高溫硬度測試技術在材料研發中的優勢及其應用

■ 張先鋒，楊曉，陳慶壘，單建軍，蔡海琛

隨著工業現代化的發展，需要在高溫環境工作的零件或結構件的使用量越來越多，比如發動機排氣閥、活塞、模具、壓力容器、高速軸承等。由于常溫環境所測得的金屬材料的力學性能并不能完全反映高溫條件下的實際情況，所以通過獲得材料的高溫力學性能來模擬工件在工況條件下的使用情況就顯得至關重要。如今，高溫性能指標已成為機械零件設計的重要依據之一。

金屬及其合金的高溫硬度反映了材料在高溫下抵抗塑性變形及耐磨損的能力，且與其他高溫力學性能（如高溫強度、持久性能、蠕變性能、高溫疲勞性能等）之間存在著一定的關系，可以被當作其他高溫試驗的預選性試驗而受到關注。

1. 高溫硬度儀設計難點及新進展

高溫硬度儀工作原理與常規硬度儀基本相似，即對材料進行打壓，通過壓痕來測定材料的硬度值。

但是，長期以來高溫硬度測試并未得到普遍的應用，這主要歸咎于高溫硬度儀的某些技術難題未被解決，歸納起來主要有以下幾點：①不能保證試樣打壓時的溫度即為試驗設計溫度。②難以保證試樣與壓頭在高溫環境下不被氧化。③難以保證載荷準確地完成壓痕動作。以上問題的存在使得高溫硬度測試較常溫硬度測試更為困難，且精度也難以保證。

我所通過技術改進及創新，研發出來的新一代自動化高溫硬度儀成功地解決了上述技術難題，主要體現在以下幾個方面。

（1）一體式設計的高溫硬度儀所用高溫爐采用高性能內置式加熱體，通過溫度控制儀可以實現溫度的任意編程調節，還能保證試樣溫度的穩定性與精度。

（2）通過抽真空（可以達到10-3~10-4Pa級水平）并充入惰性氣體來防止在加熱過程中材料表面以及壓頭被氧化（為了避免在高于600℃環境下金剛石壓頭的石墨化，高溫硬度儀通常采用人造藍寶石、硬質合金或金屬陶瓷壓頭）。

（3）計算機控制的壓痕測試系統可以實現爐內壓痕測試，通過硬度測試軟件，實現人機對話，將壓痕信息采集到計算機上，再由計算機進行壓痕圖像處理，完成測量、硬度值計算、數據分析統計等工作。

目前，高溫硬度儀制造廠家主要集中在國外，國內從事相關研究的單位較少。值得一提的是，由哈爾濱工業大學發明的沖擊式高溫硬度檢測手段已成功地將硬度檢測的上限溫度由目前的1200℃提高到了1600℃。

另外，高溫儀器化壓痕技術雖然停留在研發的初級階段，但只要克服了熱漂移、試樣表面溫度不穩等技術難題，必然會得到研究者的青睞。

2. 高溫硬度測試技術優勢

金屬材料的高溫硬度與其他高溫性能一樣，主要取決于材料的相結構、組織及其在高溫下的轉變，其不僅可以直接反映材料硬度隨溫度的變化情況，還可以被用來間接地估算金屬及合金的相變點、再結晶溫度、時效峰等。與其他高溫性能測試相比，高溫硬度測試更加迅速、簡便，在材料研發及工程應用中的優勢主要體現在以下幾個方面。

（1）得益于加熱及測溫系統的改善，現代化的高溫硬度儀完全能夠保證測試過程中試樣溫度的穩定性及精確性，與其他高溫性能測試方法相比，高溫硬度測試在這方面的劣勢已經不復存在。

然而，需要特別強調的是，在真空或惰性氣體保護條件下進行工作的高溫硬度儀能夠防止試樣的氧化，可以有效地消除由于試樣表面氧化而帶來的試驗誤差，對于在高溫下極易氧化的合金來說，這點尤其重要，所得結果也較其他缺乏高溫氧化保護的試驗更為可信。

（2）大量的研究結果已經表明，高溫持久硬度與高溫持久強度之間存在著一定的相關性，即通過測試高溫硬度可獲得材料的高溫蠕變激活能，從而間接得到材料的蠕變或持久性能。根據此原理，用數小時的高溫持久硬度即可估測數十到數萬小時高溫持久強度，此法既省事，又省料，可以極大地節約材料研發成本，縮減新鋼種的投產周期，極具實用價值。

