高黏瀝青中高溫感溫性評價方法的適用性

黃志義，胡曉宇，王金昌，章俊屾

（浙江大學 交通工程研究所，浙江 杭州310058）

高黏度改性瀝青（high-viscosity modified asphalt）是一種新型特種改性瀝青，主要應用于開級配瀝青碎石（open-graded friction courses，OGFC）排水路面、高性能鋼橋面鋪裝以及濕熱地區對高溫穩定性要求較高的瀝青路面等特殊路段.根據改性方式的不同，高黏瀝青可分為直投式改性瀝青和成品改性瀝青2類［1］.直投式高黏改性劑可直接加入礦料中與基質瀝青一起拌合，通過快速改性產出高黏瀝青混合料，省去了改性瀝青加工、儲存及運輸等繁瑣過程，節約資金及能源成本.目前，對高黏瀝青的研究主要集中于瀝青及混合料的路用性能特別是高溫穩定性方面［2-5］，感溫性的研究則更重視施工溫度區間，以評價高黏瀝青的施工工藝特性［4-5］，缺乏對高黏瀝青在整個使用溫度區間內感溫性能的全面評價.瀝青在施工和使用過程中要經歷相當寬廣的溫度區間，不同溫度區間內的感溫性能將直接影響瀝青路面的使用性能和施工工藝，因此瀝青的感溫性能是使用性能的核心［6］.目前普遍采用的瀝青感溫性評價指標主要有：針入度指數（penetration index，PI）、針 入 度 黏 度 指 數（penetration viscosity numbers，PVN）以及黏溫指數（viscosity temperature susceptibility，VTS）.此3 項指標所反映的溫度區間各不相同，在適用性方面也存在一定的局限性［7-10］，難以全面描述瀝青在使用溫度區間內的感溫性能.

作為一種黏彈性材料，瀝青的力學特性與溫度相關，隨溫度的變化會經歷玻璃態、黏彈態和黏流態3種不同的變形形態［11］.這種變形形態的改變，便是瀝青感溫特性的體現.瀝青中各組分在不同溫度下呈現不同的固、液相態.各組分的固、液相聚集態會隨溫度變化而發生改變.反映到宏觀上便是瀝青變形形態的改變，直接影響瀝青的感溫性能.對瀝青進行DSC試驗［12］，瀝青組分聚集態改變會反映在DSC曲線上［13］.因此，可通過DSC 試驗，用熱分析的手段評價瀝青的感溫性能.在美國公路戰略研究計劃（strategic highway research program，SHRP）中，Harrison等［14］對SHRP的8種核心道路瀝青進行了DSC 試驗.Gandhi［15］利用DSC 試驗分析了溫拌瀝青改性劑Sasobit?加入后對瀝青感溫性能的影響.在普通道路石油瀝青［16］、聚合物改性瀝青［17］和納米改性瀝青［18-19］的研究中均通過DSC 對感溫性能進行了研究.DSC 試驗提供了一種評價瀝青感溫性能的新手段.

本文利用一種新型直投式高黏改性劑制備高黏度改性瀝青，在采用PI、PVN、VTS 這3 項常規指標的基礎上，通過DSC試驗對高黏瀝青的感溫性和高溫穩定性進行研究，并對各感溫性評價指標的適用性進行討論，為這種新型直投式高黏改性劑在實際工程中的應用提供依據.

1 試驗部分

1.1 試驗材料

1.1.1 高黏瀝青改性劑 直投式高黏改性劑是以熱塑性橡膠為主要原料，并配以穩定劑、高黏性樹脂及增塑抗氧化等成分，充分混熔塑化而成的淡黃色球狀顆粒，與道路石油瀝青具有很好的相容性，由江蘇寶利瀝青公司提供.主要性能指標見表1，表中w（Ash）為灰分質量分數，w（H2O）為水的質量分數，σ（300%）為300%定伸應力，δ 為伸長率，qm為熔體流動速率，ρ為密度.

