超聲波輔助提取紅花籽油的工藝研究

呂凱波，王　晶，李香香（武漢工商學院環境與生物工程學院，湖北武漢430065）

超聲波輔助提取紅花籽油的工藝研究

呂凱波，王晶，李香香
（武漢工商學院環境與生物工程學院，湖北武漢430065）

摘要：為獲得超聲波輔助提取紅花籽油的工藝，試驗研究了萃取溶劑、超聲溫度、超聲時間、料液比、超聲次數對紅花籽油提取率的影響。正交試驗結果表明，最佳提取溶劑為石油醚；最佳工藝為：超聲時間20 min，超聲溫度35℃，料液比1∶9（g/mL），此時提取率達到27.8%。

關鍵詞：超聲波；紅花籽油；提取率

紅花籽油又稱紅花油，是以紅花籽為原料制取的油品，油呈黃色，不飽和脂肪酸及VE的含量極為豐富。其中亞油酸含量高達73%～85%，是已知植物油中含量最高的[1]。大量科研資料表明：紅花籽油具有清除血管內壁沉積物、軟化血管、降血壓、降血脂的作用，能促進血液微循環、間接恢復神經功能、使皮膚柔嫩、抗衰老等功能，具有很高的醫用價值[2]。且紅花油清亮橙黃，味美而可口，經加工可制成人造奶油，蛋黃醬及色拉油等，是一種食用價值極好的油脂[3]。

紅花籽制油工藝以剝殼預榨以浸出法為主[2]，超聲波能給予粒子極大的振動可以產生并傳遞強大的能量，從而加快了油脂滲透出來的速度，提高了出油率[3-7]。本試驗以粉碎干燥后的紅花籽為原料，通過超聲波促進提取紅花籽油，研究了提取溶劑、超聲溫度、超聲時間、料液比、超聲次數等因素對紅花籽油提取率的影響，并通過研究超聲溫度、超聲時間和料液比三因素設計正交試驗，獲得最優提取條件進行研究，為超聲波輔助提取紅花籽油提供一定的技術支持[8-11]。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

紅花籽：市售。

試劑：70%乙醇、正己烷、異丙醇、石油醚購于天津市凱通化學試劑有限公司，均為分析純。

1.2主要儀器

分樣篩：上虞市龍翔精密儀器廠；電子天平：上海精密科學儀器有限公司；低速離心機：上海第三分析儀器廠；RE52CS旋轉蒸發器、B-220恒溫水浴鍋：上海亞榮生化儀器廠；循環水式多用真空泵：鄭州長城科工貿有限公司；電熱恒溫鼓風干燥箱：北京市永光明醫療儀器廠；KQ-100E型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司。

1.3紅花籽油的提取方法

1.3.1超聲波輔助提取紅花籽油的方法

稱取烘干粉碎后過50目的紅花籽粉5.00 g，置于錐形瓶中，加入溶劑至設定容量，用保鮮膜封口。將錐形瓶放入超聲波輔助提取儀中，設定好功率、時間、溫度進行超聲波處理。處理結束后，高速離心（5 000 r/min），將上清液收集，用旋轉蒸發器進行蒸發處理，至溶劑充分揮發干。取下蒸發瓶，分別稱出蒸發瓶，蒸發瓶與籽油的合重。

1.3.2紅花籽油提取率的計算

式中：M1為蒸發瓶質量，g；M2為蒸發瓶與籽油的合重，g；M為紅花籽粉質量，g。

1.4方法

1.4.1浸提溶劑的選擇

分別以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑，在料液比為1∶5（g/mL），超聲波功率為100 W，超聲時間15 min，溫度35℃的條件下對紅花籽進行超聲波輔助提取，以紅花籽油提取率確定提取溶劑。

1.4.2單因素試驗

采用1.4.1中選出的溶劑為提取溶劑分別考察超聲溫度、超聲時間、料液比與超聲次數對紅花籽油得率的影響。

1.4.3正交試驗

在單因素試驗基礎上，設計三因素三水平正交試驗來考察，因素水平見表1。

表1　正交試驗各因素及水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test

對正交試驗進行極差分析和方差分析，最終確定超聲波輔助提取紅花籽油的最佳工藝。

1.5數據分析

應用SPSS數據處理系統進行數據分析。

2　結果與討論

2.1單因素

2.1.1不同浸提溶劑對紅花籽油提取率的影響

在料液比為1∶5（g/mL）、超聲時間15min、超聲溫度35℃、超聲次數為1次的條件下，以正己烷、95%乙醇、石油醚和異丙醇為提取溶劑，紅花籽油提取率如圖1。

由圖1可知，95%乙醇提取效率偏低，不予考慮；用石油醚提取紅花籽油提取率最高，而且相對來說價格比較便宜，沸點也是最低的。從以上分析及結合提取油脂對溶劑的要求，選用石油醚作為紅花籽油的提取溶劑比較理想，以下試驗均用石油醚作為提取溶劑。

2.1.2超聲溫度對紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲次數為1次、超聲時間為15 min的條件下，以紅花籽油提取率為指標，超聲溫度分別設為25、35、45、55℃，紅花籽油提取率如圖2。

圖1　不同溶劑對紅花籽油提取率的影響Fig.1　Extraction rates of safflower seed oil with different solvents

