淺談實驗室精餾裝置構(gòu)建與操作

2015-07-02 02:25:48鞏景平柳顯賓煙臺國邦化工機械科技有限公司山東煙臺264000

山東工業(yè)技術(shù) 2015年13期

鞏景平,柳顯賓（煙臺國邦化工機械科技有限公司,山東煙臺264000）

淺談實驗室精餾裝置構(gòu)建與操作

鞏景平,柳顯賓
（煙臺國邦化工機械科技有限公司,山東煙臺264000）

摘要：實驗室精餾是為化工、醫(yī)藥工業(yè)、石油煉制、農(nóng)林化工等多產(chǎn)業(yè)提供新技術(shù)研發(fā)、數(shù)據(jù)模擬、工藝驗證等服務的。本文著重介紹實驗室精餾實驗的裝置選型與操作注意事項。

關(guān)鍵詞：精餾實驗；精餾裝置；精餾操作

1　前言

精餾是實現(xiàn)液液分離的重要方法，而精餾塔是實現(xiàn)其分離的主要單元。精餾是利用混合物中各組分揮發(fā)能力的差異，通過液相和氣相的回流，使氣、液兩相逆向多級接觸，在熱能驅(qū)動和相平衡關(guān)系的約束下，使易揮發(fā)組分（輕組分）不斷從液相往氣相中轉(zhuǎn)移，而難揮發(fā)組分卻由氣相向液相中遷移，使混合物分離的方法。

實驗室的精餾塔多用玻璃或不銹鋼制成。其中最常用的是玻璃精餾塔。玻璃精餾塔的主要部件塔釜、精餾柱、精餾頭和冷凝器均可由玻璃材料制成。一般接口選用磨砂口，這樣可以盡量保持整個裝置的密封性。常用玻璃精餾柱一般直徑為30mm，柱高為0.3米～1.6米不等。精餾柱內(nèi)裝有填料，以提高分離效果。

2　精餾裝置的選擇

（1）精餾塔釜的選擇。一般可以選擇1000ml的三口燒瓶或四口燒瓶，瓶中心的主頸用來連接精餾塔柱，支頸用來連接測溫套管或其他元件。如果實驗要精餾的物料為易燃易爆的物質(zhì)，可以通過支頸向塔釜內(nèi)通上小量的氮氣，保證塔內(nèi)沒有空氣即可，氣量不能太大以免影響實驗的穩(wěn)定；如果系統(tǒng)需要真空操作，也可以用來連接真空系統(tǒng)。如果需要精餾的物質(zhì)在原料中含量較低，可以根據(jù)實際情況選擇較大的燒瓶。

（2）精餾塔柱的選擇。如果要求分離的物料沸點相差較小，可以選擇相對較高的精餾塔柱，如果要求分離的物料比較容易分開，且要求分離的程度不是太高，就可以選擇相對較低的精餾塔柱。

（3）回流頭的選擇。一般情況下采用的是外回流頭，內(nèi)回流使用較少。如果采出的物料是不相溶的共沸物，可以選擇分相回流頭，塔頂冷凝液在分相口越積越多，當分相口充滿冷凝液后，上層液回流至塔內(nèi)，下層液在分相口聚集，下層液越積越多，當達到一定的量后，將下層液采出，如此反復收集即可將兩種共沸物分開。

（4）填料的選擇。填料有很多種類型，實驗室一般常用的類型有玻璃彈簧填料、θ環(huán)填料、三角螺旋環(huán)填料、絲網(wǎng)填料等。如果要做酸性較強的實驗，要選用玻璃彈簧填料。如果是非強酸性物料，提純要求較高，且要分離的兩種或幾種物質(zhì)沸點較接近，可以選擇三角螺旋環(huán)填料，三角環(huán)填料相對的有較大的比表面積，但是這種填料不適于處理黏度較大、易聚合的物料。θ環(huán)填料比玻璃彈簧填料比表面積相對較大，比三角螺旋填料比表面積相對要小，是實驗室中比較理想的一種填料。

