基于磁控濺射技術的非織造空氣過濾材料的制備及性能研究*

鳳 權 華 謙 武丁勝 馬坤強 蘇 信

(安徽工程大學紡織面料安徽省高校重點實驗室，蕪湖，241000)

伴隨著我國工業化以及經濟的快速發展，近年來我國的環境面臨著巨大的挑戰，尤其與人類生活息息相關的大氣污染問題受到更多的關注。熔噴非織造布由于其纖維超細、孔隙率高等獨特的結構特點，具備較好的過濾性能［1-6］。

銀具有優異的抗菌性能，且安全無毒，近年被廣泛應用于抗菌材料的開發，國內外對其研究開發也在不斷深入［7-9］。由磁控濺射技術制備的薄膜具有膜層結構均勻、致密，濺射工藝可重復性好，附著牢度高，不改變基材性質，無環境污染等優點［10-11］，因此該技術在導電、抗靜電、抗反射涂層、抗菌等方面的應用有著顯著的優勢［12］。

本文以聚丙烯(PP)熔噴非織造布為基材，利用低溫磁控濺射沉積技術制備鍍銀抗菌薄膜。在此基礎上，將PP紡黏非織造布、滌綸/黏膠水刺非織造布以及鍍銀的PP熔噴非織造布復合，制成抗菌空氣過濾材料，并對該材料的抗菌性能、過濾性能和透氣性能進行了測試。

1 實驗部分

1.1 材料

PP熔噴非織造布，面密度20 g/m2;

PP紡黏非織造布，面密度25 g/m2;

滌綸/黏膠水刺非織造布，面密度30 g/m2，滌綸與黏膠纖維的質量比為55∶45，浙江金三發集團提供;

高純金屬銀靶，純度99.99%，直徑60 mm，厚度2 mm。

1.2 儀器

JPG450超真空多靶磁控濺射設備，中國科學院沈陽科學儀器研制有限公司;

JP-007超聲波清洗機，深圳市潔盟清洗設備有限公司;

日本日立S-4800型冷場發射掃描電子顯微鏡;

GK-1000自動過濾效率測試儀，廈門高科防靜電裝備有限公司;

YG(B)461D數字式織物透氣量儀，溫州大榮紡織儀器有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 磁控濺射

將PP熔噴非織造布放在無水乙醇(純度大于99.7%)中，用超聲波洗滌器洗滌30 min，以去除織物表面的有機溶劑和灰塵等雜質，提高薄膜與基材之間的附著力，然后用去離子水反復沖洗，放入40～45℃的烘箱中烘干，裁剪成直徑為14 cm的圓形試樣待用。

所有樣品均在室溫條件下制備。以銀靶為靶材，采用基材(PP熔噴非織造布)在上、靶材在下的結構，即由下向上的濺射方式制備納米銀薄膜。同時，為控制薄膜沉積時基材的溫度，避免由于高溫而發生的基材變形和納米銀顆粒的擴散運動，采用水冷裝置冷卻基片。在濺射過程中，為保證納米銀薄膜的純度，先將反應室抽真空至5×10－4Pa，然后充入高純氬氣(純度99.99%)作為濺射氣體。實驗過程中，樣品架以約50 r/min的速度旋轉。濺射時，保持氣體流量20 mL/min、濺射壓強1 Pa，然后分別調節濺射時間和濺射功率制得12種樣品，并檢測不同的磁控濺射條件對材料抑菌性能的影響。各樣品的磁控濺射條件見表1。

表1 各樣品的磁控濺射條件

采用S-4800型冷場發射掃描電子顯微鏡對樣品表面進行掃描，從所得的SEM照片分析磁控濺射沉積納米銀鍍層前后PP熔噴非織造布表面形態變化。

1.3.2 復合過濾材料的制備

以在氣體流量 20 mL/min、壓強 1 Pa、時間2 min和功率70 W的濺射工藝條件下制得的濺射了納米銀的PP熔噴非織造布為中間層，以PP紡黏非織造布及滌綸/黏膠水刺非織造布分別為上下層，將三者疊合壓平，用超聲花邊機將邊緣黏合，制成直徑為14 mm的圓形過濾材料。