由圖2可看出，隨著超聲溫度的升高，紅花籽油的提取率增大。在55℃的條件下，提取率最佳，為21.8%。由于本試驗采用的提取溶劑是沸程為60℃～90℃的石油醚，同時考慮到超聲溫度過高會影響油品的穩定性及質量，所以溫度選擇55℃為最佳。

圖2　超聲溫度對紅花籽油提取率的影響Fig.2　Effects of ultrasound temperature time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.3超聲時間對紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲次數為1次、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標，超聲時間分別為5、10、15、20、25 min，紅花籽油提取率如圖3。

由圖3可看出，超聲時間為5 min～15 min時，提取率隨時間增加而增加；當超聲時間達到15 min后，紅花籽油提取率逐漸趨于恒定，這是由于隨著時間增長，溶液體系濃度達到平衡。由于在15、20、25 min下紅花籽油提取率差別不大，考慮到提取效率的問題，所以超聲時間選取15 min為最佳。

圖3　超聲時間對紅花籽油提取率的影響Fig.3　Effects of ultrasound treatment time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.4料液比對紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、超聲時間為15 min、超聲次數為1次、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標，料液比分別為1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11（g/mL）。本試驗中，紅花籽粉末用量是固定的，通過增加溶劑用量來控制料液比，紅花籽油提取率如圖4。

圖4　料液比對紅花籽油提取率的影響Fig.4　Effects of ratio of liquid to material on extraction rate of safflower seed oil

由圖4可看出，料液比在1∶9（g/mL）之前，隨著溶劑用量增大，紅花籽油的提取率增大；料液比在1∶9（g/mL）之后，由于紅花籽中油脂含量有限，提取率趨于穩定。考慮到成本問題，所以料液比選取1∶9（g/mL）為最佳。

2.1.5超聲次數對紅花籽油提取率的影響

在提取溶劑為石油醚、料液比為1∶5（g/mL）、超聲時間為15 min、超聲溫度為35℃的條件下，以紅花籽油提取率為指標，超聲次數分別為1、2、3、4次，紅花籽油提取率如圖5。

圖5　超聲次數對紅花籽油提取率影響Fig.5　Effects of ultrasound times on extraction rate of safflower seed oil

由圖5可看出，超聲次數在3次以內時，提取率隨提取次數增加而增加，但超聲3次以后，由于紅花籽中油脂含量有限而趨于穩定。由于超聲次數為3次和4次時差別不大，考慮到效率與成本的問題，超聲次數選取3次為最佳。

2.2正交試驗

設計三因素三水平的正交試驗，研究超聲時間、料液比、超聲溫度對紅花籽油提取率的影響，結果見表2。

表2　正交試驗結果Table 2　Results and range analysis of orthogonal test

由表2可知，各因素對紅花籽油提取率影響的主次為B>C>A，即料液比>超聲溫度>超聲時間。從表中看出最佳組合為A3B3C1，即超聲時間為20 min，料液比為1∶9（g/mL），超聲溫度35℃。

為了判斷上述受控制的因素對試驗結果的影響是否存在，將正交試驗數據進行方差分析，找出其中起主導作用的變異來源，正交試驗的方差結果見表3。

表3　正交試驗設計方差Table 3　Variance analysis of orthogonal test

由表可知料液比差異顯著，說明料液比對紅花籽油提取率起主要作用。方差分析結論與極差分析結論相同，即料液比對紅花籽油提取率起主要作用。

2.6驗證性試驗

紅花籽的殼與仁的比重為1∶0.85。在提取溶劑為石油醚、超聲時間為20 min、料液比為1∶9（g/mL）、超聲溫度為35℃條件下，以紅花籽油提取率為指標，按照此條件進行驗證試驗，提取率為27.8%，這與正交試驗中各組提取率相比為最高值，說明正交試驗結果正確。如果本試驗均用去殼的紅花籽進行研究，提取率將達到60.43%。

3　結論

石油醚為提取紅花籽油的理想溶劑。正交試驗結果顯示，影響紅花籽油得率的3個因素從大到小依次為：料液比>超聲溫度>超聲時間，其中料液比因素達到顯著水平。

由正交試驗優化的提取參數為：超聲時間為20 min，料液比為1∶9（g/mL），超聲溫度35℃，超聲功率為100 W，該條件下帶殼紅花籽過50目粉的提取得率達27.8%。

參考文獻：

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DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.013

收稿日期：2015-07-30

作者簡介：呂凱波（1982—），女（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工及貯藏。

The Process of Ultrasound Technology Assisted Extraction of Safflower Seed Oil

Lü Kai-bo，WANG Jing，LI Xiang-xiang
（College of Environmental and Biological Engineering，Wuhan Technology and Business University，Wuhan 430065，Hubei，China）

Abstract：In order to obtain the ultrasonic technology assisted extraction process of safflower seed oil，the effect of the extraction solvents，ultrasonic temperature，ultrasonic time，solid-liquid ratio，ultrasonic frequency on the extraction rate were studied.It was showed that the best extraction solvent was petroleum ether and the best condition were：the ultrasonic temperature 35℃，the ultrasonic time 20 min，solid-liquid ratio 1∶9（g/mL）. The highest extraction rate reached 27.8%.

Key words：ultrasonic；safflower seed oil；extraction rate