食品中重金屬測定方法研究

李春紅（黑龍江省墾區(qū)牡丹江質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心，黑龍江 密山 158308）

食品中重金屬測定方法研究

李春紅
（黑龍江省墾區(qū)牡丹江質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗檢測中心，黑龍江 密山 158308）

本文主要采用了高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法對日常生活中常見的幾種食物進行了重金屬含量研究，并著重從試驗方法、樣品消解、定量分析等方面展開了論述。試驗結(jié)果為目前失誤重金屬檢測的定量分析法發(fā)展制訂了相關(guān)的試驗一句，并推動了我國食品質(zhì)量安全管理工作的發(fā)展。

食品；連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法；重金屬；定量分析

目前的食品以及食品加工時，大多會有重金屬混入其中，人體長期攝入重金屬會對身體產(chǎn)生危害。隨著人們對食品安全問題的重視，食品重金屬檢測工作成為了食品安全工作的重點。各類檢測儀器以及方法被應(yīng)用于食品安全檢測。

1 實驗方法

1.1 樣品制備

在實驗前需要對需要處理的樣品進行預(yù)處理，不同的樣品預(yù)處理方式也不同，預(yù)處理后將樣品粉末稱取0.5g，均勻置于消解罐中，繼而加入1ml雙氧水以及7ml硝酸，放置一小時后將消解罐密封，并放置在消解設(shè)備中進行消解，每種樣品都需要做空白組進行對照。待消解完成后，將樣品轉(zhuǎn)移至燒杯，并在120℃環(huán)境下進行趕酸，樣品揮發(fā)至2ml時停止趕酸，并加入10ml超純水，再次進行趕酸，并用去離子水進行定容，定容量為50ml。

1.2 檢測條件

三種元素測定的升溫程序如表1所示。

1.3 對數(shù)據(jù)的處理

針對樣品需要進行分析，因此應(yīng)當(dāng)以上述工作條件作為基礎(chǔ)，分別以定容提及計算樣品、取樣質(zhì)量以及儀器濃度示值等將樣品中元素量進行計算。

2 結(jié)論分析

2.1 確定消解條件

在目前所使用的消解方式中，主要的國標(biāo)方式有兩種，一種為微波消解一種為濕法消解。濕法消解會使用大量的酸，并且操作容器為敞口容器，因而空白樣品中某些元素的測定值就會受到影響而偏高。而微波消解的準(zhǔn)確性會相對較高，這也是由于其消解條件為密封高壓環(huán)境所致，但是相對成本就會有所增加。

2.2 選擇測定條件

在GFAAS測定數(shù)據(jù)上，灰化溫度會直接影像數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，被測元素受到灰化溫度的影響，如果溫度過高，那么元素可能會有所損失，因此靈敏度便會下降，因而重復(fù)性相對較差；若溫度過低，則背景就有可能出現(xiàn)吸光值過高的現(xiàn)象。利用熱分解作用對目標(biāo)元素進行處理，使其編程基態(tài)原子蒸汽，該狀態(tài)為原子化，若原子化溫度適宜，那么被測元素就可以顯示出尖銳的吸收峰，另外，如果原子化溫度適宜，石墨管壽命也會得到延長。所以，在實驗過程中，分別對原子化溫度以及灰化溫度進行優(yōu)化。分別從三種元素的原子化溫度曲線以及元素灰化曲線中可以看出，鉛需要的灰化溫度為800℃，鎘所需要的灰化溫度為650℃，而鉻所需要的灰化溫度為1350℃。鉛需要的原子化溫度最佳為1500℃，鎘需要的原子化溫度最佳為1300℃，鉻所需要的原子化溫度為2350℃。在樣品中加入基體改進劑能夠提高元素的熱穩(wěn)定性，因此就可以有效降低基體所受干擾，增加吸光值。

表1

2.3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

對該三種元素需要經(jīng)Aspectcs軟件計算，從而得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線以及曲線方式。將非線性方程同線性方程的系數(shù)進行比較，可以從結(jié)果中得知三種元素的相關(guān)性非線性方程要高于線性方程。所以，對元素含量的計算方式選用非線性方程進行計算。

2.4 加標(biāo)回收率

用帶魚樣本進行鉛、鎘和鉻三種元素的加標(biāo)回收率實驗及精密度實驗，驗證方法的可靠性。每種樣品均做三平行，每個平行樣品連續(xù)測定3次，計算加標(biāo)回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。計算結(jié)果表明RSD為1.3%～4.9%，回收率為鉛：96.7%～98.9%，鎘：95.2%～104.6%，鉻：96.8%～99.9%，滿足定量分析要求。

2.5 樣品測定

在最佳程序升溫條件和基體改進劑加量下對五類共22種食品中的鉛、鎘和鉻含量進行了測定，測定結(jié)果中可以看出，豆芽中的含鉛量為0.325mg·kg，超出國標(biāo)規(guī)定限量兩倍多；此外，咖啡粉、玉米和貝類中的鉛含量較其他食品略高。但是所有樣品的鎘和鉻含量均未超出國標(biāo)限量。

通過比較可以發(fā)現(xiàn)，我國食品標(biāo)準(zhǔn)和國際標(biāo)準(zhǔn)也存在一定差別：一方面，CAC和歐盟標(biāo)準(zhǔn)分類比較細致，例如對不同種類果蔬罐頭中的鉛含量制定了一一對應(yīng)的限量值；將食用油脂劃分為未加工橄欖油、精煉橄欖油、動物油、植物油等。另一方面，CAC和歐盟標(biāo)準(zhǔn)對某些食品的限量標(biāo)準(zhǔn)比國家標(biāo)準(zhǔn)更為嚴(yán)格。

結(jié)語

通過HR-CSAAS法對日常食物中的五大類食物中的22種具有代表性的食物進行了鉛含量、鎘含量以及鉻含量進行了測定，同時將國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)同測定結(jié)果進行了分析。由結(jié)果可以看出，豆芽中鉛含量較高，出現(xiàn)了明顯的超標(biāo)，鮮乳制品中，鉛含量明顯高出CAC標(biāo)準(zhǔn)，而對其他食品的檢測中，鉛、鉻、鎘的含量均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。文中所介紹的分析方式對我國的食品安全標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展具有著推動作用，為同國際接軌提供了必要前提；另外，通過該種食品檢測能積極引導(dǎo)消費者食品安全意識的提高。

[1]任婷，趙麗嬌，鐘儒剛.高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測定面制食品中的鋁[J].光譜學(xué)與光譜分析，2011 （12）.

[2]肖新峰，段夕強.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中的鉛[J].化學(xué)研究與應(yīng)用，2010（11）.

TG11

A