響應面法優化超臨界萃取大蒜油工藝研究

郭曉宇（吉林工程職業學院，吉林四平136001）

響應面法優化超臨界萃取大蒜油工藝研究

郭曉宇
（吉林工程職業學院，吉林四平136001）

摘要：以大蒜作為主要的原材料，采用超臨界二氧化碳的萃取的技術，對大蒜的揮發性油脂進行制取，首先對影響性能的關鍵的單項條件進行考察，之后進行多因素優化試驗，結合實際可操作性得出較優工藝條件為：萃取壓力32MPa、溫度41℃、時間96min。該條件下的大蒜油提取率為0.785%。

關鍵詞：大蒜油；二氧化碳；萃取；響應面法

大蒜油具有獨特的強烈的香味，在國外廣泛應用于食品中[1]。大蒜精油在臨床上不僅有很好的降低血脂效果，并且其能抑制粥樣動脈硬化，從而使得血壓下降[2]。此外，有報道大蒜油還對糖尿病患者、肝功能弱者、癌癥患者很有幫助[3]。

采用超臨界二氧化碳萃取有效成分，提取率高、有效成分極其純，且操作時萃取溫度低，能較好地保護有效成分不被破壞，使得萃取成分的生物活性以及純度比較高，較好地保證其萃取物藥理、臨床效果。揮發類油脂在提取的過程中一般要求低溫、防止活性成分被破壞，采用二氧化碳萃取正可以滿足此要求，而且提取效果也很好，這類成分特別適用超臨界二氧化碳萃取的[4-6]。

本文采用二氧化碳在超臨界狀態時的特點對大蒜的揮發性油脂進行制取，考察提取條件，從而為該油脂的生產提供參考。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

大蒜：市購，產地吉林。

揮發油提取器：南京晚晴玻璃儀器廠；SHZ-Ⅱ循環水多用真空泵：河南省鄭州市英才儀器廠；超臨界萃取裝置HA420-40-96：海安華安超臨界設備有限公司；氣引型破碎機：臺灣佑崎有限公司。

1.2方法

1.2.1提取方法

1.2.1.1提取工藝流程本試驗研究制定提取大蒜油的工藝流程如下：大蒜→去皮→凍干→粉碎→篩分→超臨界CO2萃取→大蒜油

1.2.1.2提取操作方法

將大蒜粉碎后用60目孔徑的篩篩分，置于50℃真空干燥36 h，之后進行超臨界萃取，計算提取率。

1.2.1.3主要技術參數

萃取缸容積：2.5 L；最高萃取壓力：60MPa；萃取溫度：20℃～60℃；CO2最大流量：20 L/h。

1.2.2單因素試驗

根據相關資料[7-9]，選用萃取壓力、萃取時間、萃取溫度作為考察因子，以提取率為指標進行試驗設計。

1.2.3響應面試驗

選取壓力（A）、溫度（B）、時間（C）作為考察變量，提取率（Y）為響應值，利用響應曲面分析法優化提取工藝。試驗設計因素水平見表1。

表1　響應面試驗分析因素與水平Table1　Factorsand their coded levels tested in response surface analysis

2　結果與分析

2.1單因素試驗結果

2.1.1壓力對提取效果的影響

選擇萃取時間為90min，萃取溫度為40℃，研究不同萃取壓力對大蒜油提取率的影響，結果如圖1所示。

圖1　壓力對提取效果的影響Fig.1　Infuence of p ressureon extraction effect

由圖1可得，萃取壓力在26MPa～32MPa時，萃取壓力越高，提取效果越好，萃取壓力與提取率呈正相關關系，是因為壓力越高，大蒜油溶解越充分，所得的大蒜油越多；但壓力超過32MPa后，過高的壓力反而會破壞大蒜油，因此提取率反而減少。因此，最佳萃取壓力選取32MPa為宜，選取30、32、34MPa為響應面試驗水平。

2.1.2溫度對提取效果的影響

選擇萃取時間為90min，萃取壓力為32MPa，研究不同萃取溫度對大蒜油提取率的影響，結果如圖2所示。

圖2　溫度對提取效果的影響Fig.2　Infuenceof temperatureon extraction effect

由圖2可知，萃取時間在25℃～40℃時，隨著溫度的增加，提取效果越來越好，這是因為溫度升高有助于大蒜油的充分溶解；但是溫度超過40℃后，大蒜油提取的量反而減少，這是由于溫度過高導致大蒜油部分有效成分揮發損失。因此，最佳萃取時間選取40℃為宜，選取35、40、45℃為響應面試驗水平。

2.1.3時間對提取效果的影響

選取萃取溫度為40℃，萃取壓力為32MPa，研究不同萃取時間對大蒜油提取率的影響，結果如圖3所示。

圖3　時間對提取效果的影響Fig.3　Infuence tof timeon extraction effect

由圖3可知，萃取時間在30min～90min時，隨著時間的增加，提取效果越來越好，這是因為溶解時間越來越長有助于大蒜油的充分溶解；但是時間超過90min后，大蒜油提取的量反而減少，這是由于時間過長導致已經提取的大蒜油部分成分損失所致。因此，最佳萃取時間選取90min為宜，選取60、90、120min為響應面試驗水平。

