纖維素黃酸酯溶解系統優化措施的實施

王嘯臣

（唐山三友集團興達化纖有限公司，河北 唐山 063305）

纖維素黃酸酯溶解系統優化措施的實施

王嘯臣

（唐山三友集團興達化纖有限公司，河北 唐山 063305）

摘 要：溶解是纖維素黃酸酯在溶解系統內進行研磨、粉碎，以保證溶解性粘膠質量，衡量溶解性粘膠質量的主要指標是其酯化度、鎳網值。本文介紹了在生產中遇到的粘膠溶解問題及對溶解問題的改善。

關鍵詞：纖維素黃酸酯；鎳網值；細均化器；溶解效；措施改進

我公司在20世紀90年代引進了奧地利Lenzing公司粘膠短纖維生產設備，自1998年起公司設備投入運行已10多年，部分設備老化進行了相應的部分更換及工藝技術優化。

1 纖維素黃酸酯生產過程

纖維素黃酸酯是漿粕（包括棉漿、木漿和竹漿，即聚合度不同的纖維素，以不同的比例混合）與NAOH（浸漬堿液）反應，將纖維素上直立鍵上的羥基氫奪走使纖維素活化生成堿化纖維素，然后通過物理方法（壓榨、粉碎）將反應結束后的多余堿液去除掉得到膨松的堿纖維素，堿纖維素在老成箱內與氧反應將纖維素進行氧化降解，調整其平均聚合度。在真空條件下堿纖維素與二硫化碳進行反應形成纖維素黃酸酯。黃化后纖維素黃酸酯在溶解系統內進行研磨、粉碎、乳化，制得合格的溶解性粘膠。

2 溶解性粘膠指標分析

溶解性粘膠的分析包括半分析和全分析。半分析是指測定鎳網值和粘度，每批溶解性膠都要進行測量，半分析操作相對簡單，現由車間自己測量。全分析包括溶解性粘膠的甲纖、含堿、鎳網值、粘度、酯化度。由于本文主要介紹粘膠溶解優化后對鎳網值、粘度影響，因此下面將分別介紹鎳網值及粘度測定方法及測定目的。

2.1 鎳網值的測定

2.1.1目的。了解纖維素黃酸酯溶解效果，以便對纖維素黃酸酯生產系統參數調節，穩定生產。

2.1.2 所需儀器。 500ml取樣杯；電動攪拌器；筒狀粘膠過濾器皿；量筒（250ml）；秒表； 鎳網250目。

2.1.3 測定步驟。加入150ml蒸餾水于500ml取樣杯中，然后再加入溶解好的纖維素黃酸酯100ml，開啟電動攪拌器攪拌1分鐘使混合均勻，然后靜置30秒鐘，將粘膠全部倒入筒狀過濾器皿中，從流出第一滴開動秒表，測定常壓下一分鐘流出體積，即為此批纖維素黃酸酯鎳網值。

2.1.4 注意事項：（1）測量用鎳網提前放入筒狀粘膠過濾器底部壓實，避免纖維素黃酸酯不經過鎳網。（2）測量用鎳網每批進行更換新的，保證測量準確。

2.2 溶解后纖維素黃酸酯粘度測定

2.2.1 目的 。纖維素聚合度大小直接影響著粘膠的粘度，粘度高低會影響過濾

紡絲，需要控制。

表1

2.2.2 原理。落球法：以鋼球經過上下兩刻度（20cm）之間的時間來表示。

2.2.3 儀器。粘度管；恒溫水浴；鋼球（0.130±0.001g，d=1/8英寸）；秒表；0～50℃溫度計。

2.2.4 測定步驟。將粘膠倒入粘度管中，浸入20度水浴中恒溫20分鐘，然后投入鋼球，用秒表記錄鋼球經過上下兩刻度（20cm）之間的時間，以表示粘度的大小。

2.2.5 計算。粘度（S） = 鋼球經過20cm所經過的時間。

2.2.6 注意事項：（1）自粘度管中間落下，不要接觸粘度管內壁。（2）銹的鋼球，其影響重量和摩擦力。（3）對粘度影響很大，應該在20度時恒溫后測定。（4）傾倒時不要產生氣泡。

3 纖維素黃酸酯溶解系統改善

3.1 纖維素黃酸酯溶解問題。纖維素黃酸酯溶解效果不好，溶解性粘膠鎳網值低，同時溶解粘膠粘度與紡絲要求粘度差距大，對生產過濾系統、紡絲成型都造成一定問題。

3.2 纖維素黃酸酯溶解問題分析。溶解系統即粘膠生產工藝中將黃化制成纖維素黃酸酯溶解在低溫堿溶液（本行業領域內通常把2℃-5℃的堿稱為低溫堿）里經溶解循環泵、細均化制得一定組成的粘膠溶液的工藝過程。溶解效果的好壞，直觀反映是溶解膠網值低、粘膠過濾性能差。從溶解過程發現在溶解過程中管道壓力、粘膠泵功率以及溶解曲線，這三方面的數據反映每一批纖維素黃酸酯的溶解效果的好壞。目前溶解系統的主要由溶解循環泵、溶解機攪拌、細均化器構成。溶解循環泵又名雙螺桿泵：電機功率45Kw，工作能力100m3/h，轉速805rpm，起到輸送及循環粘膠作用；溶解機：容積40-50m3，攪拌電機功率2.2kW，轉速24rpm，黃化后的粘膠循環、溶解，貯存粘膠；細均化器：電機功率45kW，工作能力60m3/h～70m3/h，均化間隙2mm～4mm，將粘膠中的膠塊粉碎，使其充分溶解，利于過濾和熟成。

3.3 纖維素黃酸酯溶解問題解決。確定了問題重點，我公司對細均化器齒盤進行了拆檢，發現細均化器齒盤齒由于長時間使用磨損嚴重，纖維素黃酸酯不能很好的被粉碎，進而影響纖維素黃酸酯溶解效果。查明了問題，我公司安排對一組溶解系統進行改造試驗，更換新的細均化器用齒盤，通過改造測得相關溶解系統數據見表1。細均化器更換齒盤后，纖維素黃酸酯溶解明顯改善，鎳網值得到提高，溶解性粘膠粘度下降同時與紡絲要求粘度差距降低；溶解循環管道壓力和粘度泵功率不同程度的上升，且漲幅較大。從更換前后數據對比看細均化器更換齒盤后粘膠的溶解效果得到了改善。對溶解曲線進行比較，從溶解開始到溶解平穩，更換后所用的時間明顯比更換前所用的時間要少10分鐘左右。

結語

通過長期工藝生產對溶解系統數據統計及總結，我們根據溶解系統過程中反應的出來的數據進行整理總結，對均化齒盤進行有目的的更換、修復，使纖維素黃酸酯溶解效果得到改進，優化溶解系統、保證過濾性能，減小對紡絲成型影響。

參考文獻

[1]王飛俊，郝紅英，邵自強.蔗渣閃爆處理及其黃原酸化物的制備和應用[J].纖維素科學與技術，2003（03）.

中圖分類號：TQ352

文獻標識碼：A