磷礦中碘的測定
—碘蘭比色法

2015-07-26 09:03:00付秀娟內蒙古自治區有色地質勘查局一八隊內蒙古赤峰024000

山東工業技術 2015年2期

付秀娟（內蒙古自治區有色地質勘查局一○八隊,內蒙古　赤峰　024000）

磷礦中碘的測定
—碘蘭比色法

付秀娟
（內蒙古自治區有色地質勘查局一○八隊,內蒙古赤峰024000）

摘要：磷礦石分析，過去一般未要求碘的測定。但在某些磷礦中，象氟一樣，也常有很少量的碘存在。這些微量的碘，從礦石的綜合利用來考慮，能作為副產品回收，也是一種有價值的原料。

關鍵詞：磷礦石分析；礦石測定；碘蘭比色法

1　樣品分析

1.1方法提要

樣品與碳酸鈉、氧化鋅混合熔劑半熔后，以水浸取，分取澄清液，調節酸度后，以溴水氧化碘離子為碘酸鹽。過剩的溴加入蟻酸鈉破壞去除，過量的蟻酸鈉煮沸去除。冷卻后的溶液中加入碘化鉀，即釋出六倍于樣品中所含碘量的游離碘。加入淀粉，游離碘與淀粉分子生成帶色團，在過量碘化物存在下，顏色的深度與碘的含量成直線關系。

1.2試劑及儀器

（1）淀粉溶液（0.5%）。稱取可溶性淀粉0.5克，加水數滴調成糊狀，在攪拌下加沸水100毫升，煮沸數分鐘，冷卻待用。

（2）混合熔劑。將已分別研磨很細的碳酸鈉及氧化鋅按7：3重量比混合均勻后，儲存備用。

（3）碘化鉀標準溶液。（1）準確稱取在105℃烘過的碘化鉀保證試劑0.1308克以水溶解，配制成1毫升含2微克碘。

（4）硫酸亞錫。在攪拌下溶解3.22克硫酸亞錫于50毫升水中，置冰水中冷卻。在攪拌下加入40毫升硫酸（1：1），用中速濾紙過濾，并以冷水洗至體積為100毫升，加苔狀錫粒2克。

（5）721型光電分光光度計。

1.3標準系列及標準曲線的制備

移取1毫升含2微克碘的標準溶液0、1、2、3、4、5毫升分別置于50毫升燒杯中，以水稀釋體積至8毫升。各加入飽和氯化鈉2毫升，磷酸（1：2）0.3毫升。飽和溴水10滴，置電熱板上加熱至剛開始沸騰，取下，乘熱加入10滴20%蟻酸鈉，此時溶液中溴的顏色應完全褪去，再將溶液煮沸，以破壞過量的蟻酸鈉。取下，以冷水完全冷卻后，將溶液移入25毫升帶刻度的磨口塞比色管中，用水稀釋至15毫升，加入1毫升1%碘化鉀溶液和1毫升0.5%淀粉溶液，每加入一種試劑，必須充分搖勻。放置5分鐘后，在721型光電分光光度計上，用570毫微米波長，2厘米比色杯測出其消光值，并繪制成曲線。

1.4分析手續

稱取1.0克樣品于磁坩堝中，以4克混合熔劑混合均勻后，再以1克混合熔劑復蓋表面，置馬伏爐中，由低溫逐漸升溫至700℃，保溫30分鐘，取出冷卻。傾入100毫升燒杯中，以水洗凈坩堝，洗液倒入半熔物的燒杯內，用玻棒充分壓碎半熔物的粗顆粒后，用水稀釋至40毫升左右，在不斷攪拌下逐滴加入硫酸亞錫至錳的紫色（或綠色）或鉻的黃色褪盡后，再過量2～3滴（如浸取液無錳、鉻顏色，亦應加人2～3滴），連同沉淀移入50毫升容量瓶中，用水沖至刻度。再將容量瓶中的溶液及沉淀倒回原燒杯中，每隔半小時充分攪拌一次，至少應攪拌兩次。靜置過液。移取清亮溶液5毫升于50毫升燒杯中，用10%的硫酸仔細中和至剛果紅試紙恰好變蘭，以蒸餾水補足體積至8毫升，加入飽和氯化鈉2毫升，磷酸（l：2）0.3毫升，飽和溴水10滴，以下分析手續，按制備標準系列的步驟進行。

式中V——測得樣品中碘的含量（微克）

G——分取溶液相應的樣品重量（克）

1.5分析結果及標準回收情況

在純混合熔劑及已知含量的樣品與混合熔劑混合均勻后的磁坩堝中，加入不同量的標準碘液，置烘箱中在100℃下烘干后，按分析手續進行處理，回收結果見表l，表2。礦樣分析結果見表3。