表1 高黏瀝青改性劑主要性能指標Tab.1 Properties of high viscosity modifier

1.1.2 瀝青 采用70＃道路石油瀝青作為基質瀝青制備高黏瀝青，同時用于對比研究.SBS改性瀝青為I-C型，其采用的基質瀝青與高黏瀝青相同，均為中石化東海牌瀝青，主要技術指標見表2和3，均滿足規范［20］要求，表中，P 為針入度，D 為延度，R＆B為軟化點，η 為動力黏度，wt為旋轉薄膜老化后質量變化分數，P′為針入度比，ν為運動黏度.

表2 70＃基質瀝青技術指標Tab.2 Technical indexes of 70＃asphalt

表3 SBS改性瀝青技術指標Tab.3 Technical indexes of SBS modified asphalt

1.1.3 高黏改性瀝青制備 采用高速剪切法［21］制備高黏改性瀝青，設備為室內小型高速剪切乳化儀.具體制備流程為：基質瀝青加熱到150 ℃，保持恒溫，將干燥后的高黏改性劑按17%摻量（前期路用性能研究表明，高黏改性劑的最佳摻量為瀝青混合料質量的1%，換算成與基質瀝青的質量比為17%，可保證良好路用性能同時兼顧經濟效益）緩慢、分批加入到基質瀝青中，并以500r／min 的速率剪切15min，使高黏改性劑均勻分散于基質瀝青中；將溫度升至180 ℃，以4 000r／min 的速率高速剪切60min；之后以500r／min 的速率低速發育30min并排除高速剪切時產生的氣泡.為評價改性劑摻量對瀝青感溫性能的影響，同時制備了摻量為12%和22%的高黏改性瀝青作為對比研究.

1.2 試驗方法

1.2.1 針入度試驗 采用自動針入度儀對70＃基質瀝青、SBS 改性瀝青和17%高黏度改性瀝青在15、25、30 ℃這3個溫度下進行針入度試驗.

1.2.2 旋轉黏度試驗 采用美國Brookfield公司生產的DV-II＋Pro型旋轉黏度計對70＃基質瀝青、SBS改性瀝青和17%高黏度改性瀝青在60、135、150℃和175℃這4個溫度下進行旋轉黏度試驗.

1.2.3 DSC試驗 采用美國TA 公司的Q100DSC分析儀對70＃基質瀝青、SBS 改性瀝青和12%、17%、22%高黏改性瀝青進行DSC 試驗.試驗溫度為-40～100 ℃，氮氣氣氛，升溫速率為10 ℃／min.

1.2.4 4組分試驗 采用日本雅特隆公司制造的IATROSCAN MK-6s棒狀薄層色譜-氫火焰離子探測儀（TLC-FID）對70＃基質瀝青和17%高黏瀝青進行4組分分析，擴展槽中第一展開溶劑為正庚烷，第二展開溶劑為甲苯／正庚烷混合液（體積比為4∶1），第三展開溶劑為甲苯／無水乙醇混合液（體積比為11∶9）.

1.2.5 車轍試驗 采用上海路達公司生產的自動車轍儀對SBS改性瀝青和高黏度改性瀝青SMA-13混合料進行車轍試驗.試驗溫度為60℃，輪壓0.7MPa.

2 結果與討論

2.1 常規指標評價高黏瀝青感溫性能

2.1.1 PI指標 自Pfeiffer等［22］提出針入度指數PI概念以來，PI便成為應用最為廣泛的瀝青感溫性能評價指標.我國規范［19］目前也采用PI評價道路石油瀝青和聚合物改性瀝青的溫度敏感性.將針入度試驗結果按式（1）進行回歸計算，得到回歸系數AlgPen.AlgPen為針入度溫度線性關系的斜率，也稱為針入度溫度指數，表示瀝青的溫度敏感性，AlgPen越大，瀝青對溫度越敏感，R2為相關系數.由AlgPen按式（2）計算3種瀝青的PI值，結果見表4和圖1.

式中：θ為溫度（℃），K 為回歸系數.

