磷酸鹽阻燃液的制備及阻燃棉布的應用

2015-07-24 10:28:42張旭王志王旭謝華

化工進展 2015年11期

張旭，王志，王旭，謝華

（沈陽航空航天大學安全工程學院，遼寧沈陽 110136）

棉布具有穿著柔軟舒適、保暖、吸濕、透氣性強、易于染整加工等特點，由于它的這些天然特性，已被廣泛應用于服裝和室內裝飾材料中。但是，由于其易于燃燒容易釀成火災。因此，很多國家頒布了各類紡織品的阻燃標準以減少或者避免由此造成的經濟損失和人員傷亡[1-2]。磷酸鹽阻燃液作為阻燃劑的一類，由于其具有價格低、使用方便、阻燃效果明顯等優點，所以被大量用于木材、織物、紙張等可燃基材的阻燃處理[3-5]，從而可以有效延緩或阻止可燃基材的燃燒為人員逃生和滅火贏得寶貴時間。因此，研究磷酸鹽阻燃液的制備及應用就顯得十分必要。本論文制備9 種不同比例的磷酸鹽阻燃液，對棉布進行阻燃處理，測試其阻燃性能并分析阻燃效果。

1 實驗

1.1 阻燃液及樣品的制備

磷酸鹽阻燃液由磷酸氫二銨和磷酸二氫銨混合配制而成。制備過程如下：磷酸氫二銨和磷酸二氫銨兩種分析純藥品以9∶1（90g，10g）、8∶2（80g，20g）、7∶3（70g，30g）、6∶4（60g，40g）、5∶5（50g，50g）、4∶6（40g，60g）、3∶7（30g，70g）、2∶8（20g，80g）、1∶9（10g，90g）的質量比稱取后放入 2000mL 的燒杯中，加入溶劑1000mL 的去離子水配制阻燃液，然后選擇棉布進行浸泡阻燃處理，24h 后取出自然晾干作為表征樣品。

1.2 樣品的阻燃性能表征

使用微機差熱天平（北京恒久科學儀器廠，HCT-1 型）對樣品進行差熱-熱重（DTA-TG）分析。在差熱-熱重分析中根據所測試樣品的物化性質，棉布選取溫度范圍為 50～700℃，升溫速率都為10℃/min，實驗樣品的質量為8～10mg。

使用錐形量熱儀（南京上元分析儀器有公司，SZL-1 型）對樣品熱釋放速率（HRR）進行研究。實驗樣品的規格皆為 100mm×100mm，并用0.025mm 的鋁箔5 面包裹，露出上表面，鋁箔應伸出上表面3mm[6]。為了對比不同阻燃處理材料在相同的條件下的熱釋放速率，所有的實驗都選取熱輻射通量為35 kW/m2。

2 結果與討論

2.1 DTA-TG 分析

由圖1 的TG 曲線可知，在溫度為350℃時，未阻燃處理的棉布熱失重已經超過85%，而阻燃處理的所有棉布在500℃以后熱失重還未超過85%。此外，從圖1 中還可以發現未阻燃處理棉布的TG曲線在300～350℃之間的失重率最大，對應其DTG曲線（如圖2 所示），表明未阻燃處理棉布在此溫度燃燒失重。經過阻燃處理樣品的TG 曲線基本在200～275℃之間的失重率最大，對應DTG 曲線在225～300℃之間時有個峰值，主要是由于磷酸二氫銨分解生成偏磷酸銨和磷酸混合物從而失去氨和水所產生的；而由圖1 的TG 曲線和圖2 的DTG 曲線都可以看出，經過阻燃處理棉布的燃燒失重是平緩進行的，明顯區別于未阻燃處理棉布。目前的實驗結果說明，經過阻燃處理棉布的失重率有很大的降低，對棉布的阻燃性能有很大提高。

圖1 未阻燃處理和經過不同比例阻燃處理棉布的剩余質量分數曲線

圖2 未阻燃處理和經過不同比例阻燃處理棉布的DTG 曲線

DTA曲線如圖3所示，未阻燃處理棉布在170℃之下為吸熱階段，在170℃之上處于放熱階段，且在350℃左右時達到峰值，說明未阻燃處理棉布在此達到轟然條件完全燃燒。經過阻燃處理棉布的DTA 曲線在240℃之下處于吸熱階段，在240℃之上為放熱階段，放熱階段曲線較“平坦”且DTA 峰值較小。由此可見，經過阻燃處理棉布的DTA 曲線右移峰值減小，說明經過阻燃處理棉布吸熱量增加、放熱量減小，阻燃效果明顯。

圖3 未處理和經過不同比例阻燃處理棉布的DTA 曲線

2.2 HRR 分析

圖4 是在35kW/m2熱輻射通量下未阻燃處理和經過不同比例阻燃處理棉布的HRR 曲線。從圖4中可知，經阻燃處理棉布的HRR 大大降低，且熱釋放速率峰右移，說明經阻燃處理后棉布延遲點燃時間和熱量釋放。從圖4 中還可以發現，阻燃處理棉布的HRR 曲線比未阻燃處理棉布曲線較“平坦”，說明棉布經阻燃處理后熱降解生成可燃性揮發物的速度大大降低，同時可燃性揮發產物的釋放或燃燒熱量釋放的時間分布趨于平均，這對于降低熱量向棉布的反饋是非常有利的，因此可以判定阻燃效果十分明顯。