3　精餾實驗操作步驟及注意事項

（1）選好實驗裝置以后，將實驗裝置連接起來，連接處一定要涂抹凡士林以保證其密封性良好，連接處最好纏上生膠帶，以防連接處溫度變化，使得連接處粘連在一起。裝好實驗裝置后要進行充壓測漏，壓力不要太高，微正壓能查出漏點即可。

（2）給精餾塔柱加上伴熱和保溫。由于塔內(nèi)的溫度大于外界溫度，就會造成塔內(nèi)氣相的冷凝，這樣輕則會導致塔的效率下降，重則會導致塔頂無法采出產(chǎn)品。加上保溫和伴熱就會減小塔內(nèi)溫度與外界溫度的溫差，提高塔的效率。

（3）給塔頂冷凝器通上循環(huán)水。對于常壓操作的實驗，可以將塔頂冷凝器上的放空口打開，保持塔內(nèi)常壓；對于危險或有毒介質(zhì)需要常壓操作的實驗，可以將塔頂冷凝器的放空口用管線引至室外，然后用能與其相溶的毒性相對較小的物料或水進行液封，液封槽放空保持系統(tǒng)常壓；對于需要真空操作的實驗，將塔頂冷凝器的放空口和接收罐的放空口與抽真空裝置進行連接。

（4）向塔釜內(nèi)加入一定量的物料，密封好塔釜加料口后，開始給塔釜加熱。可以用電加熱套或恒溫油浴鍋加熱。加熱的過程中注意觀察塔釜的情況，如出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象，立即減小加熱量，或直接停止加熱，直至塔釜物料平穩(wěn)沸騰，再接著進行加熱，一定要控制好加熱量，使得塔釜的物料一直處于均勻沸騰的狀態(tài)，防止出現(xiàn)液沫夾帶現(xiàn)象和漏液現(xiàn)象，并保證塔頂?shù)睦淠毫恳恢碧幱诜€(wěn)定的狀態(tài)，且不會出現(xiàn)塔泛現(xiàn)象。

（5）塔頂有冷凝液后要進行全回流操作，目的是為了富集輕組分，盡量使輕組分的含量達到最高，待塔頂溫度趨于穩(wěn)定，輕組分富集的差不多以后進行采出，一般全回流的時間要在半個小時以上，全回流時間太長輕組分還不能富集，只能說明這種組分不易分離出來，只能考慮用別的方式進行精餾，比方說共沸精餾，萃取精餾等。

（6）全回流狀態(tài)（塔頂溫度、塔釜溫度、回流量等）趨于穩(wěn)定后，以較大的回流比采出前餾分，使得前餾分的含量盡量能夠富集，隨著塔頂?shù)牟沙觯a(chǎn)品含量越來越高，此時可以再次進行全回流一段時間，將前餾分富集后，采出過渡餾分，也可以通過調(diào)大回流比以提高低沸物的含量采出過渡餾分。

（7）采出合格產(chǎn)品后，可以逐漸調(diào)小回流比，并對每個回流比狀態(tài)下采出的產(chǎn)品進行多次測樣分析，直至塔頂采出的樣品不合格時，停止采出，進行全回流一段時間，然后將回流比調(diào)至塔頂采出樣品合格的最小回流比，再以這個最小回流比將大部分的物料采出。

（8）待塔頂采出的物料不合格，或者塔釜溫度上升，塔釜內(nèi)幾乎沒有物料，或者塔頂溫度下降，幾乎沒有采出時，停止加熱，停止采出。

（9）若需要蒸出的物料不止一種，需要將低沸點的物料采完后，再進行全回流半個小時以上，然后以較大的回流比采出過渡餾分，直至過渡餾分采完后，再按采出低沸點物料的方法，將回流比逐漸調(diào)小，直至調(diào)到最小回流比，然后以此回流比將第二種物料進行采出。依此類推，直至物料全部采完。

（10）實驗完成后，對實驗進行總結(jié)，對物料進行衡算，計算產(chǎn)品收率，并寫出實驗報告。