氣相色譜法在乙烯微量烴類雜質(zhì)測定中的應(yīng)用

趙靜 周萍（沈陽石蠟化工有限公司，遼寧 沈陽 110141）

隨著國內(nèi)科學(xué)技術(shù)水平的持續(xù)提升，促使化工行業(yè)飛速進(jìn)步，乙烯的生產(chǎn)規(guī)模持續(xù)擴展，所以關(guān)于乙烯純度以及對應(yīng)構(gòu)成就有了更高的要求。乙烯是塑料企業(yè)生產(chǎn)主要原料，其對應(yīng)純度以及相關(guān)雜質(zhì)含量直接關(guān)系著各種裝置設(shè)備穩(wěn)定性，乙烯痕量雜質(zhì)，例如乙炔與對應(yīng)聚烯烴類產(chǎn)品線性度，還有MW分布造成極大的影響。

1 氣相色譜法對乙烯微量烴類雜質(zhì)測定概論

國內(nèi)的化工企業(yè)均是使用磷酸三丁脂以及硅膠、氣相色譜填充柱對乙烯之中對應(yīng)烴類雜質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)分析，關(guān)于乙炔測定是單獨的應(yīng)用一根對應(yīng)色柱譜，其相關(guān)操作是極為復(fù)雜且多變，近年來為了對應(yīng)工藝生產(chǎn)的可靠性分析數(shù)據(jù)更為詳細(xì)，也有使用多孔層開管柱對應(yīng)方式合理替換了以往傳統(tǒng)式兩根填充柱來分析聚合級乙烯中所含的烴類雜質(zhì)，對應(yīng)的乙炔也會在該柱上出峰，充分的提升了精密度。

工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔等對應(yīng)烴類氣體是非常關(guān)鍵的基本原料，其被廣泛的應(yīng)用于化工行業(yè)。對應(yīng)的合成材料工業(yè)乙烯被大量使用于生產(chǎn)聚乙烯以及氯乙烯和對應(yīng)聚氯乙烯等方面，關(guān)于對應(yīng)的有機合成來講是被應(yīng)用于合成乙醇以及環(huán)氧乙烷、乙二醇。工業(yè)丙烯會用在制造丙烯腈以及環(huán)氧丙烷等方面，從而用在對應(yīng)的各種重要有機化工原料，并有效的合成樹脂以及橡膠等各類較為精細(xì)化學(xué)產(chǎn)品等。乙炔是能夠充分用在照明以及焊接或者是切斷金屬等方面，也屬于制造乙醛及醋酸等合成型產(chǎn)品的關(guān)鍵原料。

工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔的精純度直接關(guān)系著最終合成的材料質(zhì)量，所以關(guān)于其烴類雜質(zhì)的檢測是極為關(guān)鍵的。工業(yè)乙烯以及丙烯和乙炔中的對應(yīng)乙烯及丙烯和乙炔等含量通常是極高的，大約會占到98%之上，不管是在色譜填充柱或者是對應(yīng)分離能力較高的毛細(xì)柱上均是會出現(xiàn)對應(yīng)峰面積極大的色譜峰，其還覆蓋著鄰近烴類雜質(zhì)峰，這就導(dǎo)致各類成分不能合理定性以及定量。

2 氣相色譜法在乙烯微量烴類雜質(zhì)測定中的應(yīng)用

2.1 測定實驗

對應(yīng)的氣體樣品是經(jīng)過氧化鋁毛細(xì)管色譜柱，來有效促使各種相關(guān)氣體進(jìn)行分離，并使用氫火焰離子化檢測儀器，將其對應(yīng)的濃度進(jìn)行檢測并利用外標(biāo)定量。

其主要的材料及試劑是：對應(yīng)載氣是氮氣或者是氦氣，其純度要大于99.9%；輔助氣選擇純度抽過99.9%氫氣，空氣，經(jīng)硅膠以及五A分子進(jìn)行篩干燥與一定程度凈化；標(biāo)準(zhǔn)氣是基于乙烯為底氣以及含有已知含量烴類雜質(zhì)。