PI試驗結果表明，加入高黏改性劑改性后，瀝青的針入度溫度指數AlgPen變小，PI值變大，溫度敏感性降低.在15～30 ℃溫度區間內，70＃基質瀝青對溫度最為敏感，SBS 次之，高黏瀝青的感溫性最弱.PI是由15～30 ℃溫度范圍內的針入度變化決定的，只涵蓋了瀝青路面工作溫度范圍內的中溫區間，評價范圍較窄.

表4 針入度指數PI結果Tab.4 Results of penetration index

圖1 不同溫度下的針入度Fig.1 Penetration at different temperatures

2.1.2 VTS指標 瀝青黏度隨溫度變化而改變的程度是瀝青感溫性能的直接體現，通過瀝青的黏溫關系可有效評價瀝青的感溫性能.而合理地描述瀝青的黏溫關系是評價瀝青黏溫特性的關鍵.目前公認最好的黏溫關系表達式是被ASTM D2493所采用的Saal公式［6］，如下：

式中：η為不同溫度下的動力黏度（Pa·s），n、m 為回歸系數.

在夏季高溫環境下，瀝青路面溫度可達50～70℃，此溫度區間瀝青路面易發生車轍等高溫永久變形，因此60℃黏度是反映瀝青高溫路用性能的重要指標.60 ℃黏度大，在荷載反復作用下產生的剪切流動變形小，殘留的永久變形累積少，抗車轍能力強，高溫穩定性好.而135℃以上的高溫黏度主要用于評估瀝青的高溫工作特性，保證瀝青在施工時有良好的施工和易性.SHRP推薦采用的布洛克菲爾德（Brookfield）旋轉黏度計（ASTM D4402）便主要于評價這一溫度區間內瀝青的黏溫特性.

將旋轉黏度試驗結果按式（3）進行線性回歸計算，結果見表5和圖2.

表5 Brookfield旋轉黏度試驗結果Tab.5 Results of Brookfield viscosity tests

圖2 瀝青黏溫關系曲線Fig.2 Viscosity-temperature relationships of three asphalt

黏度試驗結果表明，高黏改性劑改性后瀝青的黏度顯著提高，60 ℃黏度是基質瀝青的276.9倍，是SBS改性瀝青的11倍，說明經過改性后，高黏瀝青的高溫穩定性得以改善.而135 ℃黏度是基質瀝青的5.6倍，是SBS改性瀝青的2.2 倍，提高幅度隨溫度的升高逐漸降低，這與高黏瀝青的溫度敏感性有關.Saal公式中回歸系數m 為瀝青黏溫關系曲線的斜率，m 越大，黏度隨溫度變化越顯著，瀝青的溫度敏感性越高.可進一步采用式（4）計算VTS，VTS的絕對值越小，瀝青的感溫性越小.

式中：η1、η2 為60和135℃時的黏度（Pa·s）

從3種瀝青m 值及VTS計算結果來看，在60～175 ℃區間內，高黏瀝青的感溫性最強，SBS改性瀝青次之，70＃基質瀝青感溫性最弱.高黏瀝青的這種黏溫特性使其在60 ℃有足夠的黏度抵抗剪切流動變形，同時在135℃以上的施工溫度范圍內，黏度下降較快，保證了施工和易性及壓實特性.

2.1.3 PVN 指標 McLeod［23］提出由25 ℃針入度和60 ℃黏度按式（5）計算PVN 評價感溫性能.利用前述3種瀝青的25℃針入度和60℃黏度計算PVN 值，結果見表6.

式中：60℃黏度η60℃以0.1Pa·s為單位.

表6 PVN 計算結果Tab.6 Calculation results of PVN

PVN 值越小，感溫性越強，以PVN 為評價指標，在25～60 ℃，3種瀝青的感溫性排序為70＃瀝青高于SBS改性瀝青高于高黏瀝青.

