一種高分子滅火凝膠的制備與研究

鄭煥強 高建成 郭文杰

（濱州學院資源環境系，濱州 256600）

一種高分子滅火凝膠的制備與研究

鄭煥強 高建成 郭文杰

（濱州學院資源環境系，濱州 256600）

以丙烯酸和地瓜淀粉為功能單體，N，N-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑，制備了高分子滅火凝膠。利用控制變量法，改變交聯劑用量、淀粉用量、pH值以及聚丙烯酰胺的用量可得。凝膠的吸水率在酸堿不同條件下的變化以及控制反應溫度（溫度選擇20℃和80℃），測定凝膠黏度的變化，選擇出吸水性能好溶脹速率高的一組凝膠。對凝膠進行溶脹動力學測定，淀粉用量增多，溶脹速率減小，聚丙烯酰胺用量增加，溶脹速率增大。

滅火凝膠 丙烯酸 吸水性

1. 引言

二氧化碳滅火劑、泡沫滅火劑、干粉滅火劑、無機水膠體滅火器以及低分子氣體滅火器等是最常見的滅火劑，這些滅火器雖然能滅掉火災，但是效率大多不好，并且大多有腐蝕性和刺激性氣味，經常使用，會損壞儀器設備、造成周圍環境的破壞，對人的身體也會造成一定影響[1]。針對上述情況，研發出環保，無危害的滅火劑已成為非常緊迫的研究課題。高分子凝膠具有良好的保水、固水特性，在高溫下能夠長時間冷卻火區，同時這種高分子凝膠制作的滅火劑安全無毒害，殘留少，很容易清理，逐漸替代上述滅火劑,是很好的滅火劑材料。

本文以丙烯酸，分析純,氫氧化鈉，過硫酸鉀，光譜純、地瓜淀粉、氮氣為主要材料，采用混配法制備高分子凝膠。實驗對(1)凝膠的制備及配方，不同單體用量凝膠的吸水率測定，凝膠樣品的掃描電鏡與紅外光譜分析。凝膠的黏度分析以及對不同單體用量凝膠的溶脹動力學測定。

2. 實驗部分

2.1 實驗材料及主要儀器

丙烯酸，分析純、聚丙烯酰胺,氧化鈉,硫酸鉀溴化鉀，光譜純、地瓜淀粉、氮氣、磁力攪拌加熱器、傅里葉紅外光譜儀（NEXUS 670 FT-IR型，美國Nicolet）、數顯粘度計（NDJ-1S型）等。

2.2 高分子水凝膠的制備

取不同量的淀粉，放入三口瓶中于80℃下糊化，量取20ml的丙烯酸(AA)，20mL蒸餾水，配成丙烯酸水溶液，用NaOH水溶液中和，中和度為70%，得到單體調整液，待到淀粉糊化完成至透明狀態時，將其加入三口瓶中。充分攪拌后加入聚丙烯酰胺，不同量的交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺（Bis）和8mL過硫酸銨水溶液（0.004g/mL），然后在氮氣保護下于65℃下水浴攪拌加熱1到2h。2.3同單體用量凝膠的吸水率測定

取0.1g各組干凝膠樣品粉末，放入一定量蒸餾水（至少50mL）中，在室溫下靜置24小時至溶脹平衡后，稱量其質量并計算吸水率，公式如下：

吸水率=吸水至溶脹平衡的凝膠質量/干凝膠質量

2.4 同單體用量凝膠的溶脹動力學測定

取相同質量的若干組(3、8、9、12)干凝膠樣品，放入室溫下的蒸餾水中溶脹，每隔一定時間取出凝膠，用濕潤的濾紙擦去多余水分后稱重，記錄質量數值。然后再將凝膠重新放入水中繼續溶脹，重復上述操作直到凝膠達到溶脹平衡。最后計算每個時間點凝膠的溶脹率，公式如下：

SR=(Wt - Wd)/Wd（Wt表示室溫下每隔一定時間后凝膠的質量，Wd表示干凝膠的質量）

2.5 度分析

選擇出吸水性較好并且溶脹速率較快的凝膠，配置成以下濃度的水溶液，分別為0.1%，0.25%，0.5%，0.75%，1%，3%，然后注入干燥潔凈的燒杯中，置于20℃的環境中，用粘度計測其粘度，再將燒杯置于80℃的水浴鍋中加熱至80℃，用粘度計表觀其粘度，分別重復實驗三次取他們的平均值，然后對各組數據進行分析。