1.3.3 抗菌性能測試

按照標準 GB/T 20944.1—2007《紡織品抗菌性能的評價第1部分:瓊脂平皿擴散法》對濺射了納米銀的PP熔噴非織造布樣品進行抗菌性能測試，選擇大腸桿菌作為實驗菌種［13］。所有樣品均制備成直徑為8 mm的圓片。

1.3.4 過濾性能測試

將制得的三層復合過濾材料樣品用GK-1000自動過濾效率測試儀進行過濾性能測試。作為對比，還對紡黏PP非織造布和滌綸/黏膠水刺非織造布復合材料進行過濾性能測試。每種樣品分別測試三組試樣，取平均值。自動過濾效率測試儀參數的設置如下:

溫度 25℃

相對濕度 45%

測試阻力 80 Pa

測試流量 25 L/min

測試面積 100 cm2

氣溶膠由2%NaCl產生，粒子直徑約為0.3 μm;阻力由壓力傳感器測量夾具內樣品上、下游的壓力差得到。

過濾效率的計算公式:

1.3.5 透氣性能測試

利用YG(B)461D數字式織物透氣量儀對所制備的材料進行透氣性能的測試。作為對比，同時對單層熔噴非織造布進行透氣性能測試。同一樣品重復測定10次，取平均值。

2 結果與討論

2.1 濺射時間和濺射功率對抗菌性能的影響

不同濺射功率和不同濺射時間對樣品抗菌性能的影響見表2。

從表2可以看出，隨著濺射時間和濺射功率的增加，表面沉積納米銀的PP熔噴非織造布的抗菌效果愈加明顯。這是由于納米銀薄膜的抗菌性能主要由銀離子的活性和銀離子溶出的總量決定，溶出的銀離子直接作用于細胞壁，部分地切斷蛋白質的結合，以抑止細胞的增殖而達到抗菌的效果［14］。根據GB/T 20944.1—2007的抗菌評價標準，抑菌帶寬度達到1 mm即屬于“抑菌效果好”［13］。本研究中，在保持氣體流量20 mL/min、濺射壓強1 Pa的情況下，在濺射時間2 min、濺射功率70 W，或者濺射時間3 min、濺射功率50 W時抑菌帶寬已經超過2 mm，具有顯著的抑菌效果。這說明經過磁控濺射而使其表面沉積納米銀的PP熔噴非織造布具有優良的抑菌性能。

表2 濺射功率和濺射時間對抗菌性能的影響

2.2 薄膜的表面形態分析

圖1(a)為未經磁控濺射鍍銀處理的PP熔噴非織造布的SEM照片，圖1(b)為經過磁控濺射處理的6號樣品的SEM照片。

由圖1可以看出:未經濺射的PP熔噴非織造布其纖維表面光滑，無任何顆粒;經過磁控濺射鍍銀處理后的6號樣品其纖維表面覆蓋一層納米銀顆粒，納米銀薄膜是由直徑大多數在300～500 nm之間的粒子組成，粒子的均勻性相對較好，并基本呈連續覆蓋的狀態。

2.3 材料過濾效果的分析

紡黏/熔噴/水刺三層結構過濾材料和紡黏/水刺兩層結構過濾材料兩組實驗樣品的過濾性能測試結果見表3。

圖1 磁控濺射處理前后的PP熔噴非織造布纖維表面的SEM照片

表3 兩組樣品空氣過濾性能的測試結果

從表3數據可以看出，兩層結構過濾材料的空氣過濾效果很差，而三層結構過濾材料的過濾效率大幅提高。這是因為PP紡黏非織造布和滌綸/黏膠水刺非織造布兩層結構復合過濾材料有較大的空隙，因此空氣過濾效果很差;而當紡黏非織造布和水刺非織造布之間加入一層經磁控濺射鍍銀處理后的熔噴非織造布時，由于熔噴非織造布具有纖維細、比表面積大的特點，加之纖維的表面附上一層致密均勻的銀膜，使得材料的孔徑進一步變小，樣品的過濾效率得到大幅提高。