2.1.4 3種指標的適用性討論 由PI和旋轉黏度試驗所得的3種瀝青的感溫性能排序完全相反，這是因為瀝青的感溫性能與溫度范圍密切相關.PI由15～30 ℃的針入度決定，而旋轉黏度儀測定的黏溫關系是由60～135 ℃以上的黏度變化決定的，這2種指標只適用于表征其適用溫度范圍內的感溫性能.35～60 ℃的高溫區間是瀝青由黏彈態向黏流態轉變的溫度區間，若溫度敏感性強，則瀝青的黏度降低幅度大，抵抗剪切流動變形能力差，易于產生車轍等高溫永久變形，故35～60℃的高溫區間的溫度敏感性直接影響著瀝青混合料的高溫路用性能，但PI及VTS指標并不適于評價這一溫度區間瀝青的感溫性能.PVN 指標的溫度區間較大，雖包括35～60 ℃的高溫區間，但這一方法試驗數據點太少，僅由2個數據點來反映如此大溫度區間內瀝青的感溫特性可能會存在誤差.

2.2 DSC試驗分析

2.2.1 高黏瀝青感溫性和高溫穩定性 不同瀝青DSC試驗結果見圖3（a）.可以看出，各瀝青的DSC曲線上均存在2個明顯的吸熱峰，表明隨著溫度升高瀝青相繼發生了3種變形形態的轉變.第1個吸熱峰主要位于5～25 ℃的中低溫區間，瀝青發生了由玻璃態到黏彈態的轉變，第2個吸熱峰主要位于35～60 ℃的高溫區間，瀝青發生了由黏彈態到黏流態的轉變.吸熱峰溫度區間及吸熱量見表7，表中θI為第1吸熱峰溫度區間，θII為第2吸熱峰溫度區間，HII為第2吸熱峰平均系熱量.

圖3 瀝青DSC曲線Fig.3 DSC curves of asphalt

表7 瀝青DSC曲線吸熱峰的溫度區間與吸熱量Tab.7 Temperature range and heat absorption of DSC endothermic peak for five asphalt

吸熱峰的溫度區間反映了瀝青組分聚集態發生改變的溫度范圍，在5～25℃的中低溫區間，高黏改性劑改性后，瀝青吸熱峰的起始溫度提高，溫度區間變窄，表明瀝青組分發生聚集態轉變的溫度范圍變窄，聚集態轉變受溫度的影響范圍縮小，瀝青多相體系達到穩定狀態的溫度區間變小，瀝青的溫度敏感性降低.在3種瀝青中，基質瀝青的吸熱峰溫度區間最寬，SBS改性瀝青次之，17%高黏瀝青最窄，則溫度敏感性排序為基質瀝青高于SBS 改性瀝青高于高黏瀝青，這一結果與前述PI試驗結果一致.同理，對于35～60 ℃的高溫區間，3種瀝青仍具有相同的感溫性能排序.由此可知，高黏改性劑不僅提高了瀝青的高溫黏度，而且使瀝青感溫性降低，黏度隨溫度升高而降低的幅度變小，對于高溫抗車轍性能有利.吸熱量的大小反映了瀝青中發生聚集態轉變程度的大小.在35～60 ℃的高溫區間，70＃基質瀝青的平均吸熱量最大，SBS改性瀝青次之，17%高黏瀝青最小.吸熱量大表明瀝青組分中發生聚集態轉變的程度大，固液相轉變的數量多.說明加入高黏改性劑后，在此高溫區間內，瀝青中易發生聚集態轉變的組分含量減少，瀝青的多相體系較基質瀝青更加穩定，高溫穩定性能得到了提高.

2.2.2 高黏瀝青中高溫感溫性改善機理 不同高黏改性劑摻量下瀝青DSC 曲線如圖3（b）所示.隨著改性劑用量的增加，在中高溫區間內，瀝青吸熱峰的溫度區間變窄，吸熱量逐漸減小，瀝青溫度敏感性降低，高溫穩定性逐漸增強，瀝青改性程度愈顯著.

