水中總磷快速測定的微型環境監測實驗研究

吳朝英（攀鋼集團釩鈦資源股份有限公司勞動衛生防護研究所,成都 617067）

水中總磷快速測定的微型環境監測實驗研究

吳朝英
（攀鋼集團釩鈦資源股份有限公司勞動衛生防護研究所,成都 617067）

摘 要：本文主要就快速測定水中總磷的一種綠色的實驗新方法——微型環境監測進行研究。這項實驗是融合了現代化高效環境監測技術與亞臨界水高效溶解裝置以及自主研制開發的多用途微型環境檢測儀而進行的一種新型實驗課題。跟以往傳統的實驗方法相比，這項實驗不僅在成本上很大程度的節省了化學藥劑，更使使用者掌握了這種新型，實用環保的監測技術，從而對現代環境監測的概念與實際應用更加理解，也大大的提高了研究者實驗動手的能力與科研的探究熱情。

關鍵詞：水中總磷；快速測定；微型環境監測

傳統水中總磷的檢測方法是鉬酸銨分光光度，因為這種操作比較繁瑣，且試劑需求量大，給監測帶來眾多不便，所以隨著現場環境監測的大量增多，有關市場上已經開始出現了多種多樣化的監測設備，比如多用途微型快速監測設備，而一些新的測定方法也被人們不斷地推出，比如流動注射解析法，離子色譜法，離子發射光譜法等。

1　水中總磷含量快速測定的實驗方法與試劑

1.1 實驗方法

湖泊的富營養化是說生物生存所需的一些營養物質，如氮，磷等，在人類影響下量化的進入湖泊，海灣等一些緩流水中，造成藻類，浮游生物的大量繁殖，使水體無法溶解大量的氧而造成水質惡化，引起魚類或其他生物批量死亡現象。

水體富營養化有很多可被作為指標的參數，一般有總氮，總磷，初級生產率以及葉綠素-a含量。這項實驗主要通過對天然水中的總磷含量測定進行水體富營養化程度的判斷。

在進行總磷測定時選用的是鉬酸銨分光光度與高溫高壓快速溶解法。在中性條件下，將過硫酸鉀加入到地面水與各種渾濁水水樣中，以此作為氧化劑，并選用亞臨界水高效預處理裝置來高溫高壓溶解，這樣水樣中的磷就會轉化成正磷酸鹽；然后將其與鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀在酸性條件下反應，進而產生磷鉬銻雜多酸，之后用抗壞血酸就能把它還原成深色鉬藍，最后在單色光源為700nm的多用途微型環境檢測儀下測定它的吸光度，范圍在0.05～1.5mg/L之間。

1.2 試劑

作為氧化劑的過硫酸鉀，濃硫酸，鉬酸銨，酒石酸銻氧鉀，抗壞血酸以及磷酸二氫鉀，這些都是分析純。配制鉬酸鹽混合顯色試劑需要的材料：稱取0.21g的固化酒石酸銻氧鉀與7.8g的鉬酸銨，然后把它們溶解于硫酸溶液中，其中，硫酸溶液的體積分數是50%，體積容量為100mL。

儀器：多用途微型環境監測儀器與自主研制的亞臨界水高效預處理裝置。

提取水樣：潘家湖水樣。

2　實驗步驟

2.1 水樣預處理

首先打開亞臨界水高效溶解儀電源開關，并將溫度調至165℃預熱，然后取干凈的溶解瓶3支，各自加入10.0mL水樣，再加入60mg固體過硫酸鉀粉末，最后擰緊瓶蓋，輕輕搖勻。若是溶解儀的溫度到達指定溫度，則將已經備好的溶解瓶放于溶解儀中并開始計時。30min后，將溶解瓶全部取出并放在通風處讓其冷卻至與室內溫度相同。

再另取3支沒有用過的溶解瓶并注入10.0mL的蒸餾水，按以上步驟進行消解。

2.2 逐級稀釋

用磷酸二氫鉀分別配置質量濃度為0.00，0.10，0.25，0.50，0.75，以及1.00mg/L的10mL標準溶液的磷，再加入35mg的抗壞血酸，搖晃使固體徹底溶解，30s后加入鉬酸鹽混合顯色試劑5滴，然后搖勻；10～15min后，用10mm比色皿并以濃度為零的溶液作為參比，用多用途微型環境監測儀器測定總磷的通道來對吸光度進行測定，然后根據溶液濃度的標準值與吸光度的關系來繪制標準的曲線。

2.3 實驗分析

等溶解之后的水樣與空白樣完全冷卻后，再分別加入抗壞血酸各35mg，搖晃使其溶解，30s后再加入鉬酸鹽混合顯色試劑5滴，搖勻；10～15min后，選用10mm的比色皿來測定吸光度值。在扣除了空白樣的吸光度值之后，將差值代入曲線擬合公式來對待測水樣的濃度進行計算。比如試樣有濁度或色度時，就需要配制一個空白樣，在將水樣進行消解預處理后，加補償液5滴，然后在顯色測定后的水樣吸光度中將濁度水樣的吸光度扣除。

2.4 實驗結果

從對潘家湖水樣中磷的實驗測定與計算，我們得到了如下實驗數據與計算結果。y=0.462x+0.010為擬合得到的標準曲線公式，其相關系數R=0.996。

表1　總磷測定標準曲線

表2　潘家湖湖水樣測定總磷的實驗數據與結果統計

3　結論

應用現代化快速監測儀器與監測技術對環境監測教學有幾方面的好處：（1）改進并完善了現有的監測儀器，并形成了一套多用途微型環境監測分析平臺；（2）分析人員從采樣，實驗到結果進行了全過程的參與，使他們既掌握了環境監測流程，有增強了環保意識；（3）通過對實驗具體流程的全程操作，增加了分析人員科研熱情，提高了分析人員創新能力；（4）相比傳統實驗，在實驗成本上有所降低，而且豐富了實驗研究課題。

4　結束語

采用專業的預處理裝置不僅能增加實驗的安全性，減少時間，還能帶動分析人員提高科研的熱情與動手能力，更符合了降低成本的理念。

參考文獻：

[1]周靈輝.COD 快速測定儀分析水和廢水中總磷[J].甘肅環境研究與檢測,2012.

[2]張豐如.氮、磷快速連續測定方法的研究[D].廣州：廣東工業大學,2013.