由表3可知，紡粘/熔噴/水刺復合過濾材料過濾效率為66.02%。值得注意的是，測試所用的2%NaCl氣溶膠顆粒的直徑僅為 0.3 μm，而通常所說的 PM 2.5 的直徑為 2.5 μm［15-16］。由此可以判定，該過濾材料具有良好的過濾性能。

2.4 材料透氣性的分析

三層復合的抗菌過濾材料及單層熔噴非織造布透氣性的測試結果見表4。

從表4數據可以看出，制備的抗菌空氣過濾材料的平均透氣率達到1 048.7 mm/s，雖稍低于單層熔噴非織造布的1 330.9 mm/s，但總體上仍體現出良好的透氣性能。

3 結論

(1)以PP熔噴非織造布為基材，利用低溫磁控濺射沉積技術可制備鍍銀抗菌薄膜。抗菌實驗結果表明，隨著濺射時間和濺射功率的增加，銀離子溶出的總量增大，抗菌效果逐漸增強。

(2)以濺射納米銀的PP熔噴非織造布為中間層，PP紡粘非織造布、滌綸/黏膠水刺非織造布分別放置在上、下兩側構建的三層復合的非織造空氣過濾材料，對粒徑為0.3 μm的NaCl氣溶膠的過濾效率為 66.02%，透氣率為 1 048.7 mm/s。

(3)本研究構建的三層復合的非織造空氣過濾材料體現出良好的抗菌、過濾和透氣性能，在高效、高精度空氣過濾方面將有良好的應用前景。

［1］ 李淑芳，陳錫勇.紡黏和熔噴復合產品的開發及應用［J］.輕紡工業與技術，2010，39(6):37-39.

［2］ 董家斌，陳廷.熔噴非織造技術的發展現狀［J］.紡織導報，2012(6):25-28.

［3］ BAI R，TIEN C.Particle detachment in deep bed filtration［J］.Journal of Colloid and Interface Science，1997，186(2):307-317.

［4］ 應偉偉，張惠芳，祝成炎，等.水刺復合過濾材料的過濾性能研究［J］.產業用紡織品，2013，31(7):22-25.

［5］ 黃翔，樊麗娟，吳志湘，等.納米功能性空氣過濾材料的研究進展［J］.產業用紡織品，2008，26(3):25-28.

［6］ 劉超.駐極處理對熔噴空氣過濾材料過濾性能的影響［J］.產業用紡織品，2013，31(5):34-37.

［7］ 董海燕，趙玲，楊瑜榕，等.銀系抗菌紡織品的抗菌及安全性能評價［J］.質量技術監督研究，2010(4):38-41.

［8］ 陳美婉，彭新生，吳琳娜，等.納米銀抗菌劑的研究和應用［J］.中國消毒學雜志，2009，26(4):18-21.

［9］ 劉偉時.抗菌纖維的發展及抗菌紡織品的應用［J］.化纖與紡織技術，2011，40(3):41-43.

［10］ MICHAL N，JOHN B，PETR P，et al.RF magnetron sputtering of silver thin film in Ne，Ar and Kr discharges-plasma characterisation and surface morphology［J］.Surface ＆ Coatings Technology，2013，228:466-469.

［11］王錦嫣，王鴻博，魏取福，等.磁控濺射制備納米結構銀抗菌非織造布［J］.紡織學報，2006，27(10):50-53.

［12］李芬，朱穎，李劉合，等.磁控濺射技術及其發展［J］.真空電子技術，2011(3):49-54.

［13］ 中國紡織工業協會.GB/T 20944.1—2007，紡織品抗菌性能評價第1部分:瓊脂平皿擴散法［S］.北京:中國標準出版社，2007.

［14］孫倩，李明春，馬守棟.納米銀抗菌活性及生物安全性研究進展［J］.中國藥事，2013，27(8):44-47.

［15］楊瀟瀟，萬明，陳福通.醫用非織造布過濾材料的現狀與性能研究［J］.輕紡工業與技術，2011，40(1):51-54.

［16］劉燕慧，陳龍敏，陳喆，等.熔噴非織造材料厚度對過濾性能的影響［J］.產業用紡織品，2012，30(11):33-35.