圖4 瀝青4組分試驗結果Fig.4 Results of asphalt four components tests

高黏改性劑改性前后瀝青4 組分測試結果如圖4所示，高黏改性劑使青的4組分比例發生了改變，飽和分（w1）與芳香分（w2）減少，瀝青質（w4）微增，膠質（w3）較大幅度增加，瀝青的膠體結構向凝膠結構轉變，這種轉變直接影響瀝青的感溫特性.對瀝青的4 組分分別進行DSC 分析可知［24］，在瀝青使用溫度的中高溫區間內，發生相態轉變的主要是芳香分與飽和分，而膠質與瀝青質性能穩定，在此溫度范圍內并未隨溫度變化發生相態的轉變.由此可知，高黏改性劑加入后，瀝青發生聚集態轉變的溫度范圍變窄，是因為經過改性后，使對溫度較為敏感的芳香分與飽和分減少，瀝青質與膠質含量增多，瀝青的微觀膠體結構向有利于改善感溫性能的方向發展，且隨改性劑用量增加，這種改變越充分，宏觀性能上即表現為瀝青中高溫區間的感溫性能得到改善.

2.3 車轍試驗分析

前述DSC試驗結果表明高黏改性劑提高了瀝青的高溫穩定性，降低了溫度敏感性，高溫性能得到改善，這一結果與瀝青60 ℃黏度試驗結果一致.在此基礎上，通過常規車轍試驗評價高黏瀝青的高溫穩定性，對DSC試驗結果進行進一步驗證.高黏瀝青與SBS 改性瀝青混合料均采用相同級配SMA-13，油石比均為5.9，纖維采用0.4%玄武巖短切纖維.車轍試驗結果見表8，車轍變形曲線見圖5，其中DS為動穩定度，d 為總變形量，t為時間.

表8 車轍試驗結果Tab.8 Results of rutting tests

與SBS改性瀝青混合料相比，高黏瀝青混合料的動穩定度高，車轍總變形小，高溫抗車轍能力優于SBS改性瀝青混合料.改性后瀝青的高溫性能優于SBS改性瀝青，與DSC試驗結果一致.

圖5 車轍變形曲線Fig.5 Rutting deformation curves

2.4 DSC試驗適用性討論

傳統的PI及PVN 指標均需測定瀝青的針入度，針入度是一個經驗性指標，與實際瀝青路面使用性質并不相關，且試驗受人的因素影響大，易產生誤差，同時PI及PVN 的適用溫度區間較窄，難于全面、準確評價瀝青的感溫性能.通過DSC 試驗評價瀝青感溫性能的適用溫度區間廣，涵蓋了5～60 ℃瀝青路面正常使用的中高溫區間，同時還可評價瀝青的高溫穩定性.試驗精度高，物理意義明確，且與PI、60 ℃黏度和車轍試驗等常規路用性能試驗具有較好的一致性.因此，可以通過DSC 試驗與PI、PVN 指標相互驗證，更準確的分析瀝青在中高溫使用溫度范圍內的感溫特性.對于施工溫度范圍內的感溫特性，由于瀝青已成為黏性流體，可由Brookfield旋轉黏度計通過黏溫關系評價.由于低溫范圍內瀝青并無明顯的相態轉變，因此對于低溫感溫性能，DSC 試驗的吸熱峰溫度區間這一指標并不適用.

3 結 論

（1）PI、PVN、VTS 和DSC 試驗結果表明，5～60 ℃，高黏瀝青的感溫性最弱，60～175 ℃，高黏瀝青的感溫性最強.這種感溫特性使高黏瀝青在使用溫度范圍內的高溫區間有穩定的剪切流動變形抵抗能力，同時在施工溫度區域又可保證混合料的施工和易性與壓實性.

（2）高黏改性劑降低了瀝青中對溫度較為敏感的輕質組分比例，使瀝青在使用溫度的中高溫范圍內的感溫性得以改善，且隨著改性劑摻量增多，感溫性改善效果越顯著.

（3）DSC、60 ℃黏度及車轍試驗結果表明，改性后高黏瀝青DSC 曲線上高溫吸熱峰的平均吸熱量減小、60 ℃黏度增大，動穩定度大，車轍變形小，高溫穩定性得到改善且優于SBS改性瀝青.

（4）高黏瀝青使用溫度范圍內中高溫區間的感溫性能可由DSC、PI和PVN 綜合評價，低溫區間內的感溫性能仍需進一步研究.

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