2.2響應面試驗結果

2.2.1響應面試驗設計

試驗方案及結果見表2。

表2　響應面試驗設計及結果Table2　Experim entaldesign and results for response sur face analysis

續表2　響應面試驗設計及結果Continuetable2　Experimental design and results for response sur faceanalysis

我們對表2進行考察，采用Design-Expert7.0軟件進行響應面設計優化，可建立如下二次回歸方程：Y=0.78+0.031A+0.039B+0.030C-0.015AB-0.013AC-0.013BC-0.058A2-0.078B2-0.065C2，得出R2=99.49%，R2Adj=98.84%，R2Pred=91.85%。此模型是合理的，能設計響應面。

2.2.2響應面結果分析

方差分析結果見表3。

表3　響應面試驗方差分析Table 3　Varianceanalysisof the fitted regression equation for theextraction

得出結論為，模型的顯著性極強，但誤差項不具有顯著性，表明試驗的誤差比較小。因此可用該回歸方程對試驗結果進行分析。回歸模型中作用顯著項是A、B、C、AB、AC、BC、A2、B2、C2。從各變量顯著性檢驗P值的大小，可以看出影響大蒜油提取效果的各因素均極其顯著。

2.2.3各因素的交互作用

經響應面7.0軟件分析，所得響應面如圖4、5、6所示。

圖4　壓力和溫度交互影響Fig.4　The interaction effectsof pressureand temperature

圖5　溫度和時間交互影響Fig.5　The interaction effectsof temperatureand time

圖6　壓力和時間交互影響Fig.6　The interaction effectsof pressure and tim e

從圖4、5、6中得出，各個因素之間的關聯的作用從小到大的排列順序依次為：壓力和時間、時間和溫度、壓力和溫度。

2.3大蒜油提取工藝的優化與驗證結果

為進一步確定工藝最佳點，用Design-Expert7.0軟件進行數值優化分析，以獲得最優的提取條件。經分析，最適條件值分別為壓力32.45MPa、溫度41.06℃、時間95.66min，在此條件下大蒜油的提取率為0.79%。將提取工藝修正為：壓力32 MPa、溫度41℃、時間96 min。采用修正后的工藝參數進行3次平行驗證試驗，試驗結果測得大蒜油提取率為0.785%，與模型預測值相差較小，證明該模型具有一定的可靠性。

3　結論

采用超臨界CO2萃取技術對大蒜油進行提取，通過單因素試驗和響應面分析對提取工藝進行優化，結合實際可操作性得出較優工藝條件為壓力32MPa、溫度41℃、時間96min。該條件下的大蒜油提取得率為0.785%，與模型預測值接近。

參考文獻：

[1]呂慧,馬永建,孫桂菊,等.大蒜油提取工藝的優化研究[J].食品科學,2009,30(18):88-91

[2]大蒜精油膠丸協作組.大蒜精油膠丸治療高脂血癥和抗血小板聚集臨床療效觀察[J].中醫雜志,1985(2):42-44

[3]孫君社.大蒜的化學與藥效及利用[J].廣州食品工業科技,1994 (S1):8-11

[4]岳松,馬力,張國棟,等.超臨界流體萃取技術及其在食品工業中的應用[J].四川工業學院學報,2002,21(3):73-75

[5] 但衛華,周文常,曾睿,等.超臨界CO2流體技術的應用現狀[J].中國皮革,2004,33(17):43-48

[6]張晨．超臨界CO2萃取技術在天然產物提取中的應用[J]．四川食品與發酵,1999(2):29-31

[7]岳松,馬力,張國棟,等.超臨界流體萃取技術及其在食品工業中的應用[J].四川工業學院學報,2002,21(3):73-75

[8]但衛華,周文常,曾睿,等.超臨界CO2流體技術的應用現狀[J].中國皮革,2004,33(17):43-48

[9]張晨．超臨界CO2萃取技術在天然產物提取中的應用[J]．四川食品與發酵,1999(2):29-31

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.012

收稿日期：2014-11-10

作者簡介：郭曉宇（1982—），男（漢），講師，碩士，研究方向：食品加工與安全。

The Optim ization of Supercritical Extraction of Garlic Oil by Response Surface Method

GUO Xiao-yu
（Jilin Engineering VocationalCollege，Siping136001，Jilin，China）

Abstract：Usilg garlic as the raw material，using supercritical CO2extraction technology to extract of garlic essentialoil，first investigates the individual conditionsaffecting the performance of the key，aftermulti-factor optimization experiment was carried out，combined with the actual operability obtains the optimal process conditions：extraction pressurewas32MPa，temperaturewas 41℃，timewas 96min.In the end，the ofgarlic preparingyield of0.785%.

Key words：garlic oil；CO2；extraction；the response surfacemethod