真空鍍膜穩定性與均勻性研究

劉海勇 劉麗娜 高 鵬

（天津核工業理化工程研究院，天津 300180）

隨著真空鍍膜技術的發展與應用，對于鍍膜質量的要求越來越高。如何有效保證鍍膜穩定性與均勻性，成為工程師們需要考慮的重點問題。然而在實際鍍膜工作中，由于真空鍍膜質量受到許多內外因素的影響，很難準確了解各因素對于鍍膜質量的影響，這對于提高鍍膜質量造成很大的困難。

一、蒸發鍍膜穩定性與均勻性的控制

1 蒸鍍工藝方式的選擇

熱電阻蒸鍍與電子束蒸鍍是最為常見的蒸發鍍膜方式，其中熱電阻蒸鍍的原理是通過電流加熱蒸發蒸發舟上的原料，而電子束蒸鍍的原理是通過電子束加熱蒸發水冷坩堝上的原料。熱電阻蒸鍍的優點在于設備簡單、價格低、可靠性較高，對原料預熱充分，不容易導致化合物原料分解，其缺點在于能達到的溫度不高，加熱器使用壽命不長。而電子束蒸鍍的優點在于能達到的溫度更高，蒸發速度快，但缺點是難以有效控制電流，容易導致低熔點材料快速蒸發，且電子束能量多被水冷系統帶走，熱效率低，電子束轟擊還容易造成化合物原料的分解，坩堝存在污染原料的可能性，另外會產生對人體有害的X射線。因此在具體的真空鍍膜生產工作中，我們可以根據以上分析來選擇適宜的蒸發鍍設備和工藝方式，例如MgF2的熔點只有1261℃，考慮到熔點低如選用電子束蒸鍍很難控制預蒸鍍時間和電流，容易蒸鍍不均勻且產生殘留原料，原料也易受坩堝的污染。因而更適合使用熱電阻蒸鍍的方式，可以調節電流來充分預蒸鍍，先消除原料中的雜質，避免直接蒸鍍原料受熱不均導致的噴濺，進而能夠保證蒸鍍的穩定性和均勻性。

2 蒸鍍時間與溫度的控制

蒸發鍍的實際工作經驗告訴我們，原料充足情況下鍍膜厚度與蒸鍍時間呈線性關系，這表明高真空情況下蒸鍍速率比較均勻。而基片的溫度，通常對鍍膜厚度影響不大，其原因在于高真空環境下分子間碰撞很小，蒸發分子遇基片表面迅速凝結。因此如MgF2原料的蒸鍍基片溫度通常保持60℃即可。

3 原料狀態的影響

不同的原料狀態可能會對蒸鍍過程造成較大的影響。實驗研究成果表明：在蒸鍍條件一致的前提下，粉末狀的原料狀態結構松散，原料內的水與空氣較多，實際蒸鍍前應充分溶解原料，原料質量損失相對較大，光照度較差；多晶顆粒的原料狀態由于生產過程已經除氣脫水，結構均勻致密，實際蒸鍍前原料質量損失相對較小，光照度較好。而且實際蒸鍍中我們發現，單晶原料蒸鍍的薄膜組成形式為大分子團，冷卻后形成大顆粒柱狀結構，薄膜結構疏松，耐磨性差，而多晶原料薄膜為小分子沉積，更適宜于用作蒸鍍原料。

4 蒸發源與基片間距的影響

蒸發源與基片間距會對薄膜均勻性等造成一定影響，根據實際鍍膜經驗，蒸發源與基片間距較小的情況下，薄膜厚度相對更大，均勻性也相對更好。因此在實際鍍膜生產中，我們需要考慮如何合理調整蒸發源與基片的間距，確保各區域的基片與蒸發源間距最佳。

