ICP-MS法同時測定水中鉈和鎘

朱華芳（廣東省地質局第五地質大隊，廣東 肇慶 526020）

目前水中的鉈和鎘測定多用原子吸收光譜法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光譜法和分光光度法靈敏度較低，必須借助一定的分離富集手段來測定，導致樣品的前處理復雜，分析工作效率低，單元素測定導致分析速度更慢，；ICP-OES法可實現多元素同時測定，其缺點就是靈敏度低，譜線干擾嚴重；ICP-MS法可多元素同時測定，靈敏度高，檢測限低等優點[2]，可以直接測定水中的鉈和鎘，樣品前處理簡單，提高了分析工作效率。

1 試驗部分

1.1 儀器及試劑

賽默飛世爾iCAPQICP-MS；液態高純氬氣（99.99%）；密里博超純水制備儀。

Tl單標：1000 mg/L；Cd單標：1000 mg/L；硝酸：優級純；內標溶液：1μg/mL Rh、Re的1%HNO3溶液；儀器的調諧溶液為1.0 μg/L（Li、Co、In、Y、U）；

1.2 儀器工作條件

射頻功率1200 W；霧化器溫度4℃；截取錐和采樣錐為鎳錐；掃描次數50次；重復次數3次；蠕動泵轉速30 r/min；霧化氣0.88 L/min；掃描方式為跳峰；計數模式為脈沖計數。

1.3 標準工作液的配制

移取一定量Tl的單標，配制成濃度為1.00，3.00，5.00，10.00 μg/L的標準系列，將Cd配制成濃度為1.00，5.00，10.00，20.00μg/L的標準系列。

1.4 實驗方法

該方法適用于一般地下水，地表水、飲用水中鉈和鎘的分析。水樣采集后，先搖勻，再用0.45μm的過濾膜過濾，先用過濾后的溶液潤洗比色管，加入0.25 mL硝酸，用過膜的溶液定容，搖勻，待測。

2 結果與討論

2.1 鉈和鎘的同位素的選擇

在實驗過程中儀器會給出優先選擇的待測元素的同位素，為了試驗結果的準確性，可以首先把所有的同位素都選上，通過試驗，看曲線，待測含量，再來選擇合適的待測元素的同位素[3]，本試驗的結果顯示，測定Tl選用203Tl；測定Cd可以選用111Cd和114Cd。

2.2 儀器的檢出限

1%HNO3溶液的11次平行測定空白的結果，用3倍的空白溶液標準偏差除以該標準曲線的斜率計算出儀器的檢出限[4]，見表1。

表1 不同測定方法的檢出限（單位：μg/L）

試驗結果表明，ICP-MS法用于鉈和隔這兩種元素的測定，均滿足直接測定的要求。

2.3 樣品加標回收及結果對照

為考察測定數據的有效性，同時測定水樣中的鉈、鎘進行了加標回收實驗。加標濃度、測定結果、加標回收率見表2。

表2 加標回收率

由表2可以看出鉈和隔的回收率都在90-110%，符合質量控制的要求。

3 結語

應用ICP-MS法同時測定水中鉈和鎘，分析工作效率高，數據準確可靠，該方法的檢出限0.008μg/L，加標回收在90-110%，完全滿足質量控制的要求，對于應急測試具有重要的意義。

[1]國家環境保護總局.水和廢水監測分析方法（第四冊）[M].北京:中國環境科學出版社,2002.

[2]彭敏,阮湘元,劉傳生.ICP-MS法測定水中21種痕量元素[J].環境研究與監測,2009(4):13-14.

[3]王丹妮,靳蘭蘭,陳斌等.鎘同位素體系及其在地球科學和環境科學中的應用[J].鹽礦測試,2013,32(2):181-191.

[4]王小如.電感耦合等離子體質譜法應用實例[M].北京:北京工業出版社,2005.