3. 結果與分析

3.1.1 交聯劑對吸水率的影響

實驗中，當交聯劑用量增加時，該凝膠的吸水率逐漸增大，并且當交聯劑用量為0.02g時，該凝膠的吸水率達到最大，這是因為當交聯劑用量少于0.02時，產品的線性結構較多，不能有效形成低交聯度的三維網狀結構，使得產品部分呈水溶性；當交聯劑用量從0.02g增加到0.03g時，該凝膠的吸水率逐漸降低，交聯劑用量過多，產品的網絡結構交聯點增多，交聯網絡結構中的孔徑變小，產品的溶脹度變小導致產品的吸水倍率減小。

3.1.2 淀粉用量對吸水率的影響

實驗中，高分子水凝膠的吸水率隨淀粉用量的增加而減少。這是由于淀粉的增加，其他單體的量不變，使得淀粉和其他單體的配比增大，淀粉糊化時粘度增大，引發劑和單體的擴散受到阻礙，并且淀粉里的自由基引起的自聚作用增強，從而使共聚率降低，使得高分子水凝膠的吸水率下降。

3.1.3pH值對吸水率的影響

實驗中，凝膠在酸性條件下收縮，在堿性環境中膨脹，當pH值為7時，該凝膠的吸水率達到最高值。該高分子水凝膠為三維網狀結構，其收縮與擴張與內外濃度差有關，從而導致吸水率的差別。當pH＜3時，外界濃度較高，導致吸水性降低；當pH＞7時，仍然存在濃度差，仍然具有一定的吸水性。

3.1.4 丙烯酸的用量對吸水率的影響

實驗中，隨著丙烯酸的量的增加，該凝膠的吸水率先減小后增大，當聚丙烯酰胺的數量為3g時，該高分子水凝膠的洗水率達到最大值。

3.2 凝膠樣品的紅外光譜分析

圖1 凝膠的紅外光譜圖

由圖1可以看出，四組凝膠在627cm-1處對應的是地瓜淀粉的特征峰，說明地瓜淀粉成功參與了反應，高分子滅火水凝膠的-OH伸縮震動峰為3470.8cm-1，在2430cm-1處是丙烯酸的-NH伸縮震動峰，說明丙烯酸成功參與了反應，-COO的反對稱伸縮震動峰在1460cm-1處，其對稱的伸縮震動峰在1404cm-1處。經過以上分析可以看出，該產品是由地瓜淀粉、丙烯酸共聚而成的。

3.3 黏度分析

將選出的12號凝膠分別配制成質量分數為0.1%，0.25%，0.5%，0.75%，1%，3%的水凝膠，并將測出的表觀黏度和溶液粘度數據做成圖表，在20℃時，該凝膠的黏度隨質量分數的增加而增加，與80℃相比，20℃環境下凝膠的黏度升高的幅度較大，而80℃環境下的凝膠黏度隨質量分數的增加升高較為緩慢，基本上趨于平穩狀態。黏度較大的凝膠，在滅火時能夠在可燃物表面覆蓋時間長。在20℃的環境中，當質量分數大于0.75%時，黏度明顯升高，這將會導致滅火劑不宜噴出，增加了滅火難度和費用，將會導致嚴重后果。但是如果質量分數小于0.25%時，溶液中凝膠的質量分數較小并且黏度增加也不大，就會影響滅火效果。所以以普通水系滅火劑添加劑普遍使用的質量分數以及上述黏度數據的分析作為參照，研究制得的質量分數為0.5%水凝膠添加劑是最合適。

4. 結束語

本文以聚丙烯酰胺為單體，以地瓜淀粉、丙烯酸為功能單體，在引發劑過硫酸鉀和凝膠劑Bis的作用下用自由基共聚法合成了高分子水凝膠。通過對凝膠樣品進行，紅外光譜分析，得出以下結論：當聚丙烯酰胺為2g，淀粉為2g時，交聯劑Bis選擇0.02g最合適，即原料配比為100:100:1。聚丙烯酰胺為2g，交聯劑Bis選擇0.02g，淀粉選擇2g最合適。在相同的反應條件下，使用3g聚丙烯酰胺時，該高分子水凝膠的吸水率最大。因此，選用3g聚丙烯酰胺作為單體數量最合適。通過以上結論，結合本研究制定的方案，在12組水凝膠中，12號凝膠是最佳的一組

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安全生產重大事故防治關鍵技術科技項目（shandong-0017-2015AQ，shandong-0068-2015AQ）

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1007-6344（2015）12-0205-01