綜上所述，不同方式的蒸鍍工藝，不同蒸鍍時間，不同原料狀態，以及蒸發源與基片間距，都會對蒸鍍質量帶來一定影響。因此需要在蒸鍍過程中選取最為適合的原料和工藝方式。

二、PECVD法鍍膜穩定性與均勻性的控制

PECVD法鍍膜質量的影響因素主要包括真空度、溫度、反應氣壓、射頻功率和反應時間。下面將逐一進行詳細分析。

1 真空度的影響

真空鍍膜中真空度是最基本也是至關重要的參數，鍍膜質量與等離子體受殘余氣體碰撞直接相關，因此需要確保獲得充分的真空，減少等離子體與殘余氣體分子的碰撞幾率。但對于真空度的要求，并不是越高越好，一方面過高的真空度實際意義不大但實現難度和成本很高，另一方面高真空度往往需要加熱烘烤去氣，長時間烘烤可能造成基底損傷，會對鍍膜質量造成不良影響。

2 鍍膜溫度的影響

真空室內溫度分布通常并不均勻，受加熱源位置、腔體結構、加熱能量大小等因素影響，一般托盤中間區域與邊緣區域有幾攝氏度溫差，造成凝聚系數的不同，溫度高區域膜厚往往小于溫度低區域。因此需要在鍍膜過程采用一系列溫控手段，例如可以升高基底溫度來增加基底表面顆粒能量加強反應生成物聚集成團，并有利于填補薄膜表面缺陷，確保鍍膜的穩定性與均勻性。但提高基底溫度會造成沉積速率降低，容易導致表面顆粒運動時間不足無法聚集成團，進而影響薄膜均勻性。根據實際鍍膜經驗，我們認為腔體溫度保持250℃時鍍膜穩定性與均勻性最佳。

3 反應氣壓的影響

反應室內的氣壓越高，則氣體濃度越高，活性等離子體密度越大，成膜速率越快，因此反應氣壓對鍍膜質量影響很大。反應氣壓決定了成膜效率，但過快的成膜效率易導致反應生成物難以均勻分布生長，膜層均勻性相對較差。例如在用PECVD法制備光學氮化硅薄膜時，選用30Pa沉積壓強時薄膜均勻性較差，而選用20Pa壓強時，薄膜整齊均勻，雜質少。因此需充分考慮反應氣壓對成膜速率與成膜質量的影響，合理確定反應氣壓。

4 射頻功率的影響

射頻功率較大，則氣體激活率越高，膜層結構越緊密，對于膜層均勻性有積極影響。但過大的射頻功率，會造成成膜速率過快，薄膜針孔密度增加，甚至造成基底材料輻射損傷，這與反應氣壓的影響原理類似。因此也需要考慮適宜的射頻功率，方可保證較好的薄膜質量和生產效率。

5 反應時間的影響

反應時間與薄膜厚度正相關，反應時間的確定，主要考慮需要達到的薄膜厚度。然而若成膜過程中膜厚分布不均勻，隨反應時間增加膜厚差異會越來越大，均勻性越來越差。因此首先需要保證工藝參數合理，鍍膜設備內部結構不存在影響成膜質量的問題，這樣會大大降低反應時間的影響。

三、實施例

本文給出一個實施例，該實施例為一個長200mm，寬80mm，厚30mm全通過光的大尺寸高損傷閾值的發射鏡，制作這么特殊的反射鏡是怎么結和PECVD法鍍膜相結合的那？首次是真空度要求控制在3-5*10-2Pa，這個真空度是膜材料氧化物蒸汽壓和氧化成分最優要求；其次是鍍膜室溫度一直保持300攝氏度水平，這個溫度要求是膜層結合力（應力釋放）及氧化物穩定性決定的；再有此類真空鍍膜多采用離子輔助系統增加反應氣壓，增加薄膜質密度和損傷閾值；對于薄膜厚度均勻性問題，多采用工件自轉和系統公轉的方法；這種方法獲得工件薄膜尺寸再大也可以保證薄膜蒸鍍的均勻性。當然此類鏡片的鍍膜還有狠多工程師制作過程中的特殊工藝和技術，在此不再贅述。

結語

綜上所述，本文結合實際鍍膜工作的經驗，深入分析影響鍍膜穩定性與均勻性的因素，闡述其間的關系。實際工作中，需要工程師結合實際工作的情況，綜合考慮設備、鍍膜方式、工藝參數等方面因素，盡量保證生產工藝的科學性與合理性。

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