與處理

對某區采用網格布點法，共設16個點，每點設5個采樣點，采樣深度為20 cm的土壤，對各點采集的土壤混合均勻且挑出石塊、磚塊、樹葉等，裝入棕色瓶中貼上標簽。采集完后，將土壤平鋪在干凈的紙上，攤成薄薄的一層放在陰涼干燥處通風進行風干，經常翻動，加速干燥。將風干后的樣品進行研磨，使其全部通過100目尼龍篩，所得樣品用于重金屬分析。

1.4 土壤樣品消解

準確稱取土壤樣品0.1 g（精確到0.000 1 g）于聚四氟乙烯消解罐中，分別加入5.00 mL HNO3，2.00 mL HCl和2.00 mL HF，搖勻，在室溫下放置0.5 h。將聚四氯乙烯消解罐套上套筒，蓋緊罐蓋，放入框架中，旋緊頂螺絲，放入WX-4000微波消解儀系統中。設置好儀器中工作參數，待主控罐壓力降到0.5 MPa、溫度降到80 ℃以下時取出消解罐。將消解液轉移至燒杯內，在電熱板上加熱至冒濃密白煙，等到燒杯內的溶液呈可滾動珠狀，用1∶1硝酸1.00 mL使其殘渣溫熱溶解。用0.45μm的纖維濾膜，將溶液轉移至50 mL的容量瓶中定容。

1.5 樣品測定

根據標準溶液用電感耦合等離子體發射光譜儀分別測定樣品中的鉻、鉛、鎘、砷、汞5種重金屬含量。

2 結果和分析

2.1 微波消解條件確定

采用微波消解儀消解土壤樣品，具體工作程序確定為3步，如表1所示[4]。

表1 微波消解程序

操作步驟 溫度/℃ 壓力/Mpa 時間/min 功率/W

1 140 10 4 800

2 170 18 4 800

3 200 25 5 800

2.2 試樣分析

用本文所采用的儀器及方法，測定某區16批次土壤樣品中的鉻、鉛、鎘、砷、汞五種重金屬含量。現把其中的8個樣品的分析結果列于表2。

表 2 土壤樣品重金屬含量/（mg/kg）

土樣 鉻 （Cr） 鉛（Pb） 鎘（Cd） 砷（As） 汞（Hg）

01 132 18.2 0.07 3.9 0.25

02 22.2 169 0.27 6.1 0.07

03 18.9 18.6 0.08 3.4 0.12

04 19.4 16.1 0.07 4.1 0.13

05 27.0 22.8 0.22 9.5 0.17

06 35.5 26.2 0.42 8.4 0.12

07 24.0 22.4 0.13 6.3 0.27

08 29.7 23.4 0.11 8.3 0.09

測定結果顯示，8個采樣點中編號03、04的樣品含重金屬含量較少。樣品1重金屬鉻的含量遠遠超過其他土壤。樣品2中鉛的含量遠大于其他土壤。樣品5和8中砷的含量較其他樣品多一點但都小于國家一級標準。而樣品2、5、6中的鎘含量略多。對于汞，樣品1、5和7含量較多。根據土壤環境質量標準GB 15618-1995中的三級標準值，僅對于這5種重金屬，樣品3、4、8可作為一級，其余為二級。

3 結果與討論

使用微波消解法來消解土壤樣品，消化樣品能力強、速度快，使用的化學試劑較少，金屬元素也不易揮發損失，造成的污染小。大大提高了測定的準確性。電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES），具有準確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優點，是土壤污染中重金屬檢測的理想方法。本實驗中所分析的8個采樣點中，鉻、鉛、鎘、砷、汞重金屬含量只有3個點是均小于土壤自然背景值（土壤環境質量標準GB 15618-1995），應引起重視。

參考文獻

[1]周賽春，韋菲菲，曾平龍.土壤消解方法的對比和研究[J].分析化學，2009，37（1）：26-27.

[2]龐曉輝，李亞龍，王桂軍.ICP-AES法測定鎳鑭合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素[J].分析儀器，2014（4）：60-63.

[3]李兵.土壤中重金屬的污染與危害[J].金屬世界，2005（5）：43，53.

[4]王京文，徐文.土壤樣品中重金屬消解方法的探討[J].浙江農業科學，2007（2）：223-225.

（責任編輯：劉昀）