（3）對于某些難以進行車削等機械加工的高硬度、高脆性材料而言，需要加工成標準試樣的高溫拉伸、持久及蠕變等試驗將無法進行，此時，對試樣要求極為簡單（僅需在磨床上將試樣上下兩個表面磨平即可）的硬度測試方法便成為了唯一可行的高溫測試手段。對于利用涂層來提高表面硬度從而達到提高高溫耐磨性的材料來說，高溫硬度測試也是其唯一可行的高溫測試手段。

（4）利用高溫硬度測試技術得到材料在高溫下的硬度值能夠反映材料在高溫工作環境下的真實性能，可以指導研究材料在高溫條件下的老化、滑動磨損、軟化等現象及其作用機理，這是常規硬度測試技術所不能媲美的。

（5）高溫納米壓痕技術已被證明是一種很好的測試單一相彈性模量、高溫硬度值以及各向異性的手段，這些物理量的精確測量無論對于基礎研究還是工業生產都有重要的意義。

高溫硬度測試技術具有獨特的優勢，在科研、生產上得到了一定程度的應用，下面將列舉幾個實例進行說明。

3. 高溫硬度測試應用實例

（1）快速確定時效時間

時效硬化是提高材料強度的一種手段，不僅需要選擇合適的溫度，還需要控制合理的時間。一種發動機排氣閥用耐熱鋼（53Cr21Mn9Ni2N）先經過1170℃×30min固溶處理，根據經驗，可以在760℃進行時效處理，但需要找出最佳的時效時間。

常規試驗方法為：加工若干組試樣，同時放入爐子中進行加熱并保溫，每隔一定時間取出一個試樣，待其冷卻至室溫后，用磨床對試樣表面進行加工，然后測試其硬度值，以確定其最佳時效時間。

用高溫硬度測試技術來確定其最佳時效時間的方法為：將加工好的硬度試樣放入高溫硬度儀中進行加熱并保溫，每隔一段時間測試一次硬度值，最終可以根據硬度隨時間的變化情況而獲得最佳時效時間，如圖1所示。

通過對比兩種試驗方法的優劣可以發現，常規試驗方法需要的試樣數量多，試驗周期長，常常還會因為成分偏析等原因造成不同試樣間測試結果的偏差而影響正常的判斷。而利用高溫硬度測試技術只需要加工一個試樣即可完成相關試驗，且縮短了試驗周期，具有非常顯著的實用價值。

（2）估算高溫持久強度 金屬材料的高溫持久強度數據是設計高溫零部件的重要依據之一，但高溫持久強度的測試動輒需要數十至數萬小時，不僅試驗周期長，還要花費大量的費用。

材料學家在長期的研究工作中，發現高溫硬度與高溫持久強度之間存在著某種聯系，即通過測試材料的高溫硬度值可以得到其蠕變激活能，進而可推算出其蠕變性能。楊忠濤等研究了12Cr1MoV等材料的高溫持久強度與高溫持久硬度之間的關系（見圖2），從中可以看出，兩者之間有著非常好的線性關系，說明通過測試高溫硬度來估算持久強度是行得通的，此法可顯著地提高材料的研發進度，節約試驗成本。

（3）在測試材料熱硬性中的應用 高速鋼的“熱硬性”決定著它的使用條件，以往在研究高速鋼時，通常采用“在設定溫度下回火、在室溫下測試”的辦法來獲得其硬度值隨回火溫度的變化規律。

然而，通過在高溫條件下直接測試其硬度值發現，兩種測試方法獲得的結果有著較大的不同。如圖3所示，a曲線表明室溫至500℃回火過程中材料的硬度值在持續降低，而b曲線則得出材料的硬度對溫度不敏感（≤500℃）的結論。

由此可見，在室溫條件下測得的結果并非材料的真實特性，按照常規方法來研究該材料隨溫度的變化規律并不合理。因此，研究此材料在使用條件下的磨損情況或作用機理，需要在高溫條件下測試其硬度值。

4. 結語

高溫硬度測試技術由于其獨特的優勢，在材料研發、工藝優化等領域的應用得到了肯定，利用高溫硬度來評估材料在高溫環境下的性能，或預測其他高溫性能具有重要意義。

該測試方法快捷、簡便、成本低，特別是其測試結果與材料的內部結構息息相關，為研究溫度與材料的微觀結構及相轉變的相關性提供了一條新思路。理解并把握溫度對材料硬度的影響規律及作用機理，提高該測試技術的精度以及研發與設計新的高溫硬度測試手段，可為材料學科的發展提供強有力的技術支持。

圖1 53Cr21Mn9Ni2N鋼在760℃時效硬度曲線

圖2 高溫持久強度與持久硬度關系

圖3 M42鋼硬度值與回火溫度的關系