2.2 定性及定量方式

定性方式為，采用對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣展開定性。

定量方式為，校正，每一次試樣分析前后都是需要一定外標(biāo)氣對其實行校準(zhǔn)。運用氣體進(jìn)樣閥并在非常規(guī)范的條件之下給色譜儀內(nèi)部注進(jìn)一定體積的標(biāo)準(zhǔn)氣樣，并耐心等到相關(guān)構(gòu)成成分分流之后，量取對應(yīng)待測組分峰高以及峰面積，且重復(fù)三次該操作，最終求出相關(guān)校正系數(shù)。

實際樣品測定，要依據(jù)《工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法》中所示的對應(yīng)技術(shù)要求及需求來進(jìn)行樣品采集。并且，取及對應(yīng)外標(biāo)校正體積一樣試樣注進(jìn)色譜儀中，并把最終所測得的相關(guān)組分峰高以及峰面積，還有相關(guān)外標(biāo)物峰高以及峰面積之間進(jìn)行詳細(xì)對比，重復(fù)兩次之后再進(jìn)行取樣，最后結(jié)果要取其平均值。

乙炔以及諸多混合型氣體中所含有的烴類成分是有幾十種的，色譜會對各組的成分展開充分分離，接下來就是定性及定量。本文是采用外標(biāo)法進(jìn)行混合樣品氣體定量，這也是較為合理的一個方式。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)氣的配置，要是基于氮氣為平衡氣配置最低含量多組分的對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)氣體，盡管是不需要對其進(jìn)行多組合理化分離，不過其樣品中要是含有大含量組分，比如乙炔及丙烷，那么各個組分所保留的時間以及風(fēng)順序也會標(biāo)準(zhǔn)氣對應(yīng)保留時間和出峰順序存在極大的差異，不能充分實現(xiàn)精確定量及定性。從理論方面來講，較好的處理方式就是合理配置出一種及樣品氣各個組分含量大小極為接近的最優(yōu)標(biāo)準(zhǔn)氣，不過還應(yīng)該考慮乙炔處于混合氣中的含量通常是較高的，想要合理的避免乙炔在大壓力之下出現(xiàn)分解情況，導(dǎo)致出現(xiàn)爆炸現(xiàn)象，對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣配置壓力不能超過0.3MPa，該類標(biāo)準(zhǔn)氣供使用量很低。所以應(yīng)該是具備對應(yīng)的配氣設(shè)備，確保乙炔不會出現(xiàn)分解反應(yīng)，并合理的配置及對應(yīng)樣品組分含量極為相近標(biāo)準(zhǔn)氣來實行定量以及定性，值得一提的是要現(xiàn)配現(xiàn)用。

2.3 結(jié)果

使用PLOT氧化鋁毛細(xì)管柱，運用所選定的對應(yīng)色譜條件實行一次進(jìn)樣，這樣能夠簡單且快速的將對應(yīng)的聚合級乙烯中所含的痕量烴進(jìn)行分析及定量。對應(yīng)的定量方式是使用外標(biāo)法，該方式的對應(yīng)平均偏差不超過3.49%。

3 結(jié)語

現(xiàn)階段，氣相色譜分析是具備較為成熟的化學(xué)分析方式，不過還是有相關(guān)方面進(jìn)一步研究。采用氣相色譜分析法來充分的將乙烯中所含的烴類雜質(zhì)進(jìn)行定量以及定性，并且還能夠進(jìn)行其它較高純度氣體中所含雜質(zhì)的檢測。

[1]鄒震.中心切割氣相色譜分析烴類氣體中微量烴類雜質(zhì)[J].福建分析測試,2013(5).

[2]龔勵,戴小明.同時測定乙烯中烴類雜質(zhì)及CO、CO2方法探討[J].當(dāng)代化工,2104(28).

[3]劉忠國,楊秀蓮.高純HCl中微量烴類雜質(zhì)的分析[J].低溫與特氣,2013(7).