脫硫劑羥基氧化鐵中硫磺的回收研究

呂詩淇　賴君玲　羅根祥

摘 要：以四氯乙烯為溶劑，采用溶劑法從脫硫劑羥基氧化鐵中回收硫磺。考察了浸取溫度、浸取時間、液-固比和溶劑重復使用等因素對硫磺回收率的影響，并對羥基氧化鐵和產物硫磺進行了XRD表征。結果表明：在羥基氧化鐵20 g、浸取溫度為80 ℃、浸取時間60 min、液-固比8：1的條件下，硫磺的回收率為97.5%；XRD表征結果證實了該產物為硫磺。

關 鍵 詞：溶劑法； 羥基氧化鐵； 四氯乙烯； 硫回收

中圖分類號：TQ 028 文獻標識碼： A 文章編號： 1671-0460（2015）09-2090-04

Abstract： Sulfur was recovered from hydroxyl iron oxide desulfurizer containing 25.0% sulfur by solvent method in tetrachloroethylene solvent. The influence of reaction temperature，reaction time，liquid-solid ratio and reusing times of organic solution on sulfur recovery was investigated. The hydroxyl iron oxide desulfurizer and the product were characterized by X-ray diffraction （XRD） technology. The results show that， when the liquid-solid ratio of tetrachloroethylene to desulfurizer hydroxyl iron oxide containing 25.0% sulfur is 8：1， leaching temperature is 80 ℃， leaching time is 60 min， hydroxyl iron oxide is 20 g， the recovery of sulfur can be over 97.5%. The XRD characterization result has proved that recovered product is sulfur.

Key words： solvent method； hydroxyl iron oxide； tetrachloroethylene； sulfur recovery

近年來，脫硫劑羥基氧化鐵應用十分廣泛[1]。羥基氧化鐵脫硫過程中，吸收H2S氣體使其通過再生以單質硫的形式存在，與羥基氧化鐵結合在一起，難以分離。本研究通過回收單質硫以實現羥基氧化鐵吸收劑循環使用，以期廢物資源化。

硫磺的回收方法有很多，其中浮選法[2]、熱過濾法[3]和溶劑法，其中溶劑法脫硫效果較好。常用的溶劑法有硫化銨法[4]、煤油法[5]、二甲苯法[6]和二硫化碳法等。其中硫化銨法工藝復雜，硫磺的純度不能達到99.5%；煤油法設備安全性要求高[7]，脫硫后的殘渣中仍然有煤油，必須燃燒處理；二甲苯易揮發，實驗設備要求密閉；二硫化碳對硫的溶解量少并且毒性很大。因此本實驗中選擇了四氯乙烯作為化學溶劑，與煤油、二甲苯相比，四氯乙烯的性質穩定、毒性小且不容易揮發，來考察其作為化學溶劑對羥基氧化鐵中硫磺回收情況的考察，以達到廢料羥基氧化鐵的重復使用。

1 實驗部分

1.1 儀器及試劑

山東華魯電熱儀器……